ICS 77.100 H11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4533-2016 磷铁 锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法 Ferrophosphorus-Determination of manganese content-Flame atomic absorption spectrometric method 2016-04-05发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2016-09-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。本标准起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人：李杰、李洁、张穗忠、陈自斌、谢芬、于录军、卢文琪、宋育来。 警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了采用火焰原子吸收光谱法测定锰含量的方法。 本标准适用于磷铁中锰含量的测定，测定范围（质量分数）：0.050%～4.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件。 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度移液管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线移液管 3 原理 试料以盐酸、氢氟酸、硝酸分解，高氯酸冒烟至近干。在盐酸介质中，将试料溶液喷入空气-乙炔火焰中，用锰空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪波长279.5 nm处测量吸光度。 4 试剂 除另有说明外，使用优级纯试剂，水应符合GB/T 6682二级水要求。 4.1 盐酸，ρ1.19 g/mL 4.2 硝酸，ρ1.42 g/mL 4.3 氢氟酸，ρ1.15 g/mL 4.4 高氯酸，ρ1.67 g/mL 4.5 锰标准溶液 4.5.1 锰标准溶液（1.00 mg/mL）：称取1.0000 g金属锰（纯度>99.95%），用硝酸溶解并定容至1000 mL。 4.5.2 锰标准溶液（100.0 μg/mL）：由4.5.1稀释制得。 4.6 铁基体溶液（20 mg/mL）：高纯铁溶于硝酸后定容。 4.7 磷基体溶液（12 mg/mL）：由磷酸配制。 5 仪器 5.1 容量瓶、移液管应符合GB/T 12806、GB/T 12807、GB/T 12808规定。 5.2 原子吸收光谱仪应符合GB/T 7728规定，配空气-乙炔燃烧器及锰空心阴极灯。 5.2.2 仪器性能要求： 5.2.2.1 精密度：高低浓度标准溶液重复测量标准偏差满足规定要求。 5.2.2.2 特征浓度：锰应小于0.10 μg/mL。 5.2.2.3 检出限：锰应小于0.05 μg/mL。 5.2.2.4 校准曲线线性满足规定比例要求。 6 取样和制样 按GB/T 4010进行取样和制样，试样粒度不大于0.088 mm。 7 分析步骤