ICS 77.080.01 H11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4217.1—2010 热镀锌（铝锌）钢板涂镀层 六价铬含量的测定 分光光度法 Coatings of the hot dip galvanizing (zinc-aluminum) sheet Determination of hexavalent Cr content — Spectrophotometric method 2010-11-10发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 热镀锌（铝锌）钢板涂镀层有害物质测定方法共分为三个部分，本部分为第一部分： 第1部分：六价铬含量的测定 分光光度法； 第2部分：汞含量的测定 冷汞蒸气原子吸收光谱法； 第3部分：铅和镉含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分主要起草单位：攀枝花钢铁（集团）公司、攀枝花新钢钒股份有限公司、深圳华测检测技术有限公司、广东美的企业集团、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：成勇、颜启光、郑小敏、郭冰、蒋厚英、刘红英、甘国建、陈自斌。 警告：使用本部分的人员应具有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有安全问题，使用者应采取适当安全与健康措施，并符合国家有关法规规定。 1 范围 本部分规定了采用二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬含量的方法。 本部分适用于热镀锌（铝锌）钢板涂镀层中六价铬含量的测定，测定范围为0.03 μg/cm²～10.00 μg/cm²（3 μg/g～1000 μg/g）。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括修改单）适用。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则 YB/T 4217.3 热镀锌（铝锌）钢板涂镀层铅和镉含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 3 原理 用沸水将样品中六价铬浸取出来，浸出液中的六价铬在酸性条件下与二苯碳酰二肼反应生成紫红色配合物，在波长540 nm处测定吸光度，由此计算六价铬含量。 4 试剂和材料 分析中除另有说明外，使用分析纯试剂及符合GB/T 6682规定的三级以上蒸馏水或同等纯度水。 4.1 重铬酸钾，基准试剂。 4.2 二苯碳酰二肼（DPC）。 4.3 硫酸，优级纯。 4.4 丙酮。 4.5 硫酸（1+3）。 4.6 六价铬标准储备溶液，100 mg/L。 4.7 六价铬标准溶液，5.0 mg/L。 4.8 二苯碳酰二肼显色剂：由二苯碳酰二肼溶于丙酮并加水配制而成，储存于棕色瓶中。 5 仪器 分光光度计。 6 试样 热镀锌（铝锌）钢板样品制成面积不小于50 cm²的样块，并用透明胶带遮盖边缘，确保有效测试面积不小于50 cm²。 7 分析步骤 7.1 测定次数 同一试样进行2次～4次平行测定。 7.2 空白试验 随同试料进行空白试验，试剂取自同一试剂瓶。 7.3 验证试验 随同试样进行加标回收率试验。 7.4 试液制备 7.4.1 试样面积计算 根据样块形状按相关公式计算有效表面积。 7.4.2 试样消解 将样块置于沸腾蒸馏水中浸取5 min，保持沸腾状态，取出冲洗后冷却至室温。 7.5 显色 向浸出液中加入二苯碳酰二肼显色剂，混匀后调节pH至2.0±0.5，转移定容后于10 min内测定吸光度。 7.6 校准溶液 配制不同浓度六价铬标准溶液，加入显色剂并调节pH至2.0±0.5后用于绘制校准曲线。