ICS 77.100 H11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4461—2015 高纯硅铁 锆和钼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 High purity ferrosilicon—Determination of zirconium and molybdenum content—Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2015-04-30发布 2015-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC 318）归口。 本标准起草单位：青海百通高纯材料开发有限公司。 本标准主要起草人：王宇平、刘媛媛、薛宾、魏永芬、郭军、马宁、闫青林。 本标准为首次发布。 警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者应采取适当安全与健康措施，并符合国家有关法规要求。 1 范围 本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定高纯硅铁中锆和钼元素含量的方法。 本标准适用于高纯硅铁中锆和钼含量的测定。 测定范围（质量分数）：锆 0.005%～0.100%，钼 0.005%～0.150%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12806 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 3 原理 试料用硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟驱尽硅和氟，盐酸溶解盐类后将试液稀释至规定体积。 采用电感耦合等离子体发射光谱仪测量在327.305 nm、202.030 nm处锆和钼的发射光谱强度，或测量其与钇的相对强度。 根据校准溶液绘制的校准曲线计算锆、钼的质量分数。 4 试剂和材料 除另有说明外，分析过程中使用优级纯试剂及符合GB/T 6682规定的实验室用水。 4.1 纯铁，>99.98%或已知元素含量。 4.2 硝酸，ρ≈1.42 g/mL。 4.3 氢氟酸，ρ≈1.15 g/mL。 4.4 高氯酸，ρ≈1.67 g/mL。 4.5 盐酸，1+1。 4.6 硝酸，1+1。 4.7 锆标准储备溶液 4.7.1 锆标准储备溶液（1.00 mg/mL） 称取3.5327 g氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）于250 mL烧杯中，加50 mL～60 mL盐酸（1+1）溶解后转入1000 mL容量瓶，用水定容并混匀。 4.7.2 锆标准储备溶液（50.00 μg/mL） 分取25.00 mL 4.7.1溶液于500 mL容量瓶，加入40 mL盐酸（1+1），用水定容并混匀。 4.8 钼标准储备溶液 4.8.1 钼标准储备溶液（1.00 mg/mL） 称取1.0000 g金属钼（99.99%）于烧杯中，加入硝酸（1+1）加热溶解后转入1000 mL容量瓶，用水定容并混匀。 4.8.2 钼标准储备溶液（50.00 μg/mL） 分取25.00 mL 4.8.1溶液于500 mL容量瓶，加入50 mL盐酸（1+1），用水定容并混匀。 4.9 钇标准储备溶液 4.9.1 钇标准储备溶液（1.00 mg/mL） 称取2.5400 g氧化钇（>99.95%）于烧杯中，用盐酸（1+1）溶解后转入1000 mL容量瓶定容。 4.9.2 钇标准储备溶液（100.00 μg/mL） 分取50.00 mL 4.9.1溶液于500 mL容量瓶，用水定容并混匀。 5 仪器与设备 分析过程中除常规实验室设备外，使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES），配溶液雾化进样系统。 5.1 一般要求 按制造商建议及实验室定量分析要求对ICP光谱仪进行初始调节。 5.2 容量器具 单标线移液管、分度移液管及单刻度容量瓶应符合GB/T 12806、GB/T 12807、GB/T 12808规定。 5.3 ICP光谱仪性能要求 仪器应满足检测限（DL）、背景等效浓度（BEC）及短期精度（RSD）等性能指标要求。