SL/T 788.1-2019
基本信息
标准号： SL/T 788.1-2019
中文名称：第1部分水质总氮的测定
标准类别：水利行业标准(SL)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
SL/T 788.1-2019.Water quality-Determination of total nitrogen.
1范围
SL/T 788.1规定了采用连续流动分析仪测定水中总氮的方法。
SL/T 788.1适用于地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水(污废水)中总氮的测定。
当检测光程为50mm时，水中总氮的方法检出限为0.016mgL (以N计)，测定范围为0. 065~5.00mg/L.对于浓度高于方法测定上限的样品，可经适当稀释后进行测定。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格 和试验方法
SL.219水环境 监测规范
SL/Z390水环境监测实验室安全技术导则
3方法原理
在过量的过硫酸钾作用下，样品经消化单元完成消化过程，生成硝酸盐，硝酸 盐经过镉还原装置被还原成亚硝酸盐，亚硝酸盐与二氨基苯磺酸结合成重氮化合物，重氮化合物与a -蔡基乙烯二胺形成一个高级偶氮基化合物，在540/550mm处测量信号值。
4试剂与材料.
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
4.1实验室用水为二级以 上地水，有另行规定的除外。
4.16硼酸缓冲溶液: 称取24g硼酸(4.7)， 溶于1000mL纯水(4.1) 中。该溶液4C保存，可稳定使用1周。
4.17十二烷基聚乙二醇醚溶液 (30%): 称取30g十二烷基聚乙二醇醚(4.9), 溶于100mL纯水(4.1) 中。该溶液4C保存，可稳定使用1年。
4.18 十二烷基聚乙二醇醚溶液(0.03%):移取1.00mL十二烷基聚乙二醇醚溶液(4.17) 于1000mL纯水(4.1) 中。该溶液4C保存，可稳定使用1周。
1范围
SL/T 788.1规定了采用连续流动分析仪测定水中总氮的方法。
SL/T 788.1适用于地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水(污废水)中总氮的测定。
当检测光程为50mm时，水中总氮的方法检出限为0.016mgL (以N计)，测定范围为0. 065~5.00mg/L.对于浓度高于方法测定上限的样品，可经适当稀释后进行测定。
2规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T 6682分析实验室用水规格 和试验方法
SL.219水环境 监测规范
SL/Z390水环境监测实验室安全技术导则
3方法原理
在过量的过硫酸钾作用下，样品经消化单元完成消化过程，生成硝酸盐，硝酸 盐经过镉还原装置被还原成亚硝酸盐，亚硝酸盐与二氨基苯磺酸结合成重氮化合物，重氮化合物与a -蔡基乙烯二胺形成一个高级偶氮基化合物，在540/550mm处测量信号值。
4试剂与材料.
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
4.1实验室用水为二级以 上地水，有另行规定的除外。
4.16硼酸缓冲溶液: 称取24g硼酸(4.7)， 溶于1000mL纯水(4.1) 中。该溶液4C保存，可稳定使用1周。
4.17十二烷基聚乙二醇醚溶液 (30%): 称取30g十二烷基聚乙二醇醚(4.9), 溶于100mL纯水(4.1) 中。该溶液4C保存，可稳定使用1年。
4.18 十二烷基聚乙二醇醚溶液(0.03%):移取1.00mL十二烷基聚乙二醇醚溶液(4.17) 于1000mL纯水(4.1) 中。该溶液4C保存，可稳定使用1周。
标准图片预览
标准内容
ICS13.060
中华人民共和国水利行业标准
SL/T 788.1—2019
第1部分
水质总氮的测定
Water quality-Determination of total nitrogen2019-11-06发布
2020-02-06实施
中华人民共和国水利部发布
SL/T788.1—2019
规范性引用文件
方法原理
试剂与材料
仪器设备
样品果集
样品保存
分析步骤
样品干扰的消除
仪器条件
仪器调试
灵敏度和噪音检查
标准曲线绘制
样品分析
注意事项
实验数据处理
结果计算
结果表示
质量保证与控制
质量保证
质量控制
精密度和准确度
精密度
10.2准确度
废液处理
附录A
检出限、精密度和准确度数据表参考文献
总氮的测定
SL/T788.1—2019
警告：实验中所用部分试剂为有害物质，操作时应按规定使用防护设备，如通风厨、防护服、抗溶剂手套等，减少实验人员与这些化合物的接触。1范围
本部分规定了采用连续流动分析仪测定水中总氮的方法。本部分适用于地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水（污废水）中总氮的测定。当检测光程为50mm时，水中总氮的方法检出限为0.016mk/L（以N计），测定范围为0.065~5.00mg/L，对于浓度高于方法测定上限的样品，可经适当希释后进行测定。规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SL219水环境监测规范
SL/Z390水环境监训实验室安全技术导则3方法原理
在过量的过硫酸钾作用下，样品经消化单元完成消化过程硝酸盐经过还原装置
生成尚胶垫馆
被还原成亚硝酸盐，亚硝酸盐与二氨基苯磺酸结合成重氮化合物，重氯化合物与α-蔡基乙烯二胺形成一个高级偶氮基化合物，
在540/550mm处测量信号值。
试剂与材料
用符合国家标准的分折纯化学武剂除非另有说明，分析时均使
实验室用水为二级以上
有另行规定的除外
硫酸（HSO,）：p=1.84g/ml
盐酸（HCD：p=1.18g/mL。
氨水（NH,OH)：p-0.90g/mL
氢氧化钠（NaOH）。
过硫酸钾（K,S.O).
硼酸H,BO,)。
氯化铵（NHCI)
十二烷基聚乙二醇醚（CssHnsO2）磺胺（C.H.N,O,S)。
a-蔡基乙烯二胺（CuHCl,N,）。硝酸钾（KNO）：在105℃士5℃下干燥恒重后，保存在干燥器中。亚硝酸钾（KNO,）
氨基乙酸（H,NCH,COOH)
氧化试剂：称取40g过硫酸钾（4.6）和12g氢氧化钠（4.5）分别溶于400mL纯水（4.1）中，待两溶液温度降到室温后将其混合，并用纯水（4.1）定容至1000mL，该溶液室温保存，可稳3
SL/T788.1—2019
定使用3关。
4.16硼酸缓冲溶液：称取24g硼酸（4.7），溶于1000mL纯水（4.1）中。该溶液4℃C保存，可稳定使用1周，
4.17十二烷基聚乙二醇醚溶液（30%）：称取30g十二烷基乙二醇醚（4.9），溶于100mL纯水（4.1）中。该溶液4℃保存，可稳定使用1年。4.18十二烷基聚乙二醇醚溶液（0.03%）：移取1.00mL十二烷基聚乙二醇醚溶液（4.17）于1000mL纯水（4.1）中。该溶液4℃保存，可稳定使用1周。4.19氟化铵缓冲溶液：称取50g氟化铵（4.8），溶于900mL纯水（4.1）中，用1.0mL左右的氨水（4.4）调pH值到8.2，再加人1.0mL十二烷基聚乙二醇醚溶液（4.17），用纯水（4.1）定容至1000mL。该溶液在4℃保存，可稳定使用1周，使用前用中速滤纸过滤。4.20显色溶液：在800mL纯水（4.1）中缓慢加人86mL盐酸（4.3），等溶液温度降至室温，再加入10g磺胺（4.10）和0.5gα-萘基乙烯二胺（4.11），充分溶解后，用纯水（4.1）定容至1000mL。该溶液在4℃避光保存，可稳定使用2周，使用前用中速滤纸过滤。使用时若发现溶液的颜色变成粉红色，应停止使用。
4.21硝酸钾标准储备液（puN=1000mg/L）：称取7.218g硝酸钾（4.12)，溶于纯水（4.1）中，转移至1000mL容量瓶中定容并混勾，然后盛于试剂瓶中，4℃避光保存，可稳定使用6个月，或购买市售标准溶液。
4.22硝酸钾标准使用液（pu=50.00mg/L）：量取5.00mL硝酸钾标准储备液（4.21）至100mL容量瓶中，用纯水（4.1）定容并混匀。该溶液临用时现配。4.23亚硝酸钾标准储备液（p以N=1000mg/L）：称取6.079g亚硝酸钾（4.13），溶于纯水（4.1）中，转移至1000mL容量瓶中，定容并混匀，然后盛于棕色试剂瓶中，4℃避光保存，可稳定使用1个月，或购买市售标准溶液。
4.24亚硝酸钾标准使用液（p以N#=10.00mg/L)：量取10.0mL亚硝酸钾标准储备液（4.23）至1000mL容量瓶中，用纯水（4.1）定容并混匀。该溶液临用时现配。4.25氨基乙酸标准储备液（puNH=1000mg/L）：称取5.360g氨基乙酸（4.14），溶于纯水（4.1）中，转移至1000mL容量瓶中，定容并混匀，然后盛于棕色试剂瓶中，4℃避光保存，可稳定使用3个月。
4.26氨基乙酸标准使用液（puNit=10.00mg/L）：量取10.00mL氨基乙酸标准储备液（4.25）至1000mL容量瓶中，用纯水（4.1）定容并混匀。该溶液临用时现配。5仪器设备
5.1一般实验室常用仪器和设备，分析时应使用符合国家A级标准玻璃量器。有另行规定的除外。5.2连续流动分析仪：自动进样器，由多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈、消解装置、透析器、镉还原装置、加热池等组成的化学分析单元（即化学反应模块），检测单元，数据处理单元。检测单元需配备10~50mm比色池，配备540~550nm滤光片。5.3pH计：精度为0.01。
5.4天平：精度为0.0001g。
5.5超声波清洗仪：超声频率40kHz，超声功率500W。6样品
6.1样品采集
6.1.1备用器皿：采样前，用纯水（4.1）清洗所有接触样品的器血。4
6.1.2管道水采样：打开管道放水阀缓慢放水至水温及流速稳定，进行采样。SL/T788.1-2019
6.1.3开放水体采样：用干净的采样器从有代表性的区域中采样，沿瓶壁小心地将样品转移到采样瓶中。
每批样品应有一个现场空白
6.1.5水样采集其他注意事项应符合SL219的规定。6.2
样品保存
6.2.1样品采集后迅速放在4℃左右低温保存6.2.2样品保存于玻璃瓶中，加硫酸（4.2）酸化至pH值≤2，常温下可保存7天，或保存于聚乙烯瓶中，一20℃冷冻，可保存1个月。7分析步骤
7.1样品干扰的消除
7.1.1干扰可通过稀释样品来消除，应通过多个稀释比测定结果的一致性和加标回收来确认。注：当样品中三价铁高子、六价铬离子和氟离子的装度分别大于180mg/L、50mg/L和5000mg/L时，对总氮的测定产生负干扰；样品中高浓度的有机物会消耗过硫酸钾氧化剂，水样化学需氧量值大于400mg/L时，总鼠的测定结果会确低，
7.1.2通过透析单元消除样品的浊度或色度对测定结果的干扰。7.1.3样品中含有较多的固体颗粒或悬浮物时，先摇匀后取样、稀释，再通过匀质化处理后进样。7.2仪器条件
7.2.1仪器调试
按仪器说明书安装分析系统、设定工作参数、调试仪器。开机后，先用纯水代替试剂，检查分析流路的密闭性和液体流动的顺畅性，如检查试剂吸取是否正常、气泡间隔是否均匀等。仪器运行正常后将泵管依次放入其相应试剂中，即氧化试剂（4.15）、硼酸缓冲溶液（4.16）、0.03%十二烷基聚乙二醇髓溶液（4，18）、氟化铵缓冲溶液（4.19）、显色溶液（4.20），待基线稳定后即可进行测试。7.2.2灵敏度和噪音检查
与基线信号值相比，标准系列最低浓度点信号值（相对峰高）应不低于3%，且信号值（相对峰高）与噪音（相对峰高）比值应不低于10：1。7.3标准曲线绘制
吸取适量硝酸钾标准使用液（4.22），制备10个浓度点分别为0.000mg/L、0.100mg/L0.200mg/L、0.400mg/L、0.800mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L和5.00mg/L的标准曲线。
7.4样品分析
调整仪器使其进人可测试状态，将样品编号或名称输人样品列表，并设置曲线重校点和清洗点，每10个样品应重校一次。然后将无色、没清、无干扰的样品或经消除干扰后的待测样品放人样品列表中所对应的自动进样器位置上，按照与绘制标准曲线相同的条件，进行样品的测定。若样品含量超出标准曲线线性范围，则应稀释后进样5
SL/T788.1—2019
7.5注意事项免费标准bzxz.net
7.5.1不同型号的连续流动分析仪可参考本标准选择合适的仪器条件。7.5.2样品测定结束后用纯水（4.1）冲洗所有管路30min以上。7.5.3每次分析前应检查端动泵管是香老化，如老化应更换新泵管，7.5.4当试剂基线较水基线高20%，标准曲线低浓度点（0.200mg/L）相对误差大于20%时，应对过硫酸钾进行提纯。整个提纯过程应避免环境的氨污染，滤纸或砂芯漏斗用前应用无氨水洗涤。提纯方法如下：
a）称取100g过硫酸钾放人烧杯中，用500mL、70~80℃的无氨水溶解，溶液自然冷却至室温后，再置于冰水中45~60min。
b）用滤纸或砂芯漏斗过滤，将已重结晶的过硫酸钾置于干爆器中干燥。c）必要时，重复上述操作。
注：过硫酸钾的含氮量会影响分析结果，故雷进行提纯，7.5.5测定总氮时所使用的各种酸类及股溶液应及时加盖，防止氧气进入。7.5.6试剂应保持澄清，减小其线赚音，必要时试剂应过滤。冰箱储存的试剂应放置到室温后再使用，避免试剂和环境温度影响分析结果。分析过程中室温波动不得超过士5℃。过硫酸钾消解溶液和，防止其低温下结晶致使溶质析出堵室管路硼酸缓冲溶滋不得放人冰箱
7.5.7在清洗分析管路系统时，
每升清洗水中加1滴十二烷基聚艺二醇醚溶液（4.17），可保持透析膜湿润，防止透析膜破裂
7.5.8注意保护镉还原装置和滤光片。系统清洗完毕应及时切断锡还原装置，以免空气进入。分析当发现镐还原装置颜色变银
完毕后，应及时将流动检测池中的滤光片取下放人干燥器中，防尘防湿显。灰色或有白色沉淀物时
应进行惕还原装置还原能力检验·即测试中关闭紫外灯，并用纯水代替过硫酸钾溶液（4.15），按照与样品测定相同的步骤，分别测量氨含量相同的亚硝酸钾标准使用溶液（4.24）和硝酸钾标准使用溶液（4.22），妞果后者测定结果比前者低10%以上，则应更换还原装置。
7.5.9当有证标准物质的测定结果低于其不确定度范围下限时，氨基乙酸标准使用溶液，以验证消解效率的衰减情况，方法如下
应进行消解效率检验，应定期测量发（4.26）和硝酸钾标准使用溶液（4.22）。按先校准系统，然后平行测定氨基乙酸标准使用溶液公式(1）计算消解效率R.R应大手90%+×100%
式中：
R消解效率，%：
氨基乙酸标准使用溶液（4.26）的测定结果，mg/LC硝酸钾标准使用溶液（4.22）的测定结果，mg/L。8实验数据处理
8.1结果计算
样品中总氮的浓度按照公式（2）进行计算：y-axf
式中：
样品中总氮的浓度，mg/L；
测定信号值（峰高）：
标准曲线方程的截距；
标准曲线方程的斜率；
—稀释倍数。
8.2结果表示
SL/T788.1—2019
当测定结果大于等于1.00mg/L时，结果保留3位有效数字：当测定结果小于1.00mg/L时，结果保留小数点后3位。
9质量保证与控制
9.1质量保证
采用现场空白及实验室试剂空白控制实验过程中的污染染物干扰待测物的测定。
9.2质量控制
消除试剂、玻璃器血和仪器中残留的污9.2.1实验室质量控制应在续验室例行检测中进行现场空自、实验室试剂空白分析：空白分析应采用平行双样测定。
9.2.2空白检验要求如下
a）现场空白：每批样品应有一个现场空白，以确定样品在采样、运输、保存及分析的过程中是香受到污染
即按样品采集的步骤，采用相同的装置和剂进行现场采集，随样品一起运回实验室，运送、保存及分析方法与样品一致，现场空白分析值应低于方法检出限。如果测定结果表明有不可
略的污染，应查明污染源井进行消除重新采样
b）实验室试剂空
測定不少于两个实验室空白，用于检查在样品分析前，应进行空白试验于扰物质是否在实验室环境、试剂和器血中存在，空待测物或其他
空白试验测定值应低于方法
检出限。如果测定结果表明有不可忍略的污染，应查明污染源并进行消除，重新进行空白试验，直至合格之
后才能测定样品。
9.2.3标准曲线有效性检
重要求如下：
a）每批样品分析均应绘制标准曲线：标准曲线的相关系数0.999。
b）每隔10个样品应用标准曲线的中间浓度点落液进行校准核查并重新校准，其信号值（相对峰高）与标准曲线中该浓度点的信号值（相对峰高）制标准曲线。
10精密度和准确度
10.1精密度
相出，
相对偏差应≤5%，否则应重新绘10.1.16家实验室对总氮质量浓度为1.26mg/L的统一样品进行测定，实验室内相对标准偏差为0.30%~1.93%，实验室间相对标准偏差为2.04%重复性限为0.034mg/L，再现性限为0.046mg/L。10.1.26家实验室对总氮质量浓度为2.50mg/L的统一样品进行测定，实验室内相对标准偏差为0.16%~1.21%：实验室间相对标准偏差为1.11%重复性限为0.045mg/L：再现性限为0.063mg/L10.2准确度
10.2.16家实验室对总氮质量浓度为1.26mg/L的有证标准样品进行测定，相对误差为一3.17%~2.27%：相对误差最终值为（0.00士3.58)%，7
SL/T788.1-2019
10.2.26家实验室对总氮质量浓度为2.50mg/L的有证标准样品进行测定，相对误差为一0.23%~1.89%；相对误差最终值为（0.37±1.54)%。10.2.36家实验室分别对地表水、地下水、伙用水和生活污水进行了加标回收率的测定。地表水样品加标回收率测试，加标回收率为97.8%102%，加标回收率最终值为（100士3.1）%；地下水样品加标回收率测试，加标回收率为94.3%～101%，加标回收率最终值为（98.1士4.9）%；饮用水样品加标回收率测试，加标回收率为92.6%~104%，加标回收率最终值为（98.6土9.4）%；生活污水样品加标回收率测试，加标回收率为97.1%～104%，加标回收率最终值为（101土4.4)%。11
废液处理
实验中产生的废液应集中收集、标识和保管，并委托有资质的单位处理。实验室号
实验室号
实验室间
重复性限/(mg/L)
再现性限R/(mg/L)
实验室号
实验室号
主/(mg/L)
附录A
检出限、精密度和准确度数据表表A.1方法检出限
总氮/(mg/L）
检出限
方法精密度
浓度（含量）1
S./(mg/1L)
方法准确度
样品1
平均值/（mg/L）
地表水
1//(mg/L)
（有证标准物质）
相对误差/%
SL/T788.1-2019
测定下限
浓度（含量）2
St/(mg/L)
样品2
平均值/（mg/L）
方法准确度
（加标回收测试）
实际样品/%
地下水
饮用水
相对误差/%
湾废水
103,67
SL/T788.1—2019
GB3838—2002地表水环境质量标准考
SL/Z390—2007水环境监测实验室安全技术导则GB1189489水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB/TS750—2006生活饮用水标准检验方法国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会，水和废水监测分析方法《第四版】［M门，北京：中国环境科学出版社，2002
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中华人民共和国水利行业标准
SL/T 788.1—2019
第1部分
水质总氮的测定
Water quality-Determination of total nitrogen2019-11-06发布
2020-02-06实施
中华人民共和国水利部发布
SL/T788.1—2019
规范性引用文件
方法原理
试剂与材料
仪器设备
样品果集
样品保存
分析步骤
样品干扰的消除
仪器条件
仪器调试
灵敏度和噪音检查
标准曲线绘制
样品分析
注意事项
实验数据处理
结果计算
结果表示
质量保证与控制
质量保证
质量控制
精密度和准确度
精密度
10.2准确度
废液处理
附录A
检出限、精密度和准确度数据表参考文献
总氮的测定
SL/T788.1—2019
警告：实验中所用部分试剂为有害物质，操作时应按规定使用防护设备，如通风厨、防护服、抗溶剂手套等，减少实验人员与这些化合物的接触。1范围
本部分规定了采用连续流动分析仪测定水中总氮的方法。本部分适用于地表水、地下水、饮用水、生活污水和工业废水（污废水）中总氮的测定。当检测光程为50mm时，水中总氮的方法检出限为0.016mk/L（以N计），测定范围为0.065~5.00mg/L，对于浓度高于方法测定上限的样品，可经适当希释后进行测定。规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法SL219水环境监测规范
SL/Z390水环境监训实验室安全技术导则3方法原理
在过量的过硫酸钾作用下，样品经消化单元完成消化过程硝酸盐经过还原装置
生成尚胶垫馆
被还原成亚硝酸盐，亚硝酸盐与二氨基苯磺酸结合成重氮化合物，重氯化合物与α-蔡基乙烯二胺形成一个高级偶氮基化合物，
在540/550mm处测量信号值。
试剂与材料
用符合国家标准的分折纯化学武剂除非另有说明，分析时均使
实验室用水为二级以上
有另行规定的除外
硫酸（HSO,）：p=1.84g/ml
盐酸（HCD：p=1.18g/mL。
氨水（NH,OH)：p-0.90g/mL
氢氧化钠（NaOH）。
过硫酸钾（K,S.O).
硼酸H,BO,)。
氯化铵（NHCI)
十二烷基聚乙二醇醚（CssHnsO2）磺胺（C.H.N,O,S)。
a-蔡基乙烯二胺（CuHCl,N,）。硝酸钾（KNO）：在105℃士5℃下干燥恒重后，保存在干燥器中。亚硝酸钾（KNO,）
氨基乙酸（H,NCH,COOH)
氧化试剂：称取40g过硫酸钾（4.6）和12g氢氧化钠（4.5）分别溶于400mL纯水（4.1）中，待两溶液温度降到室温后将其混合，并用纯水（4.1）定容至1000mL，该溶液室温保存，可稳3
SL/T788.1—2019
定使用3关。
4.16硼酸缓冲溶液：称取24g硼酸（4.7），溶于1000mL纯水（4.1）中。该溶液4℃C保存，可稳定使用1周，
4.17十二烷基聚乙二醇醚溶液（30%）：称取30g十二烷基乙二醇醚（4.9），溶于100mL纯水（4.1）中。该溶液4℃保存，可稳定使用1年。4.18十二烷基聚乙二醇醚溶液（0.03%）：移取1.00mL十二烷基聚乙二醇醚溶液（4.17）于1000mL纯水（4.1）中。该溶液4℃保存，可稳定使用1周。4.19氟化铵缓冲溶液：称取50g氟化铵（4.8），溶于900mL纯水（4.1）中，用1.0mL左右的氨水（4.4）调pH值到8.2，再加人1.0mL十二烷基聚乙二醇醚溶液（4.17），用纯水（4.1）定容至1000mL。该溶液在4℃保存，可稳定使用1周，使用前用中速滤纸过滤。4.20显色溶液：在800mL纯水（4.1）中缓慢加人86mL盐酸（4.3），等溶液温度降至室温，再加入10g磺胺（4.10）和0.5gα-萘基乙烯二胺（4.11），充分溶解后，用纯水（4.1）定容至1000mL。该溶液在4℃避光保存，可稳定使用2周，使用前用中速滤纸过滤。使用时若发现溶液的颜色变成粉红色，应停止使用。
4.21硝酸钾标准储备液（puN=1000mg/L）：称取7.218g硝酸钾（4.12)，溶于纯水（4.1）中，转移至1000mL容量瓶中定容并混勾，然后盛于试剂瓶中，4℃避光保存，可稳定使用6个月，或购买市售标准溶液。
4.22硝酸钾标准使用液（pu=50.00mg/L）：量取5.00mL硝酸钾标准储备液（4.21）至100mL容量瓶中，用纯水（4.1）定容并混匀。该溶液临用时现配。4.23亚硝酸钾标准储备液（p以N=1000mg/L）：称取6.079g亚硝酸钾（4.13），溶于纯水（4.1）中，转移至1000mL容量瓶中，定容并混匀，然后盛于棕色试剂瓶中，4℃避光保存，可稳定使用1个月，或购买市售标准溶液。
4.24亚硝酸钾标准使用液（p以N#=10.00mg/L)：量取10.0mL亚硝酸钾标准储备液（4.23）至1000mL容量瓶中，用纯水（4.1）定容并混匀。该溶液临用时现配。4.25氨基乙酸标准储备液（puNH=1000mg/L）：称取5.360g氨基乙酸（4.14），溶于纯水（4.1）中，转移至1000mL容量瓶中，定容并混匀，然后盛于棕色试剂瓶中，4℃避光保存，可稳定使用3个月。
4.26氨基乙酸标准使用液（puNit=10.00mg/L）：量取10.00mL氨基乙酸标准储备液（4.25）至1000mL容量瓶中，用纯水（4.1）定容并混匀。该溶液临用时现配。5仪器设备
5.1一般实验室常用仪器和设备，分析时应使用符合国家A级标准玻璃量器。有另行规定的除外。5.2连续流动分析仪：自动进样器，由多道蠕动泵、歧管、泵管、混合反应圈、消解装置、透析器、镉还原装置、加热池等组成的化学分析单元（即化学反应模块），检测单元，数据处理单元。检测单元需配备10~50mm比色池，配备540~550nm滤光片。5.3pH计：精度为0.01。
5.4天平：精度为0.0001g。
5.5超声波清洗仪：超声频率40kHz，超声功率500W。6样品
6.1样品采集
6.1.1备用器皿：采样前，用纯水（4.1）清洗所有接触样品的器血。4
6.1.2管道水采样：打开管道放水阀缓慢放水至水温及流速稳定，进行采样。SL/T788.1-2019
6.1.3开放水体采样：用干净的采样器从有代表性的区域中采样，沿瓶壁小心地将样品转移到采样瓶中。
每批样品应有一个现场空白
6.1.5水样采集其他注意事项应符合SL219的规定。6.2
样品保存
6.2.1样品采集后迅速放在4℃左右低温保存6.2.2样品保存于玻璃瓶中，加硫酸（4.2）酸化至pH值≤2，常温下可保存7天，或保存于聚乙烯瓶中，一20℃冷冻，可保存1个月。7分析步骤
7.1样品干扰的消除
7.1.1干扰可通过稀释样品来消除，应通过多个稀释比测定结果的一致性和加标回收来确认。注：当样品中三价铁高子、六价铬离子和氟离子的装度分别大于180mg/L、50mg/L和5000mg/L时，对总氮的测定产生负干扰；样品中高浓度的有机物会消耗过硫酸钾氧化剂，水样化学需氧量值大于400mg/L时，总鼠的测定结果会确低，
7.1.2通过透析单元消除样品的浊度或色度对测定结果的干扰。7.1.3样品中含有较多的固体颗粒或悬浮物时，先摇匀后取样、稀释，再通过匀质化处理后进样。7.2仪器条件
7.2.1仪器调试
按仪器说明书安装分析系统、设定工作参数、调试仪器。开机后，先用纯水代替试剂，检查分析流路的密闭性和液体流动的顺畅性，如检查试剂吸取是否正常、气泡间隔是否均匀等。仪器运行正常后将泵管依次放入其相应试剂中，即氧化试剂（4.15）、硼酸缓冲溶液（4.16）、0.03%十二烷基聚乙二醇髓溶液（4，18）、氟化铵缓冲溶液（4.19）、显色溶液（4.20），待基线稳定后即可进行测试。7.2.2灵敏度和噪音检查
与基线信号值相比，标准系列最低浓度点信号值（相对峰高）应不低于3%，且信号值（相对峰高）与噪音（相对峰高）比值应不低于10：1。7.3标准曲线绘制
吸取适量硝酸钾标准使用液（4.22），制备10个浓度点分别为0.000mg/L、0.100mg/L0.200mg/L、0.400mg/L、0.800mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L和5.00mg/L的标准曲线。
7.4样品分析
调整仪器使其进人可测试状态，将样品编号或名称输人样品列表，并设置曲线重校点和清洗点，每10个样品应重校一次。然后将无色、没清、无干扰的样品或经消除干扰后的待测样品放人样品列表中所对应的自动进样器位置上，按照与绘制标准曲线相同的条件，进行样品的测定。若样品含量超出标准曲线线性范围，则应稀释后进样5
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7.5注意事项免费标准bzxz.net
7.5.1不同型号的连续流动分析仪可参考本标准选择合适的仪器条件。7.5.2样品测定结束后用纯水（4.1）冲洗所有管路30min以上。7.5.3每次分析前应检查端动泵管是香老化，如老化应更换新泵管，7.5.4当试剂基线较水基线高20%，标准曲线低浓度点（0.200mg/L）相对误差大于20%时，应对过硫酸钾进行提纯。整个提纯过程应避免环境的氨污染，滤纸或砂芯漏斗用前应用无氨水洗涤。提纯方法如下：
a）称取100g过硫酸钾放人烧杯中，用500mL、70~80℃的无氨水溶解，溶液自然冷却至室温后，再置于冰水中45~60min。
b）用滤纸或砂芯漏斗过滤，将已重结晶的过硫酸钾置于干爆器中干燥。c）必要时，重复上述操作。
注：过硫酸钾的含氮量会影响分析结果，故雷进行提纯，7.5.5测定总氮时所使用的各种酸类及股溶液应及时加盖，防止氧气进入。7.5.6试剂应保持澄清，减小其线赚音，必要时试剂应过滤。冰箱储存的试剂应放置到室温后再使用，避免试剂和环境温度影响分析结果。分析过程中室温波动不得超过士5℃。过硫酸钾消解溶液和，防止其低温下结晶致使溶质析出堵室管路硼酸缓冲溶滋不得放人冰箱
7.5.7在清洗分析管路系统时，
每升清洗水中加1滴十二烷基聚艺二醇醚溶液（4.17），可保持透析膜湿润，防止透析膜破裂
7.5.8注意保护镉还原装置和滤光片。系统清洗完毕应及时切断锡还原装置，以免空气进入。分析当发现镐还原装置颜色变银
完毕后，应及时将流动检测池中的滤光片取下放人干燥器中，防尘防湿显。灰色或有白色沉淀物时
应进行惕还原装置还原能力检验·即测试中关闭紫外灯，并用纯水代替过硫酸钾溶液（4.15），按照与样品测定相同的步骤，分别测量氨含量相同的亚硝酸钾标准使用溶液（4.24）和硝酸钾标准使用溶液（4.22），妞果后者测定结果比前者低10%以上，则应更换还原装置。
7.5.9当有证标准物质的测定结果低于其不确定度范围下限时，氨基乙酸标准使用溶液，以验证消解效率的衰减情况，方法如下
应进行消解效率检验，应定期测量发（4.26）和硝酸钾标准使用溶液（4.22）。按先校准系统，然后平行测定氨基乙酸标准使用溶液公式(1）计算消解效率R.R应大手90%+×100%
式中：
R消解效率，%：
氨基乙酸标准使用溶液（4.26）的测定结果，mg/LC硝酸钾标准使用溶液（4.22）的测定结果，mg/L。8实验数据处理
8.1结果计算
样品中总氮的浓度按照公式（2）进行计算：y-axf
式中：
样品中总氮的浓度，mg/L；
测定信号值（峰高）：
标准曲线方程的截距；
标准曲线方程的斜率；
—稀释倍数。
8.2结果表示
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当测定结果大于等于1.00mg/L时，结果保留3位有效数字：当测定结果小于1.00mg/L时，结果保留小数点后3位。
9质量保证与控制
9.1质量保证
采用现场空白及实验室试剂空白控制实验过程中的污染染物干扰待测物的测定。
9.2质量控制
消除试剂、玻璃器血和仪器中残留的污9.2.1实验室质量控制应在续验室例行检测中进行现场空自、实验室试剂空白分析：空白分析应采用平行双样测定。
9.2.2空白检验要求如下
a）现场空白：每批样品应有一个现场空白，以确定样品在采样、运输、保存及分析的过程中是香受到污染
即按样品采集的步骤，采用相同的装置和剂进行现场采集，随样品一起运回实验室，运送、保存及分析方法与样品一致，现场空白分析值应低于方法检出限。如果测定结果表明有不可
略的污染，应查明污染源井进行消除重新采样
b）实验室试剂空
測定不少于两个实验室空白，用于检查在样品分析前，应进行空白试验于扰物质是否在实验室环境、试剂和器血中存在，空待测物或其他
空白试验测定值应低于方法
检出限。如果测定结果表明有不可忍略的污染，应查明污染源并进行消除，重新进行空白试验，直至合格之
后才能测定样品。
9.2.3标准曲线有效性检
重要求如下：
a）每批样品分析均应绘制标准曲线：标准曲线的相关系数0.999。
b）每隔10个样品应用标准曲线的中间浓度点落液进行校准核查并重新校准，其信号值（相对峰高）与标准曲线中该浓度点的信号值（相对峰高）制标准曲线。
10精密度和准确度
10.1精密度
相出，
相对偏差应≤5%，否则应重新绘10.1.16家实验室对总氮质量浓度为1.26mg/L的统一样品进行测定，实验室内相对标准偏差为0.30%~1.93%，实验室间相对标准偏差为2.04%重复性限为0.034mg/L，再现性限为0.046mg/L。10.1.26家实验室对总氮质量浓度为2.50mg/L的统一样品进行测定，实验室内相对标准偏差为0.16%~1.21%：实验室间相对标准偏差为1.11%重复性限为0.045mg/L：再现性限为0.063mg/L10.2准确度
10.2.16家实验室对总氮质量浓度为1.26mg/L的有证标准样品进行测定，相对误差为一3.17%~2.27%：相对误差最终值为（0.00士3.58)%，7
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10.2.26家实验室对总氮质量浓度为2.50mg/L的有证标准样品进行测定，相对误差为一0.23%~1.89%；相对误差最终值为（0.37±1.54)%。10.2.36家实验室分别对地表水、地下水、伙用水和生活污水进行了加标回收率的测定。地表水样品加标回收率测试，加标回收率为97.8%102%，加标回收率最终值为（100士3.1）%；地下水样品加标回收率测试，加标回收率为94.3%～101%，加标回收率最终值为（98.1士4.9）%；饮用水样品加标回收率测试，加标回收率为92.6%~104%，加标回收率最终值为（98.6土9.4）%；生活污水样品加标回收率测试，加标回收率为97.1%～104%，加标回收率最终值为（101土4.4)%。11
废液处理
实验中产生的废液应集中收集、标识和保管，并委托有资质的单位处理。实验室号
实验室号
实验室间
重复性限/(mg/L)
再现性限R/(mg/L)
实验室号
实验室号
主/(mg/L)
附录A
检出限、精密度和准确度数据表表A.1方法检出限
总氮/(mg/L）
检出限
方法精密度
浓度（含量）1
S./(mg/1L)
方法准确度
样品1
平均值/（mg/L）
地表水
1//(mg/L)
（有证标准物质）
相对误差/%
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测定下限
浓度（含量）2
St/(mg/L)
样品2
平均值/（mg/L）
方法准确度
（加标回收测试）
实际样品/%
地下水
饮用水
相对误差/%
湾废水
103,67
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GB3838—2002地表水环境质量标准考
SL/Z390—2007水环境监测实验室安全技术导则GB1189489水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GB/TS750—2006生活饮用水标准检验方法国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会，水和废水监测分析方法《第四版】［M门，北京：中国环境科学出版社，2002
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