QB 1915-1993
基本信息
标准号:
QB 1915-1993
中文名称:阳离子表面活性剂脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵
标准类别:轻工行业标准(QB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
阳离子
表面
活性剂
脂肪
烷基
甲基
卤化
二甲基
苄基
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
QB 1915-1993.
每批产品必须经生产厂质量检验部门稔验合格﹐出具合格证方能出厂。合格证应包括产品类型、规格、等级.批号和指标检测值。
6.2组批与取样
6.2.1产品按批交付,同一类型、规格、等级的产品以一次交货数量为·批。
6.2.2收货单位有权按本标准的各项规定进行验收。交付验收抽样,按表⒉确定样本大小,从批中随机抽取桶样本。
6.2.3液体产品用直径约为15mm的玻璃取样管,插至桶中深度5/6处,固体产品用直径约为30mm不锈钢取样扞插入桶底,从各桶样本中抽取等量样品。
6.2.4取得总量约1kg 样品,混合均匀后分装于三个清洁干燥的具塞样品瓶内,贴好标签。标签上注明:样品名称、类型、规格、等级、批号、生产厂名,取样日期和取样人。三瓶样品交收双方各执-瓶进行检验,第三瓶由生产厂保题,备仲裁检验用。
6.3 判定规则
检验结果按修约值比较法判定产品合格与否,如有-项理化指标不符合本标准要求时,可重新自两倍量包装桶中取样,对不合格项进行复验。复验结果仍不符合本标准要求,则判该批产品为不合格品。
供需双方对产品质量检验结果发生异议时,可由双方协商解决,必要时商请仲裁机构检驻裁定。
7标志.包装、运输,贮存
7.1包装容器上应标明产品名称,规格、标准代号,批号,净重、生产日期、厂名、厂址并附合格证。
7.2产品可采用聚乙烯塑料桶或涂塑铁桶包装。桶盖应旋紧﹐避免溶剂挥发和物料渗漏。包装净重偏差不得超过标称量的1%。
7.3在运输过程中,应轻装轻卸,避免撞击和日晒雨淋。
7.4贮存时应避免露天堆放﹐防冻,防晒。对有溶剂的产品,应隔离火源。
7.5在本标准规定的运输.贮存条件下,未经启封,产品保质期为一-年。
7.6安全告诫
因为季铵盐类阳离子表面活性剂中某些产品有--定的腐蚀性和刺激性,操作人员在进行作业时应戴防护用具,避免直接接触。
标准内容
中华人民共和国轻工行业标准
阳离子表面活性剂
脂肪烷基三甲基卤化铵及
脂肪烷基二甲基苄基卤化铵
1 主题内容与适用范围
QB 1915-93
本标准规定了烷基三甲基及二甲基苄基卤化铵的分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装及赠运条作。
本标准适用于以长链脂肪烷基二甲基胺或脂肪伯胺与1~4碳卤代烷或芊基卤进行季铵化反应而制得的脂肪烷基三甲基氯(或溴)化铵和脂肪烷基二甲基苄基氯(或溴)化铵以及脂肪烷基二甲基2~4碳烷基氯(或溴)化铵系列产品。2引用标准
(B601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备(B6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法GB6682分析实验室用水规格和试验方法餐具洗涤剂试验方法
GB 9986
脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子量的测定气液QB/T 1914
色谱法
3产品分类
3.1结构式
式中,RCloC2烷基,
R·--甲基.24碳烷基或苯基;
X·-反离子卤素(氮或溴)。
3.2分类
3.2.1产品分为脂肪烷基三甲基(包括二甲基CzC.烷基)卤化铵和脂肪烷基:甲基苯基卤化铵两大类。
3.2.2根据阳离子活性物含量的不同,确定规格,具体由生产自定。3.3代号和标记
产品代号和标记出山生产育行规定。规定产品代号和标记可参考附录八(参考件)。中华人民共和国轻工业部1994-01-06批准474
1994-08-01实施
4技术要求
QB 1915 93
4.1各种类型、规格的产品,活性物含量应不低于30%,具体由生产厂自定。4.2各种类型、规格的产品,其理化指标应符合表1规定。表1
活性物含量,%
μH值(10%水溶液)
游离胺含量(相对阳离子活
性物),路
灰分(相对阳离子活性
物),%
重金属含量(以铅计)mg/kg
碑含量(以As计)mg/kg
5试验方法
优等品
白色或淡黄色透
明液体或固状物
淡黄色或黄色透
明液体或固状物
合格品
黄色至棕黄色透
明液体或固状物
本标准规定的试验方法中所用水的质量应不低于(GB6682中的三级水,所用试剂除另有注明者外,均为分析纯。
5.1外观的评定
目測盛于样品瓶(玻璃瓶)中的样品所呈现的颜色、状态。5.2活性物含量的测定
5.2.1方法提要
用四苯翻钠的标准溶液在水和三氟甲烷的两相介质中,以溴酚蓝作指示剂,两相滴定季铵盐型阳离子表面活性剂。
滴定开始时,溴酚蓝与季铵盐型阳离子表面活性剂生成深蓝色复盐并溶于三氯甲烷中,使三氯甲烷层星蓝色。滴定过程中,四苯硼钠与水层中的阳离子表面活性剂生成无色盐,并溶于三氯甲烧中,当水溶液中的所有阳离子表面活性剂与四苯研钠反应完,四苯硼钠开始取代三氯甲烷层中阳离子表面活性剂…-溴酚蓝复盐中的溴酚蓝,被取代出的溴酚蓝不溶于三甲烷而转人水中,三甲烷层蓝色消失,即为滴定终点。
5.2.2试剂
三甲烷(GB682);
盐酸(GB622),c(HCI)=1mol/L溶液:氢氧化钠(GB629),200g/L溶液;溴酚蓝(HG3.-1224),1g/1.乙醇溶液;d.
氯化钾(GB 646).c(KCl)=0.02mol/L 溶液四苯硼钠(HG3---1164).cCNaB(C,H,)]=0.02mol/1.标准溶液。配制:称取7g四笨硼钠,朋约950mL水溶解,用200g/L氮氧化钠溶液调节至pH9左者,再加水至1000ml,混勾,放置过夜,用中速滤纸过滤,收集滤液于洁净的棕色试剂瓶内,混勾,475
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标定:移取50.0ml.待标定的四苯硼钠溶液于250ml.烧杯中,在搅拌下滴加150ml0.02mmol/l.氯化钾溶液。加入5mL1mol/L盐酸溶液搅拌后静置30min用色值重的P号(孔径1.64m)玻璃滤璃(5.2.3a)吸滤,用四苯硼钾饱和溶液洗涤烧杯中的沉淀并转移沉淀至滤埚中,再用20ml.水分四次洗涤沉淀。于105℃烘箱中干燥3h,在干燥器内冷却30min后称量。重复下燥30min和冷却、称重,至相继两次称量之差不超过0.5m袋。注:1)四苯翻钾饱和溶液的制备:将按标定程序得到的四苯硼钾沉淀置十烧杯内,加人50(热水保温搅排smin,急速冷却至室温,静置2h,用 P4号玻璃滤埚吸滤,收集滤液使用。计算:四苯硼钠标准溶液的浓度c(mol/L)按式(1)计算:20xm
四苯硼钾沉淀的质量,g;
式中, m-—
358.33-—四苯硼钾的摩尔质量g/mol。(1)
两次平行测定之差应不超过0.00004mol/L,取平均值作为四苯硼钠标准溶液的准确浓度,数值表示至五位小数。
注:标定四苯钠溶液的浓度也可以用已知精确纯度的试剂级海明1622作基准,精确称取0.5g(准至0.mg)用水溶解并定容至100mL,按5.2.4.2规定程序进行标定。但不能使用由十二烷基硫酸钠作基准测得的海明1622纯度值。
5.2.3仪器
玻璃过滤堵埚(GB1)415),P4号,孔径1.6~4μm;具塞滴定管(GB12805),25mL;容量瓶(GB12806),100ml,500mL,1000mL:烧杯,50ml.,250ml.;
具寨量筒(GB12804),100ml;移液管(GB12808),25mlL,50ml;电热烘箱,能控温于105土1C。
5.2.4试验程序
5.2.4.1试验份
适合于两相滴定的试验份质量mo(g)按式(2)估算:mo
式中::··滴定用四苯硼钠标准溶液的浓度,mol/L;Mr\按主组分估计的样品阳离子活性物的摩尔质量,g/mol;C…估计的样品活性物含量,%。(2)
准确称取估算量的均勾试样(准至0.1mg)于烧杯中,用水溶解并转移率500ml.容量瓶中.稀释至刻度,混勾,
5.2.4.2测定
移取25.0ml.试验份溶液置于100ml.具塞量筒中,加人25ml水.1mL200g/L氢氧化钠溶液,0.4ml.溴酚蓝指示剂和15ml.三氯甲烧。加塞振摇,静置分层后,下层应为蓝色。间断地从滴定管滴加四苯硼钠标准溶液(5.2.2f)和加塞振摇,静置分层,观察分层速度和下层颜色。开始时每次加人1~2ml滴定液,当接近终点时.强力振播后,静置分层速度明显加快,应减少每次滴加量,乃至每加-滴就必须强力振摇,静置分层,直至三氟甲烷层蓝色消失,即为终点。5.2.5试验结果计算
附离子活性物含量(X)以质量百分数表示,按式(3)计算:176
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四苯钠标准溶液的浓度,mol/LbZxz.net
式中:
2c·V)·M
V.----滴定耗用的四苯硼钠标准溶液的体积、mL;试样份的质量,g;
M-试样中阳离子活性物的摩尔质量,g/mol。试样中阳离子活性物的平均相对分子量M,按QB/T1914测定。M与M.数值相间取两次平行测定结果的平均值作为结果,数值表示至个位。5.2.6精密度
两次平行试验结果之差应不超过平均值的1.5%。5. 3pH 的测定
称取10.0g均匀试样,加90mL水搅拌使之溶解,按GB6368的规定进行测定。5.4游离胺的测定
5.4.1原理
TKAKAca
(3)
游离胺为未反应的脂肪烷基二甲基胺,能与盐酸发生中和反应。在异丙醇-乙二醇介质中,用盐酸标准溶液电位滴定测定其含量。5.4.2试剂
乙醇-异丙醇(HG31167),等体积混合液;盐酸(GB622),0.02mol/L乙二醇-异丙醇(5.4.2a)标准溶液,按GB601标定。5.4.3仪器
烧杯,100ml.;
量简(GB12804),50ml.;
微量滴定管(GB12805).2ml或5ml;酸度计,分度0.02pH单位,配有玻璃电极和甘汞电极;d.
电磁搅拌器,带聚四氟乙烯或玻璃包裹的搅拌棒、5.4.4试验程序
准确称取5g均匀试样(准至1mg)于100mL烧杯中,加人50ml,乙二醇-异丙醇混合液(5.4.2a),放搅拌棒,置烧杯于电磁搅拌器上,开动搅拌器。由微量滴定管滴加盐酸标准溶液(5.4.2b)进行电位滴定,以电位值或pH值的最大突变为滴定终点,记录所消耗盐酸标准溶液的体积(V2)。5.4.5试验结果计算
试样中游离胺相对阳离子活性物的质量百分含量(X,)以相应分子量的脂肪烷基二甲基胺计,按式(4)计算:
10mo X,
式中:C2—--盐酸标准溶液的浓度,mol/L;滴定所消耗盐酸标准溶液的体积,ml.m.试验份的质量.;
X…试样中阳离子活性物的含量,%;M.·脂肪烷基.甲基胺的摩尔质量,g/mol。M,的数值与按QB/T1914测定的脂肪烷基二甲基胺平均相对分子量相同。取两次平行测定结果的平均值作为结果,数值表示至位小数。5.4.6精密度
两次平行试验结果之差应不超过0.05%。(4)
5.5灰分的测定
5.5.1原理
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试样于已恒重的瓷埚中,先在电炉上缓慢蒸十和点火炭化,再于高温电炉内烧至恒重,称量,计算灰分。
5.5.2仪器和设备
瓷地埚,50mlL;
b.高温电炉,能控制温度于550~600℃。5.5.3试验程序
称取10g均勾试样(准至1mg)于已预先在550~600℃高温电炉内烧至恒重的瓷埚内,在电炉上控制温度缓慢加热蒸干(防止溢出)和点火炭化至无烟。将埚移入550~600℃高温电炉内灼烧1h。取出埚于于燥器内冷却30min,称量(准至0.1mg)。重复灼烧20min及冷却、称量,直至两次相继称量之差不超过 1mg。
5.5.4试验结果计算
试样中的灰分X:(%)按式(5)计算:X3
式中m.---灼烧后残余物的质量,g;m.试样的质量,g
X.-试样中阳离子活性物含量,%。m3
取两次平行测定结果的平均值作为结果,数据表示至一位小数。5.5.5精密度
评行试验结果之差应不超过0.10%。5.6重金属(以铅计)含量的测定(5)
按GB9986第10章的规定,1.0g试样灰化后用水全部转移至比色管与3mL铅标准使用溶液进行比较测和评判。
重金属(以铅计)标准的合格限为30mg/kg。5.7的测定
按(GHB9986第9章的规定进行测定。若按9.2碑斑法时则1.0g试样按9.1.3.1处理后直接全部转移至测砷装置的锥形瓶,3.OmL砷标准使用溶液进行比较测定和评判。神标准的合格限为3mg/kg。
6检验规则
6.1检验分类
6.1.1型式检验
脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基华基卤化铵阳离子表面活性剂在下列情况下须进行型式检验,
当生产原料、工艺有变化,可能影响产品质量时;长期停产后,恢复生产时;
出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时;各级质量监督机构和用户提出型式检验要求时;正常生产时,每三个月须进行一次型式检验。6.1.2出厂检验
技术要求中除灰分、重金属含量和砷含鼠指标外,其余指标均为出厂检验项目。478
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KANTKAca
每批产品必须经生产厂质量检验部门检验合格,出具合格证方能出厂。合格证应包括产品类型、规格、等级、批号和指标检测值。6.2组批与取样
6.2.1产品按批交付,同一类型、规格、等级的产品以一次交货数量为·批。6.2.2收货单位有权按本标准的各项规定进行验收。交付验收抽样,按表2确定样本大小,从批中随机抽取桶样本。
量(桶)
样本大小
15~50
51~150
6.2.3液体产品用直径约为15mm的玻璃取样管,插至桶中深度5/6处,固体产品用直径约为30mm不锈钢取样扦插人桶底,从各桶样本中抽取等量样品。6.2.4取得总量约1kg样品,混合均匀后分装于三个清洁干燥的具塞样品瓶内,贴好标签。标签上注明:样品名称、类型、规格、等级、批号、生产厂名、取样日期和取样人。三瓶样品交收双方各执一瓶进行检验,第三瓶由生产厂保管,备仲裁检验用。6.3判定规则
检验结果按修约值比较法判定产品合格与否。如有一项理化指标不符合本标准要求时,可重新自两倍量包装桶中取样,对不合格项进行复验。复验结果仍不符合本标准要求,则判该批产品为不合格品。供需双方对产品质量检验结果发生异议时,可由双方协商解决,必要时商请仲裁机构检验裁定。7标志、包装、运输、贮存
7.1包装容器上应标明产品名称、规格、标准代号、批号、净重、生产日期、厂名、厂址并附合格证。7.2产品可采用聚乙烯塑料桶或涂塑铁桶包装。桶盖应旋紧,避免溶剂挥发和物料渗漏。包装净重偏差不得超过标称量的1%。
7.3在运输过程中,应轻装轻卸,避免撞击和日晒雨淋。7.4贮存时应避免露天堆放,防冻、防晒。对有溶剂的产品,应隔离火源。7.5在本标准规定的运输、贮存条件下,未经启封,产品保质期为一年。7.6安全告诚
因为季铵盐类阳离子表面活性剂中某些产品有一定的腐蚀性和刺激性,操作人员在进行作业时应戴防护用具,避免直接接触。
A1产品代号
QB1915—93
附录A
产品代号和标记
(参考件)
产品代号由脂肪烷基(R)(主馏分)的碳原子数、甲基数、第四基团(R')碳原子数,反离子卤素及规格代号五组数字和符号组成,从左至右排列次序如表A1:表A1产品代号从左至右排列次序1
脂肪烷基碳原子数
甲基数
注:1)规格按活性物含量划分档次。产品标记
烷基碳原子数
苄基碳原于数
产品标记由产品名称、代号、标准号和等级组戒,示例说明如下。30%的十八烷基三甲基氯化铵合格品:a.
阳离子表面活性剂:1821C3oQB1915合格品b.50%的十六烷基二甲基乙基溴化铵--等品:阳离子表面括性剂:1622B50QB1915一等品90%的十二烷基二甲基芋基溴化铵优等品:c.
阳离子表面活性剂:1227B90QB1915优等品附加说明:
本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心技术归口。4
反离子卤素
B(溴).C(氟)
本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所和上海合成洗涤剂三厂负责起草。本标准主要起草人叶敏、王念甫、朱传家、胡根发、关景财、耿。480
规格1)
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