本标准规定了荧光增白剂OB-1（C.I.荧光增白剂 393）产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于荧光增白剂OB-1的产品质量控制。

ICS 71.100.01;87.060.10
备案号：27299—2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3703—2009
代替HG/T3703—2002
荧光增白剂OB-1
(C.I．荧光增自剂393）
Fluorescent whitening agent OB-1(C. I. Fluorescent whitening agent 393)2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准代替HG/T3703—2002《荧光增白剂OB-1》本标准与HG/T3703一2002的主要差异如下：标准名称修改为荧光增白剂OB-1(C.I.荧光增白剂393)；HG/T3703—2009
一增加了有害芳香胺的量和重金属元素的量的指标和试验方法（本版的3、5.8、5.9）；修改了增白强度的评定方法（本版的5.4.6，2002年版的5.3.5）。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：浙江传化华洋化工有限公司、沈阳化工研究院。本标准主要起草人：蒋东文、董仲生、徐会志、李春梅、高林峰。本标准于2002年首次发布为推荐性化工行业标准HG/T3703—2002。1
1范围
荧光增白剂OB-1（C.I.荧光增白剂393）HG/T3703—2009
本标准规定了荧光增白剂OB-1(C.I.荧光增白剂393)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于荧光增白剂OB-1的产品质量控制。结构式：
分子式：C28H18N2()2
相对分子质量：414.45（按2007年国际相对原子质量）CASRN:1533-45-5
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1250-1989极限数值的表示和判定方法GB/T2374--2007买
染料染色测定的一般条件规定
染料及染料中间体水分的测定
GB/T2386-2006
GB/T6678--20031
化工产品采样总则
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6.682—2008，modISO3696：1987)GB/T21876—2C08溶剂染料及染料中间体灰分的测定GB/T9338--2008荧光增白剂相对白度的测定仪器法（modISO105-J02：1997(E)）染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定GB19601
GB20814染料产品中10种重金属元素的限量及测定3要求
荧光增白剂（)B-1的质量应符合表1的规定表1荧光增白剂OB-1的质量要求
2.荧光强度（为标准品的）/分
3.增白强度（为标准品的）/分
4.色光（与标准品）
5.荧光增白剂OB-1的质量分数/%(HPLC)6.挥发分的质量分数/%
7.灰分的质量分数/%
8.有害芳香胺的质量分数/（mg/kg）9.重金属元素的质量分数/（mg/kg）指标
黄色至黄绿色均匀粉末
100±3
100±3
近似～微
符合GB19601的标准要求
符合GB2C814的标准要求
HG/T3703—2009
4采样
以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样桶数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定。所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。用探管从桶上、中、下三部分采样，所采样品总量不得少于200g。将所采样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、采样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。
5试验方法
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T1250—1989中5.2修约值比较法进行。在进行本标准5.3、5.4、5.5测定时，房间应适当避光，避免阳光照射测试样品。在测定过程中，从称样、溶解、稀释到测定必须连续操作，不应放置时间过长，以避免标样和试样受光照而影响测定结果。5.2外观的评定
采用目视评定
5.3荧光强度的测定
5.3.1仪器及试剂
紫外可见分光光度计；
分析天平：感量0.0001g；
棕色容量瓶：100mL、25mL；
石英比色皿：光路长10mm；
三氯甲烷；
N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。
分析步骤
称取荧光增白剂OB-1标准品与试样各0.010g~0.011g（精确至0.0001g），置于50mL烧杯中，加人三氯甲烷溶解，再转移至100mL棕色容量瓶中，然后用三氯甲烷稀释至刻度，于超声波发生器中使之充分溶解，放置至室温。再用移液管吸取该溶液1mL置于25mL棕色容量瓶中，用DMF稀释至刻度，摇匀。以DMF为空白溶液，在（25士5）℃温度下用10mm石英比色池立即在373nm处测定消光值。
5.3.3试验结果的表述
荧光强度以F1计，数值以分表示，按式（1)计算：Eimo
0×100
式中：
E1—试样的消光值；
标准品的质量数值，单位为克（g）；E。标准品的消光值；
试样的质量数值，单位为克（g）。两次平行测定结果之差应不大于2分，取其算术平均值作为测定结果。5.4增白强度和色光的测定
5.4.1材料和试剂
a）染料试验用标准漂白涤纶布：2g；2
b）匀染剂（：10g/L溶液；
分散剂MF：10g/L溶液；
d）硫酸：98%；
氢氧化钠：100g/L溶液；
f）净洗剂JU:2g/L。
5.4.2染色一般规定
染色深度为0.005%（owf)，染色用2g纯涤纶布，浴比1：100。HG/T3703—2009
织物在下列条件下进行处理：净洗剂JU2g/L，浴比：1：100，于70℃～80℃处理10min，取出，用水洗净，挤出过多水分，备用。5.4.3染液的配制
准确称取荧光增白剂OB-1标准品和试样各0.02g（精确至0.0001g)置于小烧杯中，分别加人3mL硫酸使其溶解，将此溶液慢慢加人到快速搅拌下的含有5ml.分散剂MF溶液、5mL匀染剂O溶液的大烧杯的水中（总体积不超过400mL)使之成为均匀分散液，用水冲洗小烧杯，使荧光增白剂OB1溶液全部转移至大烧杯中，用氢氧化钠溶液调pH=7，再将该分散液移人1000ml.的棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，吸取该分散液50mL，移入500mL的棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。于5个染缸中，按表2规定配制染浴。染浴的配制
染缸编号
0.001g/500mL标准品染液的体积0.001g/500mL试样染液的体积
10g/1.匀染剂0溶液的体积
加水至总体积
5.4.4染色操作
单位为毫升
染浴配好后，用乙酸和乙酸钠溶液调节pH值至5.5～6，将其移人高温高压染色机中，加热至50℃，然后将织物编号，顺序浸入染浴中，在40min内加热升温至130℃，保温染色50min，降温，按人染顺序取出染样，用水洗净，晾干。5.4.5色光的评定
色光按GB/T2374---2007第7章的有关规定进行。5.4.6增自强度的评定
按GB/T9338一2008的规定，分别测定相同染色深度下标准品和样品的白度值W，和W2。增白强度以F2计，数值以分表示，按式（2)计算：W2
式中：
样品的白度数值；
W.标准样品的白度数值。
计算结果保留到小数点后一位。F的两次平行测定结果之差不大于2分，取其算术平均值作为测定结果。5.5荧光增白剂OB-1含量的测定
5.5.1方法提要
采用反相液相色谱法，用外标法进行定量以求得荧光增白剂（)B-1的含量。5.5.2仪器装置和固定相
a）液相色谱仪。
....(2)
HG/T3703—2009
输液泵：流量范围（0.1～5）mL/min；在此范围内其流量稳定性为士土1%。检测器：可变波长分光光度检测器或具有同等性能的分光光度检测器。色谱柱：内径4.6mm，长150mm不锈钢柱。固定相：C18ODS5μm。
色谱工作站或积分仪。
微量注射器：25uL平头。
超声波发生器。
分析天平：感量0.01mg。
甲醇：色谱纯；
三氯甲烷；
荧光增白剂OB-1标准品（在本标准5.5.4规定的色谱条件下无杂质峰）。5.5.4
色谱分离条件
流动相：甲醇；
波长：373nm；
流量：0.6mL/min;
d）柱温：室温；
e）进样量：10μL。
可根据装置不同，选择最佳分离条件，流动相应经超声波发生器脱气。5.5.5溶液的制备
5.5.5.1外标溶液的制备
称取荧光增白剂OB-1标准品10mg~11mg（精确至0.01mg）置于50mL烧杯中，加入三氯甲烷溶解，再转移至100mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，于超声波发生器中充分溶解，为外标溶液。该溶液应避光保存。5.5.5.2试样溶液的制备
称取荧光增白剂OB-1试样10mg~11mg（精确至0.01mg）置于50mL烧杯中，加人三氯甲烷溶解，再转移至100mL棕色容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，于超声波发生器中充分溶解，为试样溶液。该溶液应避光保存。
5.5.5.3分析步骤
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器分别吸取外标溶液和试样溶液10μL注人进样阀中进样，并用色谱工作站或积分仪进行结果处理。5.5.5.4计算
荧光增白剂OB-1含量以质量分数w计，数值用%表示，按式（3)计算：w
式中：
A,msws
标准品中荧光增白剂（B-1含量，单位为%；试样溶液中荧光增白剂OB-1的峰面积数值；A
As\--外标溶液中荧光增白剂OB-1的峰面积数值；试样的质量数值，单位为克（g）；m
-标准品的质量数值，单位为克（g）。ms
计算结果表示到小数点后两位。5.5.5.5允许差
两次平行测定结果之差应不大于1.5%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果。（3）
5.5.5.6色谱图
见图1。
1溶剂；
2——未知物；
3——荧光增白剂OB-1；
4-未知物。
5.6挥发分的测定
时间/min
图1荧光增白剂OB-1液相色谱图示例按GB/T2386—2006中3.2的有关规定进行，烘干温度为（200士5）℃。5.7灰分的测定
按GB/T21876—2008中规定进行，灼烧温度为（650士25）℃。5.8有害芳香胺的量的测定
按GB19601的规定进行。
5.9重金属元素的量的测定
按GB20814的规定进行。
6检验规则
6.1检验分类
HG/T3703—2009
本标准的第3章表1中的所有检验项目均为型式检验项目。其中1、2、6、7项为出厂检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每年至少进行一次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验：wwW.bzxz.Net
新产品最初定型时；
b）产品异地生产时；
生产配方、工艺及原材料有较大改变时；c）
d）停产三个月后又恢复生产时；e）客户提出要求时。
6.2出厂检验
荧光增白剂OB-1应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的荧光增白剂OB-1都符合本标准的要求。
6.3复检
如果检验结果中有-项指标不符合本标准的要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新5
HG/T3703—2009
检验的结果，有一项指标不符合本标准要求，则整批产品不能验收。7标志、标签、包装、运输、贮存7.1标志、标签
荧光增白剂OB-1的每个包装容器上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、规格、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放入包装容器内的塑料袋外面。2包装
荧光增白剂OB-1装于内衬塑料袋的包装容器内，并加密封，每件净含量25kg或50kg，其他包装可与用户协商确定。
7.3运输
运输时应防止倒置，小心轻放，避免碰撞，切勿损坏包装。7.4
4贮存
荧光增白剂OB-1应贮存于阴凉、干燥、通风处，防止受潮受热。贮存期两年。6
中华人民共和国
化工行业标准
荧光增白剂OB-1(C.1.荧光增白剂393)HG/T3703—2009
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张字数13千字2010年6月北京第1版第1次印刷
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