H11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 5316—2016（代替YB/T 5316—2006） 硅钙合金 碳含量的测定 高频燃烧红外线吸收法 Calcium silicon alloy — Determination of carbon content — High-frequency combustion infrared absorption method 2016-04-05发布 2016-09-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009的规则起草。 本标准代替YB/T 5316—2006《硅钙合金化学分析方法 红外线吸收法测定碳量》。与2006版相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 1）标准名称修改为《硅钙合金碳含量的测定 高频燃烧红外线吸收法》； 2）增加了警告内容； 3）增加了规范性引用文件。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口。 本标准起草单位：首钢技术研究院、陕西盛华冶化有限公司、冶金工业信息标准研究院。 主要起草人：郑明月、杨亚茹、徐方虎、于学斌、张志勤、张红领、张磊、魏新华、李兴波、陈自斌。 历次版本：GB/T 4700.5—1998；YB/T 5316—2006。 警告：使用本标准的人员应具备正规实验室工作经验，并采取必要的安全与健康防护措施，确保符合国家相关规定。 1 范围 本标准规定了采用红外线吸收法测定硅钙合金中碳含量的方法。 适用范围（质量分数）：0.025%～1.20%。 2 规范性引用文件 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 试料在高频感应炉氧气流中加热燃烧，生成二氧化碳并由氧气载入红外检测器的吸收池。 二氧化碳吸收特定波长红外能，其吸收强度与碳浓度成正比，通过检测能量变化计算碳含量。 4 试剂和材料 4.1 丙酮：蒸发残余物中碳含量小于0.0005%。 4.2 高氯酸镁：无水颗粒状。 4.3 碱石棉：粒状。 4.4 玻璃棉。 4.5 钨粒：碳含量小于0.002%，粒度0.8mm～1.4mm。 4.6 锡粒：碳含量小于0.002%，粒度0.4mm～0.8mm，必要时用丙酮清洗并室温干燥。 4.7 纯铁：碳含量小于0.002%。 4.8 氧气：纯度≥99.95%。 4.9 动力气源：氮气或压缩空气，杂质（水和油）小于0.5%。 4.10 陶瓷坩埚：23mm×23mm或25mm×25mm，于1200℃以上灼烧4h或通氧处理至空白值最低。 4.11 坩埚钳。 5 仪器及设备 5.1 红外碳硫分析仪（灵敏度0.1×10⁻⁶），装置如图1所示，包括洗气瓶、干燥管、高频感应炉、燃烧管、流量控制器及红外检测器等。 洗气瓶内装碱石棉，干燥管内装高氯酸镁，用于气体净化。 5.2 气源系统 5.2.1 载气系统由氧气容器、两级压力调节器及流量控制部分组成。 5.2.2 动力气源系统由氮气或压缩空气及压力调节系统组成。 5.2.3 高频感应炉应满足试料熔融温度要求。 5.3 控制系统 包括微处理机系统、存储器、输入设备、显示系统及打印输出装置等。 控制功能包括自动装卸、炉台升降、自动清扫、条件设置、过程监控、数据采集与处理等。 5.4 测量系统 由电子天平、红外分析器及电子测量元件组成。 6 试样 按GB/T 4010制备试样，试样应通过0.125mm筛孔。 7 分析步骤 警告：试验过程中在坩埚预烧和熔融阶段存在高温灼伤风险，应使用坩埚钳并妥善处理废坩埚，同时遵守氧气使用安全规范。