ICS 77.100 H11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 5342—2015 代替 YB/T 5342—2006 磷铁 硫含量的测定 燃烧中和滴定法 Ferrophosphorus Determination of sulfur content The combustion-neutralization titration method 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替YB/T 5342—2006《磷铁化学分析方法 燃烧中和滴定法测定硫量》。 与YB/T 5342—2006相比，主要技术内容修改如下： ——测定范围下限调整为0.010%～0.600%； ——氢氧化钠标准滴定溶液由一种浓度改为两种浓度； ——增加高温炉对瓷舟预处理方法； ——删除滴定时使用的参比液； ——氧气流速700 mL/min～900 mL/min时反应时间改为5 min； ——删除吸收液洗涤干燥管及连接管道操作。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC 318）归口。 本标准起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：余卫华、谭谦、张穗忠、陈士华、陈自斌、李江文、文斌、闻向东、吴立新。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YB/T 5342—2006。 警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有安全问题，使用者应采取适当安全与健康措施，并符合国家相关法规要求。 1 范围 本标准规定了采用燃烧中和滴定法测定硫含量的方法。 本标准适用于磷铁中硫含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%～0.600%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括修改单）适用。 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 3 原理 试样在氧气流中燃烧，将硫氧化为二氧化硫，吸收于过氧化氢溶液中生成硫酸，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定，从而计算硫含量。 4 试剂及材料 除另有说明外，仅使用分析纯试剂。所用水为煮沸驱尽二氧化碳并冷却的蒸馏水。 4.1 氧气，纯度大于99.5%。 4.2 高温燃烧管，φ×L：(20 mm～24 mm)×600 mm。 4.3 瓷舟：使用前在1400℃通氧灼烧5 min或在1200℃马弗炉中灼烧4 h后冷却备用。 4.4 纯铁，纯度大于99.8%，硫含量小于0.0020%。 4.5 干燥剂：硅胶、活性氧化铝或无水高氯酸镁。 4.6 碱石灰或氢氧化钠（粒状）。 4.7 铬酸饱和硫酸溶液。 4.8 吸收液：过氧化氢溶液稀释液。 4.9 混合指示剂：甲基红与次甲基蓝的乙醇溶液。 4.10 氨基磺酸标准滴定溶液，c(NH2SO3H)=0.002 mol/L。 4.11 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.010 mol/L。 4.11.1 配制：氢氧化钠溶解于水并静置后取澄清液使用。 4.11.2 标定：用氨基磺酸标准溶液进行滴定标定。 4.11.3 空白试验后按公式计算浓度。 （后续条款未完全提供）