YS/T 739-2010铝电解质分子比及主要成分的测定 X射线荧光光谱法

ICS 77.120.10 H12 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 739—2010 铝电解质分子比及主要成分的测定 X射线荧光光谱法 Determination of cryolite rate and main components of electrolyte — X-ray fluorescence spectrometric analysis method 2010-11-22发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2011-03-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本标准由中国铝业股份有限公司贵州分公司负责起草。 参加起草单位：中国铝业股份有限公司青海分公司、山东南山铝业股份有限公司、内蒙古霍煤鸿骏铝电有限公司、岛津国际贸易（上海）有限公司。 主要起草人：袁艺、李刚、李群、耿昭、刘海石、陈鸿钧、李志辉、吴静、苗国玉、胡晓春。 1 范围 本标准规定了铝电解生产过程中铝电解质的分子比及CaF2、MgF2、Al2O3主要成分含量的测定方法。 本标准适用于铝电解质中分子比及CaF2、MgF2、Al2O3含量的测定。 测定范围：分子比1.80～3.20；CaF2 1.00%～10.00%；MgF2 0.05%～5.00%；Al2O3 1.00%～10.00%。 2 方法提要 将铝电解质试样研磨成粉末并压制成片，使用（或铬、钨）靶X射线管的X射线荧光光谱仪测定钠、镁、铝、钙、氧、氟等元素的X射线强度，通过标准样品建立工作曲线（或回归计算公式），由此求得各元素含量，并进一步计算铝电解质分子比及CaF2、MgF2、Al2O3含量。 3 试剂 无水乙醇（分析纯）。 4 仪器和设备 4.1 研磨机及研钵。 4.2 压片机及模具：总压力应在10 MPa以上。 4.3 多道X射线荧光光谱仪（配备X射线管、分光晶体、真空系统、自动脉冲高度分析器及计数器），工作参数参见附录A。 5 试样 铝电解质。 6 分析步骤 6.1 制样 将从电解槽中取出的铝电解质试样自然冷却后置于研钵中，加入3～4滴无水乙醇，用研磨机振动研磨至粒度75 μm以下。 6.2 压片 将研磨后的试样装入模具中，在压片机上加压至10 MPa并保持25 s以上，取出压片备用。 6.3 工作曲线 6.3.1 按6.1、6.2方法制备系列标准样品。 6.3.2 在仪器稳定条件下，设定工作参数，测定标准样品中钠、镁、铝、钙、氧、氟元素的X射线强度。 6.3.3 以标准样品元素含量为横坐标，以X射线强度为纵坐标建立工作曲线，并进行回归计算。 6.4 测定 将制备好的压片按6.3.2条件测定各元素X射线强度。 7 分析结果的计算与表述 根据测得的元素X射线强度，从工作曲线查得各元素含量，进而计算铝电解质分子比及CaF2、MgF2、Al2O3含量。 8 精密度 8.1 重复性 在重复性条件下，两次独立测试结果的差值不超过重复性限r的情况应满足规定概率。 重复性限r按表1数据线性内插获得。 表1 重复性与允许差示例： 分子比、CaF2、MgF2、Al2O3等测定项目对应允许差范围见标准规定。