本标准中规定了测定五氧化二钒的原理，试剂，试验步骤，结果要求等。

ICS77.100
中华人民共和国黑色冶金行业标准YB/T4218—2010下载标准就来标准下载网
五氧化二钒、
五氧化二钒含量的测定
过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法Vanadium pentoxide-Determination of vanadium pentoxidecontent--The ammonium persulfate oxidation titrimetric method2010-11-10发布
中华人民共和国工业和信息化部2011-03-01实施
本标准由中国钢铁工业协会提出。前言
本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团)有限责任公司。本标准主要起草人：唐华应、方艳、薛秀萍。本标准系首次发布。
YB/T4218—2010
五氧化二钒五氧化二钒含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法YB/T4218—2010
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了用过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定五氧化二钒中五氧化二钒含量。本标准适用于五氧化二钒中五氧化二钒含量的测定，测定范围（质量分数）：>90%。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。YB/T5304五氧化二钒
3原理
试料用磷酸和硫酸混合酸溶解，在15%～20%的硫酸酸度下，过硫酸铵将钒（IV）氧化成钒（V）。过量的过硫酸铵煮沸除去。以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定，根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗量计算试样中五氧化二钒的含量。4.试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1高纯五氧化二钒，V20≥99.95%。4.2过硫酸铵，固体。
4.3磷酸，pl.70g/mL。
4.4硫酸，1十1。
4.5重铬酸钾标准溶液，c(1/6KCr2O,）=0.04500mol/L。称取2.2064g经预先在150℃～170℃烘干2h并置于干燥器中冷至室温的基准重铬酸钾，置于400mL烧杯中，加人300mL水，搅拌使其溶解完全后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.6.1硫酸亚铁铵标准滴定溶液，cL(NH4)，Fe(SO4）2·6HzO)约为0.045mol/L。称取17.65g硫酸亚铁铵[（NH）2Fe（SO,）2·6HzO)置于500mL烧杯中，加人适量硫酸（5+95），搅拌溶解完全后，移入1000mL容量瓶中，以硫酸（5十95)稀释至刻度，混勾。使用前4h内标定。4.6.2标定
取5.00mL重铬酸钾标准溶液三份（4.5）置于500mL的锥形瓶中，加人5mL磷酸（4.3）、20mL硫酸（4.4)，加人70mL水，混勾。冷却至室温，加入3滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（4.7)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6.1)滴定至溶液由紫红色转为亮绿色为终点，不计消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积。再准确移取加人25.00mL重铬酸钾标准溶液，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6.1)滴定至溶液由紫红色转为亮绿色为终点，计消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为VmL。按公式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6.1)的浓度：1
YB/T4218—2010
式中：
硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6.1)的物质的量浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；一重铬酸钾标准溶液的物质的量浓度，c(1/6KzCr2O），单位为摩尔每升（mol/L)；C
V一一标定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升(mL)。4.7N-苯基邻氨基苯甲酸溶液，2g/L称取0.20gN-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶于100mL微热的碳酸钠溶液（2g/L)中，混匀。5仪器
分析中使用通常的实验室仪器。6取制样
按照YB/T5304的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。6.2试样预先在105℃～110℃烘2h并在干燥器中冷却至室温。7分析步骤
7.1试料量
称取0.200g试样，精确至0.0001g。7.2空白试验
称取0.1000g预先在105℃～110℃烘2h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒（4.1)三份分别置于500mL的锥形瓶中，加人5mL磷酸（4.3）、40mL硫酸（4.4），加人硫酸亚铁铵标准滴定溶液将钒还原后，随同试料做空白试验，计消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为V?mL。试料分析用试剂空白V。=V-0.1000X1000/(90.94Xc)mL。
7.3测定
7.3.1将试料（7.1)置于500mL的锥形瓶中，沿杯壁加入少许水，再加入5mL磷酸（4.3）、40mL硫酸（4.4），加热至试料溶解完全并冒硫酸烟约1min～2min，取下，冷却。以水稀释至体积约120mL，加热至近沸，加2g过硫酸铵（4.2），继续加热煮沸至冒大气泡后约2min～3min，取下，冷却至室温。7.3.2加人3滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液（4.7），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6.1)滴定至溶液由紫红色转为亮绿色为终点。8分析结果的计算
按式(2)计算试样中五氧化二钒的含量（质量分数)w(V2Os），数值以%表示：w(V20,) = : (V=V)X181. 88 ×100 m×2000
式中：
-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；V—滴定试料消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；V。—滴定空白消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；181.88-
一五氧化二钒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；m-
试料量，单位为克（g）)。
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差表1允许差
五氧化二钒含量
试验报告
试验报告应包括下列内容：
鉴别试料、实验室和分析日期等资料；遵守本标准规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。允许差
YB/T4218—2010
%（质量分数）
中华人民共和国黑色冶金
行业标准
五氧化二钒五氧化二钒含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法YB/T4218—2010
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开本880×12301/16印张0.5字数12千字2011年2月第一版
2011年2月第一次印刷
统一书号：155024·322定价：10.00元
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