ICS 77.100 H11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4219—2010 五氧化二钒 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 Vanadium pentoxide Determination of phosphorus content The molybdobismuthylphosphoric blue spectrophotometric method 2010-11-10发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。 本标准主要起草人：唐华应、方艳。 本标准系首次发布。 五氧化二钒 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了用铋磷钼蓝分光光度法测定五氧化二钒中的磷含量。 本标准适用于五氧化二钒中磷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.008%～0.1%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 YB/T 5304 五氧化二钒 3 原理 试料用硫酸分解，用高锰酸钾将磷氧化为正磷酸，用EDTA配位钒、铁等离子。在氨性溶液中，以铍捕集磷，与钒、铁等离子分离。在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原后，在分光光度计700nm波长处测量其吸光度，在校准曲线上查得磷的质量，计算试样中磷的含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1 氢氧化铵，ρ0.90g/mL。 4.2 氨水（1+19）。 4.3 硫酸（1+3）。 4.4 硫酸（1+7）。 4.5 硫酸（1+50）。 4.6 高锰酸钾溶液，40g/L。 4.7 无水亚硫酸钠溶液，100g/L。 4.8 硫酸铍溶液，20g/L。 4.9 EDTA溶液，100g/L。 4.10 硫代硫酸钠溶液，5g/L。 4.11 硝酸铋溶液，30g/L。 4.12 钼酸铵溶液，33g/L。 4.13 抗坏血酸溶液，12g/L。 4.14 铁溶液，5mg/mL。 4.15 磷标准溶液： 4.15.1 磷标准储备液。 4.15.2 磷标准使用液。 5 仪器 分析中使用通常的实验室仪器。 6 取制样 6.1 按照YB/T 5304的规定进行取制样，试样应通过0.125mm筛孔。 6.2 试样在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。 7 分析步骤 7.1 试料量 称取0.500g试样，精确至0.0001g。 7.2 空白试验 随同试料进行空白试验。 7.3 测定 7.3.1 分析试液的制备 称取试料置于锥形瓶中，加硫酸加热分解至冒烟，使试样完全分解后冷却，加水溶解盐类，滴加高锰酸钾溶液至稳定紫红色并过量，煮沸处理后加入无水亚硫酸钠溶液使溶液褪色并呈蓝色。