ICS 77.100 H11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4530-2016 氮化锰铁 氮含量的测定 蒸馏-中和滴定法 Nitrogen-bearing ferromanganese-Determination of nitrogen content-The distillation-neutralization titration method 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。本标准起草单位：吉林铁合金股份有限公司。本标准主要起草人：袁冬雪、刘冰、郑海东、吴丽玉。 警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了采用蒸馏-中和滴定法测定氮化锰铁中氮含量的方法。 本标准适用于氮化锰铁中氮含量的测定，测定范围（质量分数）：2.00%～9.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试料用硫酸、过氧化氢分解，其中氮转化为铵盐。在过量碱作用下进行水蒸气蒸馏分离氨，以硼酸溶液吸收馏出液，以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氨基磺酸标准滴定溶液进行滴定。 4 试剂 除另有说明外，分析中使用分析纯试剂及符合GB/T 6682的三级以上蒸馏水或同等纯度水。 4.1 硫酸，ρ1.84 g/mL 4.2 过氧化氢，ρ1.10 g/mL 4.3 氢氧化钠溶液，500 g/L 4.4 硼酸溶液，25 g/L 4.5 氨基磺酸标准滴定溶液（约0.05 mol/L） 4.5.1 配制 称取9.7 g氨基磺酸溶于水，定容至2000 mL，混匀。 4.5.2 标定 以基准无水碳酸钠配制标准溶液（0.05000 mol/L），取20.00 mL进行滴定，以甲基红-次甲基蓝指示剂判断终点，溶液由绿色变为玫瑰红色为终点。 根据消耗体积计算氨基磺酸标准滴定溶液浓度，三次平行试验极差不大于0.05 mL。 4.6 甲基红-次甲基蓝混合指示剂溶液 称取甲基红0.125 g与次甲基蓝0.083 g溶于100 mL乙醇中，混匀后避光保存。 5 仪器及设备 蒸馏装置包括调节器、加热装置、水蒸气发生器、蒸馏瓶、冷凝管、吸收瓶等组件，装置使用前需检查气密性并进行水蒸气清洗。 6 取制样 按GB/T 4010规定进行取制样，试样粒度小于0.125 mm。 7 分析步骤 7.1 试料 称取0.20 g试料，精确至0.0001 g。 7.2 空白试验 随同试料进行空白试验。 7.3 测定 7.3.1 试料分解 将试料置于锥形瓶中，加水与硫酸后加入过氧化氢，低温加热溶解至冒烟，冷却后加水煮沸并冷却备用。 7.3.2 蒸馏 蒸馏前需用水蒸气充分清洗装置并检查密封性，然后加入氢氧化钠溶液进行蒸馏操作（后续内容略）。