QB/T 1686—2008
基本信息
标准号:
QB/T 1686—2008
中文名称:啤酒麦芽
标准类别:轻工行业标准(QB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
啤酒
麦芽
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
QB/T 1686—2008.Barley malt.
1范围
QB/T 1686规定了啤酒麦芽的术语和定义、产品分类、要求、分析方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
QB/T 1686适用于啤酒麦芽的生产、检验与销售。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T 601化学试剂标准滴定洛液的制备
GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/ T 5009.11食品中总砷及无机砷的测定
GB/ T 5009.12食品中铅的测定母细GB/T 5009.15
食品中镉的测定
GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定
GB/T 5009.19食品中六六六、滴滴涕残留量的测定GB/T 5491粮食、油料检验扞样、分样法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法人neq ISO 3696:1987>HG/T 2759 化学试剂可溶性淀粉
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
啤酒麦芽barley malt
以二棱、多棱啤酒大麦为原料,经浸麦、发芽、烘干、焙焦所制成的啤酒酿造用麦芽。
3.2
细粉fine powder
经过除杂均匀的麦芽样品,使用DLFU盘式粉碎机,盘间距为0.2mm,进行粉碎后,即为细粉。
3.3
粗粉coarse powder
经过除杂均匀的麦芽样品,使用DLFU盘式粉碎机,盘间距为1.0mm,进行粉碎后,即为粗粉。
3.4
夹杂物impurity
指非啤酒麦芽的一切物质及霉粒麦芽,不包括破损麦芽。
3.5
出炉水分moisture of baked malt
标准内容
ICS 67. 160.10
分类号:B22
备号:24947-2008
中华人民共和国轻工行业标准
QB/T1686—2008
代替QB/T1686-1993
啤酒麦芽
Barley malt
2008-06-16发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2008-12-01实施
本标准是对QB/T1686—1993《碑酒麦芽》的修订。本标准与QB/T1686-1993相比,主要变化妇下:删除了淡色麦芽、浓色麦芽和黑色麦芽的定义:产品分类中曾加了焦季麦芽:
HTTKAONTKAca-
QB/T 16862008
将原标难等级分中的优等品,一等品,合格品改为优级、-·级、一级:取消原等级中A、B、C的划分;
原衣1拆分为两个表格,将淡色麦芽指标单独列出,焦香麦芽、浓色麦芽和黑色麦芽指标在个表格内列出,取消原表「的注解:最消了淡色麦芽的色度、黏度指标要求;浸出物和库尔巴恰值指标改为只对淡色支芽作要求;增加了商品水分指标要求:
对糖化对问、煮沸个度、浸出物,粗纽粉差、库尔巴哈值和槛化力指标分别作了调整;取消了原标准附录B的内容;
分析方法作了相应的修改;
将跪度、叶芽长度、β-葡聚糖、二甲基硫前驱体、黏度等的分析方法列入附录B中,供企业参考使用。
本标准的附录A为规范性附录、体录B为资料生两录。本际雅国中国轻工业联合会提出。本标准回全国食品L业标准化技术委员会龄酒分标委会点口,本标准起草单位:中国食品发酵工业研究院、水顺泰芽集团有限公司、青岛啤酒股份有限公司、北京燕京哩酒股份有限公司、广州麦茅有限公司、广州珠江啤酒股份有限公司、宁浚麦芽有限公司,本标雅丰要起草人:张五九、康永璞、熊晓帆、董建军、费凤超、莫力、廖加宁、张海波、林艳、、黄希燕,韩永红、古方红、柴风萍。本标准自实施之口起,代替原轻工业部发布的轻工行业标准QBT1686一1993《噢酒麦芽》,本标准所代替标准的历次版云发布情况为:QB/T1686—1993。
1范围
啤酒麦芽
QB/T1686-2008
本标准规定了啤酒麦芽的术语和定义、产品分类、要求、分析方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于啤酒麦芽的生产、检验与销售。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过术标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T5009.111
食品中总砷及无机砷的测定
GB/ T 5009.12
GB/T 5009.15
食品中铅的测定
食品中锅的测定
GB/T 5009.17
食品中总汞及有机汞的测定
GB/T5009.19食品中六六六、滴滴沸残留量的测定GB/T5491
粮食、油料检验扦样、分样法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(negISO3696:1987)HG/T2759化学试剂可溶性淀粉
3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
啤酒麦芽barleymalt
以二棱、多棱啤酒大麦为原料,经浸麦、发芽、烘于、焙焦所制成的啤酒酿造用麦芽。3.2
细粉fine powder
经过除杂均匀的麦芽样品,使用DLFU盘式粉碎机,盘间距为0.2mm,进行粉碎后,即为细粉。3.3
粗粉coarsepowder
经过除杂均勾的麦芽样品,使用DLFU盘式粉碎机,盘间距为1.0mm,进行粉碎后,即为粗粉。3.4
夹杂物impurity
指非啤酒麦芽的一切物质及霉粒麦芽,不包括破损麦芽。3.5
出炉水分moisture of baked malt1
QB/T1686-20D8
出炉店的麦芽水分。
商品水分
muisture of trading malt
产品进行交易时的麦芽水分。
4产品分类
淡色麦劳:色度2.5FBC~5.0EBC单位的麦芽4.2焦香麦芽:色度25EBC~60EBC单位的麦芽。4.3浓麦劳:色度9.0EBC-~130EBC单位的麦芽4.4熙作麦芽:色度大于130EBC单位的麦芽。5要求
感官要求
淡色麦芽:淡黄色,有光泽,具有麦芽香气,无异味。焦香麦芽:具较浓的焦香味,无异味。浓色麦芽和黑色麦芽:具有麦芽香及焦香气味,无异味。5.2理化要求
5.2.1淡色麦芽
淡色变芽理化要求应符合表1的规定表1
淡色麦芽理化要求
火杂物/(%)
出炉水分/(%)
商品水分(%)
糖化时间/mi
煮涝色度/EBC
凌出物(以干基计)/(%)
细粉差/
一氨基氨
(以于基计)/(mg/100g
库尔巴哈值
(%)
糖化方/WK
,商品水分司接供需观方合同执行。5.2.2焦香麦芽、浓色麦芽和黑色麦芽0.9
焦香麦芽、浓色麦芽和黑色麦芽理化要求应符合表2的规定5.3卫生要求
卫生要求应符合表3的规定。
TTKAONKAa-
爽杂物/(%)
出护水分/(%)
商配水分(%)
色度/FBC
表2焦香麦芽、浓色麦芽和黑色麦芽理化要求优级
焦香麦荣
浓色麦芽
黑色芽
浸出物(以干基计)/
(%)
a商品水分可按供需双方合同执行!璜
无xL确(以As计)/(mg/kg)
钻(Ph)
东(Hg)
(nmg/kg)
(mg/kg)
六六大/(mg/kg)
滴滴第/(mg/kg)
分析方法
焦香麦芽
表3卫生要求
滴麦芽
QB/T1686-2008免费标准bzxz.net
本方法中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682的要求。所用试剂,在未注明其他视格时,均指分析纯(AR)。配制的“溶液”,除另有说明外,均指水溶液。同一检测项,有两个或两个以上分析方法时,实验室可根据各自条件选用,但以第一一法为件裁法:感官检查
在自然光线明亮的场所观察麦芽样品的颜色和光泽情况,嗅其气味,有无其他异味等情沉。6.2夹杂物
天平:感量0.02g。
6.2.2分析步骤
称取样品200g(精确至0.1g),掠出霉粒及其他植物种子、粘秆、麦皮、土石和铁屑等杂质,称其质量,计算其所占的百分数。
6.2.3结果计算
试样的爽杂物以质量分数(%)表示,接公式(1)计算X
式中:
试样夹杂物,%:
QB/T1686—2008
m—一捡出杂质的质量,单位为克(g)。所得结果表示至一位小数。
6.2.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%6.3水分
6.3.1原理
样品于105℃~107℃直接干燥,所失质量的百分数即为该样品的水分。6.3.2仪器
6.3.2.1分析天平:感量0.1mg。6.3.2.2电热干燥箱:控温精度±1℃6.3.2.3称量皿l:30mm×50mm。6.3.2.4Miag DLFU 盘式粉碎机。6.3.2.5干燥器:用变色硅胶作十燥剂。6.3.3分析步骤
6.3.3.1细粉试样的制备
HTTKAONKAca-
取一定量麦芽样品,栋出霉粒及其他植物种子、秸杆、土石和铁屑等杂质,使用MiagDLFU盘式粉碎机,盘间距为0.2mm,进行粉碎后,即得到细粉试样。6.3.3.2测定
称取细粉试样3g~5g(精确至0.0001g),置于已烘至恒重的称量血中,连同盖一并放入(106+1)℃电热干燥箱内,取下盖子,烘3h。趁热盖上盖子移入干燥器内冷却,30min后称量,然后再放入电热十燥箱内烘1h,称量,直至恒重。.3.4结果计算
试样的水分以质量分数(%)表示,按公式(2)计算X,
式中:
试样水分,%:
m-m2×100
称量血的质量,单位为克(g):干燥前称量血加试样的质量,单位为克(g):下燥后称量Ⅲ加试样的质量,单位为克(g)。所得结果表示至一位小数。
6.3.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的4%。6.4糖化时间
6.4.1原理
糖化时间根据一滴糖化醛与碘液反应,以碘化淀粉的蓝色消失来测定。6、4.2仪器
6.4.2.1糖化器:附有温度计和搅拌器,搅拌器转速80r/min~100r/min6.4.2.2分析天平:感量0.1mg。6.4.2.3天平:感量0.1g
6.4.2.4恒温水浴:控温精度±0.1℃。6.4.2.5白瓷滴板。
6.4.2.6玻璃棒。
6.4.3试剂和溶液
QB/T1686-2008
碘溶液[c(1/2I2)=0.02mol/L]:称取碘1.30g和碘化钾3.50g用水溶解并定容至500mL,贮于棕色瓶中。该溶波应每月重新配制。6.4.4分析步骤
6.4.4.1麦芽汁的制备
称取细粉试样(6.3.3.1)50g(精确至0.1g)于已知重量的糖化杯(500L~600L专用金属杯或烧杯)中,加入46C的水200mL,在不断搅拌下于45℃水浴中保温30min,然后以1C/min的升温速度加热水浴,在25min内升至70℃。加入70℃的水100mL于糖化杯中,使液于70℃下保温1h后,在10min~~15min内迅速冷却至室温。用水冲洗搅拌器,擦干糖化杯外壁,加水使其内容物准确称量为450.0g。用玻璃棒搅动糖化醒,并用中速滤纸过滤,将最初收集的约100mL滤液返回重滤,收集滤液丁一干燥烧杯中。
注:每次制备的糖化麦芽汁,应在4h内测定完毕。6.4.4.2测定
在制备麦芽汁的过程中,当糖化温度升至70℃于杯中加水时,开始计时。用玻璃棒取1滴麦芽江,置丁白瓷滴板上,加1滴碘溶液,混匀。观察碘溶液的颜色变化。从第十分钟开始,每隔5min重复次试验,直至碘溶液不变色,记录此时间。6.4.5结果计算
从加水计时开始,至碘溶液颜色不变止,所需时间为糖化时间。结果以分钟表示。所得结果表示至整数。
6.5色度
6.5.1比色计法(第一法)
6.5.1.1原理
将麦芽汁注入EBC比色计的比色血中,与标准EBC色盘比较,日视读取或自动数字显示山试样的色度,以EBC色度单位表示。
6.5.1.2仪器
6.5.1.2.1EBC比色计(或使用同等分析效果的仪器):具有2EBC~27EBC单位的目视色度盘或自动数据处理与显示装置。
6.5.1.2.2比色血:25mm或40mm
6.5.1.2.3分光光度计。
6.5.1.3试剂和溶液
哈同(Hartong)基准溶液:称取重铬酸钾(K2Cr2O7)0.1g(精确至0.001g)和亚硝酰铁氟化钠(Naz2[Fc(CN),NO]·2H,O)3.5g(精确至0.001g),川水溶解并定容至1000mL,贮于棕色瓶中,于暗处放24h后使用。该溶液每月配制一次,6.5.1.4分析步骤
6.5.1.4.1仪器校正:将哈同溶液注入40mm比色血中,用色度计测定。其标准色度应为15EBC单位:若使用25mm比色血,其标准色度为9.4EBC。仪器的校正宜每三个月一次。6.5.1.4.2测定:将麦芽汁(6.4.4.1)注入25mm比色m中,然后放到比色盒中,与标准色盘进行比较,凹两者色调一致时直接读数,或使用白动数字显示色度计,自动显示、打印其结果。测定焦香、浓色、黑色麦芽时,应适当稀释,然后再比色。注:测定色度,要求麦芽汁在.700mm波长下以水为空白的吸光度(用10mm比色呱)小于0.02。如果麦芽汁不够清亮,在测定前需进行离心或过滤处理,过滤介质的选择不应对色度产生影响。6.5.1.5结果计算
QB/T 1686—2008
ITKAONKAca-
a)试样的色度按公式(3)计算。如使用其他规格的比色血,则需要换算成25mm比色Ⅲ的数据计算其结果。
武中:
试样的色度,单位为EBC
实测色度,单位为EBC:
使用比色血厚度,单位为毫米(mm);换算成标准比色血的厚度,单位为毫米(mm)。所得结果表示至整数。
b)测定焦香、浓色、黑色麦芽时,需要将麦芽汁稀释不合适的倍数,然后将测定结果乘以稀释倍数
6.5.1.6精密度
同试样两次测定值之差,色度为2EBC-~10EBC时,不应大于0.5EBC。色度大于10EBC时,稀释样过行测定值之养不应大于EBC。6.5.2目视比色法(第二法)
6.5.2.1原理
在与麦芽汁同体积的蒸增水中,滴加碘标准粹液,使水的额色与麦芽汁的颜色相同,所消耗的独液毫升数即为麦芽的色度,
6.5.2.2仪器
6.5.2.2.1比色管:1001L。
6.5.2.2.2白瓷板。
6.5.2.2.3移液管:0.5mL,分度值0.005mL。6.5.2.3试剂和溶液
独标准溶液[c(1/212)=0.1mo1/L]:按GB/T601配制与标定。6.5.2.4分析步骤
取麦芽汁(6.4.4.1)100mL注入支比色管中,丁另一支比色管中注入100mL水,将两支比色管并立于白瓷板上,用0.5mL移液管将碘标准液逐滴加入盛有水的比色管中,并不断摇勺直至该管溶液颜色与试样管相同为止。记录消耗碘标准溶液的升数,即为该试样的色度。测定香、浓色、黑色麦芽时,应适当科释,然后再比色。所得结果应乘以稀释倍数6.5.2.5结果计算
按公式14)将毫升数换算成EBC单位。武中:
一试样的色度,单位为EBC:
目视比色消耗碘标准溶液的毫升数,单位为毫升(mL):0.06一碘液与EBC单位近似换算系数,单位为毫升每EBC单位(mL/EBC)所得结果表示至一位小数,
6.5.2.6精密度
在重复件条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过0.01ml.6.6 煮沸色度
6.6.1原理
QB/T 1686—2008
麦芽汁在回流冷却器中煮沸2h后,用滤纸过滤,通过EBC比色计与标准色盘进行比较,雄定麦芽汁的仰度,即为麦芽的煮沸色度。6.6.2仪器
6.6.2.1EBC比色计(或使用间等分析效果的仪器):具有2EBC~27EBC单位的目视仙度盘或自动数据处理与显示装置。
6.6.2.2比色抓l:25mm或40mm,6.6.2.3半底烧瓶:500mL
6.6.2.4、球回流冷却器。
6.6.2.5恒温电炉。
6.6.2.6分析天平:感量0.1gg
6.6.3分析步骤
取麦芽氵(6.4.4.1)200mL于500mL平底烧瓶中。用天平称重,记录重量。将平底烧瓶放到甘泪浴中,置工恒温电炉上,连接球形问流冷却器,加热沸腾,保持温度在(108±2)C,回流2h。取h烧瓶,用自来太冷却至室温后,加水复重。再用中速滤纸过滤,将最初收集的约100mL滤液返回重滤,收集滤液于干燥烧杯中。
仪器校正利测定同6.5.1.4。
注:麦汁清亮的要求和处理同6.5.1.4.2。结果计算
同6.5.1.5
所得结果表示至一位小数
6.6.5精密度
高一试样两次测定值之差不应大于1.0EBC6.7浸出物
6.7.1原理
川协定糖化法制得麦芽汁,然后剧密度瓶法测定其相对密度,查表求得麦芽汁的浸出物含量,再计绰成友芽的没出物含量。
6.7.2仪器
6.7.2.1分析天平:感量0.1mg
6.7.2.2附温密度瓶:25ml或50ml6.7.2.3 恒温水浴:控温精度=0.1℃,6.7.3分析步骤
将煮沸后冷却至15C的水注满恒重的密度握,插上带温度计的瓶塞(瓶中应无气泡),立即没入(2010.1)℃慎温水浴中,待其达到20℃时,川滤纸吸去溢出支管的水,盖上小帽,擦干斌壁,立即称量(m)
将密度瓶中的水倒出,用麦芽汁(6.4.4.1)反复冲洗密度瓶3次~5次,然后注满麦芽汁,按上述进行同样操作,称量(mz)。
6. 7. 4 结果计算
a)麦芽汁在20℃时的相对密度按公式(5)计算。d =
武中:
麦芽汁(20℃)的相对密度:
QB/T 1686—2008
密度瓶的质量,单位为克(g);密度瓶和水的质量,单位为克(g)密度瓶和馏出液的质量,单位为克(g)。根据相对密度d20查附录A,得到麦芽汁的浸出物含量G。b)试样的浸出物以质量分数(%)表示,按公式(6)计算X,
式中:
G(800+X2)
(100-G)(100-X,)
试样的浸出物(以干基计),%:试样的水分,单位为克(g);
麦芽汁的漫出物,单位为克(名);一加入到100g麦芽粉中水的质量,单位为克(g)所得结果表示至一位小数。
6.7.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的0.5%。6.8粗细粉差
6.8.1原理
测定麦芽细粉和粗粉的浸出物含量,计算两者之差。6.8.2仪器
同6.7.2。
6.8.3分析步骤
6.8.3.1麦芽汁制备
称取粗粉(3.3)50g(精确至0.1g),按6.4.4.1制备麦芽汁。6. 8. 3. 2测定
按6.7.3操作测定粗粉浸山物,再按6.7.4计算粗粉浸出物(以绝干计)含量X6。6. 8. 4 结果计算
试样的粗细粉差以质量分数(%)表示,按公式(7)计算。X,=X,-X
式中:
试样的粗细粉差,%;
Xs——试样的细粉浸出物,%;
X。一试样的粗粉漫出物,%。
所得结果表示至一位小数。
6.8.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的17%6.9α-氨基氮
6.9.1原理
ITKAONKAca-
节三酮与麦芽汁中的α-氨基氮反应,得到还原三酮再与氨和未还原的三酮反应,牛成蓝紫色络合物,其颜色深浅与α-氨基氮含量成正比。在波长570nm下,测定吸光度,计算麦芽的α-氨基氮含量。
8.9.2仪器
6.9.2.1可见分光光度计
恒温水浴:控温精度±0.1℃。
6. 9. 2. 2
6.9. 2. 3
试管:16mm×160mm。
玻璃球:直径20mm~25mm,
6.9. 2. 4
分析天平:感量0.1mg。
移液管:1mL、2mL、5mL。
8. 9. 2. 6
6. 9. 3试剂和溶液
QB/T1686-2008
6.9.3.1发色剂:分别称取磷酸氢一钠(NasHPO412H,O)10g、磷酸二氢钾(KH,PO4)6g、三葡.0.5g和果糖0.3g(精确至0.01g),混匀,用水溶解并定溶至100mL。将溶液贮于棕色瓶中,放置冰箱内保存。一周内使用有效。
6.9.3.2稀释溶液:称取碘酸钟(KIO,)2g(精确至0.01g)溶于600mL水中,加入95%乙醇400mL,混匀。于 5℃贮存。
6.9.3.3甘氮酸标准储备液(1.072g/L):称取甘氨酸0.1072g,用水溶解并定溶100mL,于0℃~5℃贮存。
甘氨酸标准使用液:吸取甘氨酸标准贮备液1mL,用水稀释至100mL。该标准使用液含游离6. 9. 3. 4
氮基氮2mg/L。使用时现配制。
6. 9. 4 分析步骤
6.9. 4.1样液的制备
吸取麦芽汁(6.4.4.1)1mL,用水稀释至100mL,6. 9. 4. 2 测定
取9支试管并编号,于1、2、3号管中分别放入样液2mL;于4、5.6号管中分别放入蒸馏水2mL;于7、8、9号管中分别放入甘氨酸标准使用液(6.9.3.4)2mL。9支试管中分别加入发色剂1mL,并分别放:粒玻璃球于试管口上,将试管放入沸水中,准确加热16min,在(20+0.1)℃水浴中冷却20min。再各加入稀释溶液5mL,充分播勺。用空白试管(4、5、6号管)调节仪器零点,于波长570mm下,测量吸光度。测量应在30min内完成。6. 9.5结果计算
a)麦芽汁的α-氨基氮含量按公式(8)计算。x,=4×2xn
式中:
麦芽汁的α-氨基氮含量,单位为毫克每升(mg/L);Ai——样液的平均吸光度:
一甘氨酸标准使用液的平均吸光度;2——甘氨酸标准使用液中a-氨基的氮含量,单位为毫克每升(mg/L);样液的稀释倍数。
b)麦芽的α-氨基氮含量按公式(9)计算。X。=
式中:
X.(800 +X)x10
d2 (100 - G)(100- X2)
每百克无水麦芽中的α-氨基氮含量,单位为毫克每百克(mg/100g);(8)
QB/T1686-2008
一支芽汁的α-氨基氯含量,单位为毫克每升(mg/L):Xs一试样的水分,单位为克(g);G一麦芽汁的浸出物,单位为克(g)800—加入到100g麦芽粉中水的量,单位为克(g):d--麦芽汁(20℃)的相对密度。所得结果表示至整数。
6.9.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的7%6.10库尔巴哈值
6.10.1原理
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采匝凯氏定氮法测得麦芽的可济性氢和总氮含量,根掂两者比的百分数,求得麦芽的库尔巴哈值。6.10.2仪器
6.10.2.1岁民定氮仪:自行组装的仪器或成套仪器,6.10.2.2分析天平;感量0.1mg.6.10.2.3滴定管:50mL。
6.10.3试剂和溶液
6.10.3.1无氮的水:按GB/T603制备6. 10. 3. 2
浓硫酸(98%):不含氨。
6.10.3.3氢氧化钳落液(400g/L):称取氢氧化钠400g溶丁1L无氨的水中,静置,吸取层清液于带橡皮寒的瓶中,此溶液相对密度应不低于1.356. 10.3. 4
硼酸溶液(20g/L):称取硼酸2g:用水溶解,并定容至100mL。混合化剂:将硫酸钾(K,SO4)和硫酸铜(CuSO45H,O)以10/1的比例混合并研细6. 10. 3. 5
6.10.3.6盐酸标准滴定溶液Lc(HC1)=0.1mol/L):按GB/T601配制与标定。6.10.3.7溴甲酚绿指示液:按GB/T603配制。6.10.4分析步骤
6.10.4.1总氮测定
成套仪器按使用说明书进行试样的测定。口行组装的仪器按下述方法进行操作。a)消化:称取细粉试样(6.3.3.1)1.5g(精确至0.0002g),小心转移到已于燥的凯氏烧瓶中,加入混合催化剂10g。缓缓加入浓硫酸20mL,摇匀,在通风榭内,将凯氏烧瓶斜放在加热器的支架上,加热至不正发泡时,提高温度消化。待溶没清亮声再消化30min(或使用凯氏定氮分析仪专门的消化管消化),将消化液冷却至室温。
b)蒸馏:待消化液冷却后,缓缓加入无氯的水250ml,摇句,冷却,并加入几块小瓷片。连接凯氏烧瓶与蒸馏装置,馏出管的尖端桶入已有硼酸溶液(6.10.3.4)25ml和溴甲酚绿指示液0.5mL的三角瓶中,馅出管尖端应在液面之下,通过却液漏斗加入氢氢化钳溶液(6.10.3.3)70m于凯氏烧瓶中,轻轻摇匀,使内容物混勺,然后加热蒸馅。待馏出液达到180mL时,停止蒸馏。)活定:月盐酸标准滴定溶液(6.103.6)滴定馅出液,半济液由绿色消失转变为灰紫色即为终点。记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积(V)。按上述方法做空白试验,记录消耗盐酸标准滴定溶液的体积(Vo)。d)计算:试样一总氮含量以质量分数(%)表示,按公式(10)计算。(V-V))xcx14
Xlo=mlX,)x1000
式中:
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