ICS 77.100 H42 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4248—2011 五氧化二钒、四氧化二钒含量的测定（差减法） Vanadium pentoxide—Determination of vanadium tetroxide—Difference method 发布：2011-12-20 实施：2012-07-01 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 起草单位：攀钢集团有限公司、冶金工业信息标准研究院。 主要起草人：易旭金、颜启光、杨新能、徐本平、陈自斌、何清志、叶云良。 本标准为首次发布。 警告：使用本标准的人员应具备正规实验室工作经验。本标准未指出所有安全问题，使用者应采取适当安全与健康措施，并符合国家有关规定。 1 范围 本标准规定了采用差减法测定四氧化二钒含量的方法。 本标准适用于五氧化二钒中四氧化二钒含量的测定。 2 规范性引用文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 YB/T 4218 五氧化二钒中五氧化二钒含量的测定（过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法） YB/T 5304 五氧化二钒 YB/T 5328 五氧化二钒中五氧化二钒含量的测定（高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法） 3 原理 将一份试料用氢氧化钠分解，在酸性介质中用硫酸亚铁铵标准溶液滴定测定五价钒含量；另一份试料按YB/T 5328或YB/T 4218测定全钒含量。根据全钒与五价钒的测定结果计算四氧化二钒含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析中使用分析纯试剂及GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或去离子水。 4.1 硫酸（1+1） 4.2 磷酸（1+1） 4.3 氢氧化钠溶液（60 g/L） 4.4 氢氧化钠溶液（10 g/L） 4.5 硫酸亚铁铵标准滴定溶液（约0.045 mol/L） 4.6 N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（2 g/L） 5 仪器 使用常规实验室仪器。 6 试样 按YB/T 5304规定取样和制备，试样在105℃～110℃烘2 h并冷却至室温。 7 分析步骤 7.1 试料：称取0.200 g试样两份，精确至0.0001 g。 7.2 测定次数：同一试样至少独立测定两次。 7.3 空白试验：随同试料进行空白试验。 7.4 测定 7.4.1 全钒含量测定：按YB/T 5328或YB/T 4218进行测定。 7.4.2 五价钒含量测定：试料加氢氧化钠溶液溶解，加热煮沸后冷却，过滤并洗涤，酸化后加入指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至颜色变化终点。 7.4.3 五价钒含量按公式计算： ws = c × (V − V0) × 181.88 × 100 / (m × 2000) 式中：c为硫酸亚铁铵浓度，V为滴定体积，V0为空白体积，m为试料质量，181.88为V2O5摩尔质量。 7.4.4 同一试样测定结果按允许差进行判定，必要时进行第3次测定，取平均值作为最终结果。