本标准中规定镀锌（铝锌）钢板涂镀层 测定六价铬含量的原理，试剂，试样，试验步骤，结果要求等。

ICS 77.080.01
中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T4217.1--2010
热镀锌(铝锌)钢板涂镀层
六价铬含量的测定
分光光度法
Coatings of the hot dip galvanizing(zinc-aluminum)sheetDetermination ofhexavalent Cr content--Spectrophotometric method2010-11-10 发布
中华人民共和国工业和信息化部2011-03-01实施
YB/T4217.1—2010
热镀锌(铝锌)钢板涂镀层有害物质测定方法共分为三个部分，本部分为第一部分。第1部分：热镀锌(铝锌)钢板涂镀层六价铬含量的测定分光光度法；-第2部分：热镀锌(铝锌)钢板涂镀层汞含量的测定冷汞蒸气原子吸收光谱法；铅和镉含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。一第3部分：热镀锌(铝锌)钢板涂镀层本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分主要起草单位：攀枝花钢铁（集团）公司、攀枝花新钢钒股份有限公司、深圳华测检测技术有限公司、广东美的企业集团、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：成勇、颜启光、郑小敏、郭冰、蒋厚英、刘红英、甘国建、陈自斌。YB/T4217.1-2010
热镀锌（铝锌）钢板涂镀层六价铬含量的测定分光光度法警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本部分规定了二苯碳酰二耕分光光度法测定六价铬含量。本部分适用于热镀锌（铝锌）钢板涂镀层中六价铬含量的测定。测定范围：0.03ug/cm2～10.00μg/cm2(3μg/g～1000μg/g)。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则
YB/T4217.3热镀锌（铝锌）钢板涂镀层铅和镉含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法3原理
用沸水将样品中六价铬浸取出来，浸出液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色配合物，在波长540nm处测定其吸光度，借此计算六价铬含量。4试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水。
4.1重铬酸钾：基准。
4.2二苯碳酰二肼。
4.3硫酸：优级纯。
4.4丙酮。
4.5硫酸，1+3。
4.6六价铬标准储备溶液，100mg/L。准确称取于120℃烘干2h后并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾（4.1)0.2828g，用水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7六价铬标准溶液，5.0mg/L。吸取5.0mL标准储备液（4.6)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用时现配。
4.8二苯碳酰二肼(DPC)显色剂，称取0.5g二苯碳酰二肼（4.2)溶于50mL丙酮（4.4)中，搅拌下慢慢加人50mL水，保存在棕色瓶中。溶液褪色，应重新配制。5仪器
分光光度计。
6试样
热镀锌（铝锌）钢板样品制成面积不小于50cm2的样块。制成的样块用单面透明胶带（或其他有效方1
YB/T4217.1--2010
式)将样块边缘遮盖，同时确保样块未被遮盖部分的有效表面积不小于50cm2。7分析步骤
7.1测定次数
同一试样应进行2次～4次平行测定。7.2空白试验
随同试料做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。7.3验证试验
随同试样进行加标回收率试验。7.4试液的制备Www.bzxZ.net
7.4.1试样（样块）面积计算
根据样块的形状，按照相关数学公式对应计算样块有效表面积。7.4.2试样(样块)消解
将试样（样块）置于预先盛有沸腾的50mL蒸馏水的烧杯中，在保持水为沸腾的状态下准确计时浸取5min，取出并冲洗试样，浸出液冷却至室温。7.5显色
加2.0mL二苯碳酰二肼显色剂（4.8）到样品浸出液（7.4.2)中，混匀，滴加硫酸（4.5），使溶液pH值达到2.0士0.5，然后将滤液全部转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。要求溶液显色完成后在10min以内测量吸光度。
7.6校准溶液
分别吸取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL六价铬标准溶液（4.6）至100mL容量瓶中，分别加水50mL，加人2.0mL二苯碳酰二肼显色剂（4.8），混匀，滴加硫酸（4.5），使溶液pH值达到2.0士0.5，用水稀释至刻度，摇匀。此校准系列溶液含六价铬浓度分别为：0.0mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL。校准溶液和试液的显色反应要同时进行。7.7测定
用适当的吸收皿，在波长540nm处用分光光度计测量校准溶液的吸光度值，以吸光度值对应浓度值绘制校准曲线。
在同样条件下读取样品浸出液的吸光度，根据校准曲线计算浸出液中六价铬浓度。如果浸出液的吸光度超出校准曲线最高浓度点的吸光度，则应对浸出液进行适当稀释后再测定。8分析结果及其表示
按公式（1)和（或）公式（2)计算样品中六价铬含量。8.1
WM= (A-B).N.V
式中：
样品中六价铬含量，单位为微克每平方厘米（ug/cm2）；A一一从校准曲线计算得出的浸出液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；B——从校准曲线计算得出的空白溶液浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；V
浸出液定容体积，单位为毫升（mL)；N-
浸出液稀释倍数；
样块有效表面积，单位为平方厘米（cm2）。WM= (A-B).N.V
（2）
式中：
样块涂镀层中六价铬含量，单位为微克每克（μug/g）；从校准曲线计算得出的浸出液浓度，单位为微克每毫升(ug/mL)；B---从校准曲线计算得出的空白溶液浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)：V
一浸出液定容体积，单位为毫升(mL)；N
浸出液稀释倍数；
样块涂镀层质量，其值参照YB/T4217.3确定，单位为克（g）。YB/T4217.1--2010
8.2当两个样块测定结果的差值不大于表1规定的允许差时，则以其测定值的算术平均值作为样品的分析结果，分析结果按GB/T8170的规定进行修约。当两个样块测定结果的差值大于表1规定的允许差时，则应进行追加测定和数据处理。9
允许差
同一试样的两个分析结果的相对误差应不大于表1所列允许差。表1允许差
六价铬含量
μg/cm2
0.03~0.10
>0.10~0.50
>0.50~1.00
>1. 00~5.00
>5.00~10.00
>10~50
>50~100
>100～500
>500~1000
相对允许差/%
中华人民共和国黑色冶金
行业标准
热镀锌（铝锌)钢板涂镀层
六价铬含量的测定分光光度法
YB/T4217.1—2010
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开本880×12301/16印张0.5字数12千字2011年2月第一版
2011年2月第一次印刷
统一书号：155024·319定价：10.00元
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