H11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4528—2016 氮化铬铁和高氮铬铁 氮含量的测定 惰性气体熔融热导法 Nitrogen-bearing ferrochromium and nitride ferrochrome with high nitrogen content—Determination of nitrogen content—Thermal conductimetric method after fusion in a current of inert gas 2016-04-05发布 2016-09-01实施 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC 318）归口。 本标准起草单位：吉林铁合金股份有限公司。 本标准主要起草人：高林、刘冰、袁萍、郑海东。 警告：使用本标准的人员应具有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规要求。 1 范围 本标准规定了惰性气体熔融热导法测定氮含量的方法。 本标准适用于氮化铬铁和高氮铬铁中氮含量的测定。 氮化铬铁测定范围（质量分数）：2.00%～7.00%；高氮铬铁测定范围（质量分数）：>7.00%～12.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 3 原理 试料置于石墨坩埚中，在氩气（或氮气）保护下熔融，氮被分解释放。 以氩气（或氮气）作为载气将其送入热导池中，根据分析气体热导率变化，由计算机进行面积积分计算，并换算为试样中的氮含量。 4 试剂及材料 除非另有说明，分析中使用的试剂均为分析纯，水为蒸馏水或同等纯度水。 4.1 氩气（或氮气），纯度应大于99.99%。 4.2 动力气源：压缩空气，无油无水。 4.3 无水过氯酸镁，无水粒状。 4.4 碱石棉，粒状。 4.5 氧化铜，线状。 4.6 石墨坩埚。 4.7 脱脂棉。 4.8 坩埚钳。 4.9 氮标准溶液：20 mg/mL。 称取14.4364 g已在100℃～105℃干燥2 h的基准硝酸钾，置于250 mL烧杯中，加50 mL水溶解后转入100 mL容量瓶，用水稀释至刻度并混匀。此溶液1 mL含氮20 mg。 4.10 镍箔：镍含量应大于99.9%。 5 仪器及设备 5.1 脉冲定氮仪 装置示意如图1。 5.2 气源系统 5.2.1 载气系统包括氩气（或氮气）容器、两级压力调节器及保证稳定流量的控制部分。 5.2.2 动力气源系统包括压缩空气动力源及相应压力调节与流量控制装置。 5.3 脉冲炉 应满足试样熔融温度要求。 5.4 控制系统 5.4.1 微处理机系统包括中央处理器、存储器、键盘输入设备、显示屏及打印机等。 5.4.2 控制功能包括炉台升降、分析条件设置、过程监控、数据采集、计算及处理等。 5.5 测量系统 由电子天平（感量不大于0.1 mg）及电子测量元件组成。 6 取制样 按照GB/T 4010规定进行取制样： 易破碎试样应全部通过0.088 mm筛孔；不易破碎试样应全部通过1.60 mm筛孔，并取0.154 mm筛上样品。 7 分析步骤 7.1 试料量 称取0.20 g试料，精确至0.0001 g。 7.2 空白试验 随同试料进行空白试验，重复测定取稳定的三次读数平均值，并输入仪器自动扣除空白值。 7.3 分析前准备 按仪器说明书完成开机前准备工作，确保仪器稳定运行。 7.4 建立校准曲线 7.4.1 将仪器调整至正常工作状态并保持稳定参数。 7.4.2 将镍箔裁剪为约0.2 g正方形并折成开口立方体。 7.4.3 分别移取0、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL标准溶液加入镍箔中（后续步骤原文截断）。