本部分规定了铝中间合金中铍含量的测定方法。 本部分适用于铝中间合金中铍含量的测定。测定范围：0.50%～6.50% 。
YS/T807—2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分:
———第1部分:铁含量的测定 重铬酸钾滴定法;
———第2部分:锰含量的测定 高碘酸钾分光光度法;
———第3部分:镍含量的测定 EDTA 滴定法;
———第4部分:铬含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法;
———第5部分:锆含量的测定 EDTA 滴定法;
———第6部分:硼含量的测定 离子选择电极法;
———第7部分:铍含量的测定 依莱铬氰兰R分光光度法;
———第8部分:锑含量的测定 碘化钾分光光度法;
———第9部分:铋含量的测定 碘化钾分光光度法;
———第10部分:钾含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第11部分:钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法;
———第12部分:铜含量的测定 硫代硫酸钠滴定法;
———第13部分:钒含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法;
———第14部分:锶含量的测定 EDTA 滴定法。
本部分为YS/T807的第7部分。
本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。
本部分负责起草单位:中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本 部分参加起草单位:抚顺铝业有限公司、辽宁忠旺集团有限公司。
本部分主要起草人:原建昌、徐铁玲、王玉玲、张颖、张洁、李鹏伟、胡璇、曲凤娇、曹阳。

ICS 77.120.10
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T807.7--2012
铝中间合金化学分析方法
第7部分：铍含量的测定
依莱铬氰兰R分光光度法
Chemical analysis methods of aluminium dardeners-Part 7 : Determination of beryllium content--SCR spectrophotometric method2012-11-07发布
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铝中间合金化学分析方法
第7部分：铍含量的测定
依莱铬氟兰R分光光度法
YS/T807.7—2012
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YS/T807—2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：-第1部分：铁含量的测定重铬酸钾滴定法；一第2部分：锰含量的测定
第3部分：镍含量的测定
第4部分：铬含量的测定
—第5部分：错含量的测定
高碘酸钾分光光度法；
EDTA滴定法；
过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；EDTA滴定法；
第6部分：硼含量的测定
离子选择电极法；
一第7部分：铍含量的测定
-第8部分：锑含量的测定
第9部分：铋含量的测定
第10部分：钾含量的测定
第11部分：钠含量的测定
第12部分：铜含量的测定
—第13部分：钒含量的测定
--第14部分：锶含量的测定
依莱铬氰兰R分光光度法；
碘化钾分光光度法；
碘化钾分光光度法；
火焰原子吸收光谱法；
火焰原子吸收光谱法；
硫代硫酸钠滴定法；
硫酸亚铁铵滴定法；
EDTA滴定法。
本部分为YS/T807的第7部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T 807.7—2012
本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。
本部分参加起草单位：抚顺铝业有限公司、辽宁忠旺集团有限公司。本部分主要起草人：原建昌、徐铁玲、王玉玲、张颖、张洁、李鹏伟、胡璇、曲凤娇、曹阳。铝中间合金化学分析方法
第7部分：铍含量的测定
依莱铬氰兰R分光光度法
YS/T807.7—2012
警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任来取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
YS/T807的本部分规定了铝中间合金中铍含量的测定方法。本部分适用于铝中间合金中铍含量的测定。测定范围：0.50%～6.50%。2方法提要
试料用盐酸溶解，以乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钠为掩蔽剂，在pH值为9.5的氨氮-硝酸铵缓冲溶液中，铍与依莱铬氰兰R(SCR）、溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB)形成三元络合物，于分光光度计波长560nm处测量其吸光度。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。3.1盐酸(1+1)。
3.2硝酸(p=1.42g/mL）。
3.3酒石酸钠溶液（200g/L，需过滤）。3.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液（100g/L，需过滤）。3.5对硝基苯酚溶液(0.2g/L)。
3.6氨水(p=0.90g/mL)。
3.7依莱铬氰兰R(2g/L)：称取0.500gSCR于250mL烧杯中，加入2mL硝酸（3.2），用玻璃棒搅匀，再加入约150mL水使之溶解完全，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（如浑浊需过滤）。3.8漠化十六烷基三甲基铵（CTMAB)溶液（4g/L)：称取1.000gCTMAB于250mL烧杯中，加入约150mL水、10mL乙醇，搅拌、温热使之溶解完全，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀（使用时如果出现结晶可温热至清亮）。3.9氨-硝酸铵缓冲溶液：称取51.8g硝酸铵溶解于约400mL水中，加入65mL氨水（3.6），混匀。用氨水（3.6)或硝酸(1十1)调整至pH值为9.5（pH计测定），移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.10铍标准贮存溶液
3.10.1配制：称取2.00g硫酸铍（BeSO，·4H20)溶解于100mL水中，过滤于1000mL容量瓶中，加人340mL盐酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL约含0.1mg铍。也可以用硝酸铍、碳酸铍配制铍标准贮存溶液。3.10.2标定：移取50.00mL溶液（3.10.1）于250mL烧杯中，加人30mL水，加热至沸，取下，加人1
YS/T807.7—2012
2mLEDTA(0.05mol/L），3滴麝香草酚兰溶液（1g/L），滴加氮水（3.6)至溶液呈明显的蓝色，并过量3滴，微沸状态下保温30min，取下放置过夜。用中速定量滤纸过滤，以氨水（5十95）洗涤烧杯5～6次、沉淀7～8次，将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷埚中，干燥，炭化，于1000℃马弗炉中灼烧45min，取出，稍冷，置于干燥器中60min后称量。重复灼烧至恒重。3.10.3计算
按式(1)计算铍标准贮存溶液的浓度：p=m×0,360 3
式中：
铍标准贮存溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：一灼烧后沉淀的质量，单位为毫克（mg）；移取铍标准贮存溶液（3.10.1)的体积，单位为毫升（mL）。0.3603--氧化铍换算成铍的系数。（1)
3.11铍标准溶液：移取10.00mL已标定好的铍标准贮存溶液（3.10.2）于500mL容量瓶中，加人167mL盐酸溶液(3.1)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2μg铍（用时现配）。4仪器
4.1分光光度计。
4.2 pH计。
5试样
将试样加工成厚度不大于1mm的碎屑。6分析步骤
6.1试料
称取0.25g试样(5)，精确至0.0001g。6.2
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。3空白试验
随同试料(6.1)做空白试验。
6.4测定
6.4.1将试料（6.1)置于300mL烧杯中，盖上表Ⅲ，分次加人总量为20mL的盐酸（3.1），待剧烈反应停止后，加热使试料溶解完全，冷却，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。6.4.2移取5.00mL试液（6.4.1)于250mL容量瓶中，加入20mL盐酸（3.1），以水稀释至刻度，混匀。
6.4.3移取5.00mL试液（6.4.2)于50mL容量瓶中，加入1.0mL酒石酸钠溶液（3.3)，充分混匀。2
YS/T807.7—2012
加入2.0mLEDTA溶液(3.4)，立即加人1滴对硝基苯酚溶液(3.5)并在不断摇动下用氨水(3.6)调整溶液由无色变为浅黄色，再加入2.00mL氨水（3.6)（加入EDTA溶液后不应放置，否则会出现EDTA结晶或浑浊，但发浑不会影响测定结果；以上几步操作要连续进行），加人5.0mL缓冲溶液（3.9），混匀。加入4.0mLCTMAB溶液（3.8），缓慢混匀，放置约5min，加人3.00mLSCR溶液（3.7），以水稀释至刻度，混匀。
6.4.4将部分试液(6.4.3)移入1cm石英吸收池中，以随同试料所做的空白试验溶液(6.3)为参比，于分光光度计波长560nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铍量。6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL铍标准溶液（3.11)分别置于组50mL容量瓶中，加水稀释至10mL，以下按6.4.3进行操作。6.5.2将部分系列标准溶液（6.5.1)移人1cm石英吸收池中，以试剂空白溶液（未加铍标准溶液者）为参比，于分光光度计波长560nm处测量其吸光度，以铍量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。7分析结果的计算
铍含量以铍的质量分数w(Be)计，按式(2)计算：w(Be) = m, ×V。× 10-s
m。×V,
式中：
m,—自工作曲线上查得的铍量，单位为微克(μg)；m。——试料的质量,单位为克(g);Vi—移取试液体积，单位为毫升（mL)；V。—试液总体积，单位为毫升（mL）。计算结果表示到小数点后2位。
8精密度
8.1重复性
×100%
.（2）
在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内插法求得，
铍的质量分数/%
重复性限r/%
8.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列的允许差。4.92
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铍的质量分数/%
0.50~1.00
>1. 00 ~ 3. 50
>3. 50 ~5. 00
>5. 00～6. 50
9质量控制与保证
允许差/%
分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核。次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。YS/T B07.7-2012-第7部分含量的测定依莱铬氰当R分光光度法-铝中间合金155066224462
RMB:14.00
版权专有慢权必究
BZ002104740
YS/T807.7-2012
书号：155066·2-24462
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