ICS 77.100 H11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4220—2010 五氧化二钒 氧化钾和氧化钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Vanadium pentoxide—Determination of sodium oxide and potassium oxide content—Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2010-11-10发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团）有限责任公司。 本标准主要起草人：唐华应、方艳、刘惠丽。 本标准系首次发布。 警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者应采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规要求。 1 范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中氧化钾和氧化钠含量的方法。 本标准适用于五氧化二钒中氧化钾和氧化钠含量的测定。 测定范围（质量分数）：氧化钾 0.05%～0.8%，氧化钠 0.1%～2%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 YB/T 5304 五氧化二钒 3 原理 试料用盐酸低温分解后，在盐酸介质中将试液稀释至一定体积。 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测量各元素特征谱线的光谱强度，根据校准曲线计算试料中氧化钾和氧化钠的质量浓度，并换算为质量分数。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析中使用确认为分析纯的试剂及蒸馏水或同等纯度水。 4.1 高纯五氧化二钒，V₂O₅≥99.99%。 4.2 盐酸，2+1。 4.3 盐酸，1+2。 4.4 氧化钾标准溶液 准确称取0.3957 g预先经500℃灼烧0.5 h并冷却的基准氯化钾，置于300 mL烧杯中，加100 mL水溶解，加5 mL盐酸（4.3），转入250 mL容量瓶，用水定容并混匀。此溶液1 mL含1.00 mg氧化钾。 4.5 氧化钠标准溶液 准确称取0.4715 g预先经500℃灼烧0.5 h并冷却的基准氯化钠，置于300 mL烧杯中，加100 mL水溶解，加5 mL盐酸（4.3），转入250 mL容量瓶，用水定容并混匀。此溶液1 mL含1.00 mg氧化钠。 4.6 混合标准溶液 移取50.00 mL氧化钾标准溶液（4.4）和100.00 mL氧化钠标准溶液（4.5）于200 mL容量瓶中，用水定容并混匀。此溶液1 mL含250 μg氧化钾、500 μg氧化钠。 5 仪器与设备 分析中除常规实验室仪器外，还使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES），配备溶液雾化进样系统。 5.1 一般要求 按制造商建议及实验室定量分析操作对ICP光谱仪进行初始调节。 5.2 稳定性要求 5.2.1 短期精密度：在短时间内连续测量最高浓度溶液11次，其标准偏差不超过平均值的0.5%。 5.2.2 长期精密度：每隔20 min测量11次，其标准偏差不超过平均值的1%。 5.3 背景等效浓度和检出限 钾（766.491 nm）：BEC＜0.48 μg/mL，DL＜0.20 μg/mL。 钠（589.592 nm）：BEC＜0.04 μg/mL，DL＜0.02 μg/mL。 5.4 校准曲线线性 校准曲线相关系数应大于0.999。 5.5 分析线 推荐分析线见表1。 钾：766.491 nm 钠：589.592 nm 6 取制样 6.1 按YB/T 5304规定进行取制样，试样应通过0.125 mm筛孔。 6.2 试料在105℃～110℃烘2 h后，于干燥器中冷却至室温。 7 分析步骤 7.1 试料量 称取0.250 g试料，精确至0.0001 g。 7.2 空白试验 随同试料进行空白试验（后续内容在原文中截断）。