本部分规定了金锡合金中锡量的测定方法。本部分适用于金锡合金中锡量的测定。测定范围：15%～95%。　 　

ICS77.120.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1120.2—2016
金锡合金化学分析方法
第2部分：锡量的测定
氟化物析出EDTA络合滴定法
Method for chemical analysis of gold-tin alloysPart 2:Determination of tin contentComplexometric titration using fluoride releasing EDTA2016-07-11发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2017-01-01实施
方知网（北京）技术有限公司
中华人民共和国有色金属
行业标准
金锡合金化学分析方法
第2部分：锡量的测定
氟化物析出EDTA络合滴定法
YS/T1120.2—2016
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址：www.spe.org.cn
服务热线：400-168-0010
2017年6月第一版
书号：155066：2-31670
版权专有
侵权必究
YS/T1120《金锡合金化学分析方法》分为以下三个部分：火试金重量法：
第1部分：金量的测定
第2部分：锡量的测定
氟化物析出EDTA络合滴定法；
YS/T1120.2—2016
一一第3部分：铁、铜、银、铅、、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为YS/T1120《金锡合金化学分析方法》的第2部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。本部分主要起草单位：贵研检测科技（云南）有限公司、贵研铂业股份有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京有色金属与稀土应用研究所、铜陵有色稀贵金属分公司、紫金矿业集团股份有限公司。本部分主要起草人：金娅秋、曾荷峰、向磊、甘建壮、邢银娟、付仕梅V腾、许昆、朱武勋、赵文虎同方知网(北京)技术有）
梁洁、陈小兰、徐思婷、张娟、郢富国、龚昌合、陈燕、吴文霞、叶锦女、龙雾甲。1范围
金锡合金化学分析方法
第2部分：锡量的测定
氟化物析出EDTA络合滴定法
YS/T1120的本部分规定了金锡合金中锡量的测定方法。本部分适用于金锡合金中锡量的测定。测定范围为15%~95%。2方法提要
YS/T1120.2—2016
试样用盐酸与硝酸的混合酸溶解，用亚硫酸还原金。在酸性介质中加过量EDTA与锡络合。以六次甲基四胺作缓冲剂，二甲酚橙作指示剂，在pH5.8用锌标准滴定溶液返滴定。加氟化铵析出与锡络堡
合的EDTA，再用锌标准滴定溶液滴定以测定锡量。3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和电阻率不大于18.2MQ·cm-的一级水。同方知网(北京）
3.1六次甲基四胺。
3.2氟化铵。
3.3乙二胺四乙酸二钠。
3.4六合水硝酸锌。
二甲酚橙。
盐酸（p1.19g/mL）。
硝酸（p1.42g/mL）。
亚硫酸（p1.03g/mL）。
盐酸（1十1)。
盐酸（1+4）。
盐酸（2+98）
混合酸：4单位体积的盐酸（3.6)与1单位体积的硝酸（3.7）相混合。用时现配。乙二胺四乙酸二钠LNaEDTA2H，O（简写作EDTA）J溶液（0.026mol/L）：称取19.36g乙二胺四乙酸二钠（3.3），于250mL烧杯中，加200mL水溶解后，转入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.14氟化铵溶液（100g/L）：称取10.0g氟化铵（3.2），于250mL塑料烧杯中，加100mL水溶解，混匀。
3.15锡标准溶液：称取1.00g金属锡（质量分数不小于99.99%），精确至0.0001g，置于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.6），盖上表面血，低温加热至完全溶解。冷却后，用盐酸（3.10）冲洗表面血及烧杯壁.移人已盛有约500mL盐酸（3.10）的1000mL容量瓶中并用盐酸（3.10）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锡。
YS/T1120.2—2016
6二甲酚橙溶液（2g/L）：称取0.20g二甲酚橙（3.5），于150mL烧杯中，加100mL水溶解，混匀，3.16
转人滴瓶中待用。
3.17硝酸锌标准滴定溶液[c（Zn+）=0.008mol/L]。3.17.1配制
称取4.760g六合水硝酸锌（3.4）于250mL烧杯中，加100mL水溶解转人2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.17.2标定：标定与试料的滴定平行进行。移取10.00mL锡标准溶液（3.15）三份分别置于250mL烧杯中，加人10mLEDTA溶液（3.13）摇勺，边摇动边加水至100mL，盖上表面ⅢL，置于电炉上加热至微沸，加入3mL亚硫酸（3.8），微沸约20min，取下，冷却后，用水冲洗表面血及烧杯壁，再缓慢加水至100mL。用六次甲基四胺（3.1）调至pH5.8.加人4滴二甲酚橙溶液（3.16），用锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点，不记数。向溶液中加人20mL氟化铵溶液（3.14），盖上表面血.在电炉上加热至40~60℃，取下放置
15min，溶液冷却至室温后用水冲洗表面血及烧杯壁，用盐酸（3.9）调至pH57用硝酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点，记数。平行标定三份，所消耗的硝酸锌标准滴定溶液体积的极差值不应超过按式（1)）计算硝酸锌标准滴定溶液的实际浓度：Co.V.X10-3
118.69×V
式中：
mL，取其平均值。
.（1)
硝酸锌标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升（mol/mL）；锡标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mgk移取锡标准溶液的体积，单位为毫升（mL）标定时，滴定锡标准溶液所消耗硝酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mo同方知网(北）
4试样
样品用丙酮去除油污，加工成碎屑，混匀5分析步骤
5.1试料
按表1称取试料，精确至0.0001g。表1试料量
锅的质量分数/%此内容来自标准下载网
15.00~25.00
>25.00~75.00
>75.00~95.00
5.2测定次数
平行称取两份试料，独立地进行测定，取其平均值。2
试料量/g
5.3空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
5.4.1溶解
YS/T1120.2—2016
试料置于250mL烧杯中，加入10mL混合酸（3.11），盖上表面血，低温加热至完全溶解。取下，冷却。用盐酸（3.10）冲洗表面皿及烧杯壁，转入50mL容量瓶中（试样中锡含量15%~45%）或转入100mL容量瓶中（试样中锡含量>45%～95%），用盐酸（3.10）稀释至刻度，混匀。移取10.00mL的试液置于250mL烧杯中，加入10mLEDTA溶液（3.12）.混匀。边摇动边加水至100mL，盖上表面皿，置于电热板上加热至微沸，加人3mL亚硫酸（3.7），保持微沸20min，取下，冷却至室温。
5.4.2滴定
将上述处理完毕的试液（5.4.1）用水冲洗表面血及烧杯壁，再缓慢加水至100mL。用六次甲基四胺（3.1)调至pH值为5.8，加人4滴二甲酚橙溶液（3.16），用锌标准滴定落液滴定至溶液由黄色变为红色为终点，不记数。
向溶液中加人20mL氟化铵溶液（3.13），盖上表面Ⅲ，在电炉上加热至40℃~60℃，取下放置15min.溶液冷却至室温后用水冲洗表面血及烧杯壁，用盐酸（3g8调至pH值为5.8用硝酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点，记数。6分析结果的表述
按式（2)计算锡的质量分数(Sn)，数值以%表示）(sn)cV18.69×100
式中：
硝酸锌标准滴定溶液的实际浓度单位为摩尔每毫升（mol/mL）；V3
滴定试液时所消耗的硝酸锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试液的总体积，单位为毫升（mL）：试料的质量，单位为克（g）
分取试液的体积，单位为毫升（mL）；锡的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。所得结果应表示至小数点后第二位。7精密度
7.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限超过重复性限的情况应不超过5%。重复性限按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
YS/T1120.22016
(Sn)/%
7.2再现性
表2重复性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限R.超过再现性限R的情况不超过5%。再现性限R按表3数据采用线性内插法或外延法求得：
ze(Sn)/%
YS/T1120.2-2016
再现性限
慢权必究
版权专有
书号：155066·231670
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。