ICS 77.100 H11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4532-2016 磷铁 磷含量的测定 酸碱滴定法 Ferrophosphorus Determination of phosphorus content-Acid-base titration method 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。本标准起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：李洁、谢芬、李杰、吴立新、陈自斌、张穗忠、于录军。 警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者应采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了采用酸碱滴定法测定磷含量的方法。 本标准适用于磷铁中磷含量的测定，测定范围（质量分数）：10.00%～30.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12805 实验室玻璃仪器 滴定管 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度移液管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线移液管 3 原理 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟使磷氧化为正磷酸，并驱尽氟。若有不溶残渣，以碳酸钠熔融，水浸取后与主液合并。 在硝酸铵存在的硝酸介质中，磷酸与钼酸铵生成磷钼酸铵沉淀。过滤后用稀硝酸洗涤沉淀，再用水洗净游离酸。 以过量氢氧化钠标准滴定溶液溶解沉淀，剩余氢氧化钠以酚酞为指示剂，用硝酸标准滴定溶液返滴定至粉红色刚消失为终点。 4 试剂 除另有说明外，分析过程中仅使用分析纯试剂，水应符合GB/T 6682中二级水要求。 4.1 硝酸铵（固体） 4.2 碳酸钠（固体） 4.3 高氯酸，ρ1.67 g/mL 4.4 氢氟酸，ρ1.15 g/mL 4.5 硝酸，ρ1.42 g/mL 4.6 盐酸，ρ1.19 g/mL 4.7 氨水，ρ0.90 g/mL 4.8 硝酸（2+98） 4.9 氨水（5+95） 4.10 钼酸铵溶液（60 g/L） 称取135 g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于温水中，冷却后用水定容至1000 mL。缓慢加入1000 mL硝酸（2+3）中混匀，加入5 mg磷酸氢二铵，静置24 h，使用前过滤。 4.11 中性水 将水煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温备用。 4.12 氢氧化钠标准滴定溶液 c(NaOH)=0.10 mol/L 4.12.1 配制 称取110 g氢氧化钠溶于100 mL中性水中，混匀后密闭静置澄清。取上清液4.0 mL，用中性水稀释至1000 mL。 4.12.2 标定 称取0.75 g基准邻苯二甲酸氢钾（105℃～110℃干燥至恒重）三份，溶于50 mL中性水，加酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色保持30 s，同时做空白试验。 按公式计算浓度： C1 = m1×1000 / [204.22×(V1 - V2)] 式中：C1为氢氧化钠标准滴定溶液浓度（mol/L）；m1为邻苯二甲酸氢钾质量（g）；V1为滴定消耗体积（mL）；V2为空白体积（mL）；204.22为摩尔质量（g/mol）。三次结果极差不大于平均值0.2%。 4.13 硝酸标准滴定溶液 c(HNO3)=0.10 mol/L 4.13.1 配制 硝酸煮沸驱除氮氧化物后冷却备用。