ICS 77.100 H11 YB/T 4529—2016 中华人民共和国黑色冶金行业标准 氮化锰铁氮含量的测定 惰性气体熔融热导法 Nitrogen-bearing ferromanganese—Determination of nitrogen content—Thermal conductimetric method after fusion in a current of inert gas 2016-04-05发布 2016-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC 318）归口。 本标准起草单位：吉林铁合金股份有限公司。 本标准主要起草人：高林、刘冰、袁萍、郑海东。 1 范围 本标准规定了惰性气体熔融热导法测定氮含量的方法。 本标准适用于氮化锰铁中氮含量的测定，测定范围（质量分数）：2.00%～9.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备 3 原理 试料在石墨坩埚中于氩气（或氮气）保护下熔融，氮被分解释放，以氩气（或氮气）作为载气进入热导池。 根据热导率变化，由计算机进行面积积分计算，并换算为试样中的氮含量。 4 试剂及材料 除非另有说明，分析中使用分析纯试剂及蒸馏水或同等纯度水。 4.1 氩气（或氮气），纯度＞99.99%。 4.2 动力气源：压缩空气，无油无水。 4.3 无水过氯酸镁（粒状）。 4.4 碱石棉（粒状）。 4.5 氧化铜（线状）。 4.6 石墨坩埚。 4.7 脱脂棉。 4.8 坩埚钳。 4.9 氮标准溶液：20 mg/mL。 称取14.4364 g已在100℃～105℃干燥2 h的基准硝酸钾，溶于水并定容至100 mL容量瓶，摇匀。1 mL含氮20 mg。 4.10 镍箔：镍含量≥99.9%。 5 仪器及设备 5.1 脉冲定氮仪 由载气系统、脉冲炉、检测系统及控制系统组成。 5.2 气源系统 包括氩气（或氮气）及动力气源系统，配有压力调节及流量控制装置。 5.3 脉冲炉 满足试样熔融温度要求。 5.4 控制系统 包括计算机系统、数据采集、分析控制及结果处理功能。 5.5 测量系统 包括电子天平（感量≤0.1 mg）及相关电子测量元件。 6 取制样 按照GB/T 4010进行取制样，试样粒度应小于0.125 mm。 7 分析步骤 7.1 试料量 称取试料0.20 g，精确至0.0001 g。 7.2 空白试验 随同试料进行空白试验，重复测定取稳定三次平均值，并在仪器中自动扣除。 7.3 分析前准备 按仪器说明完成准备工作，确保仪器处于稳定状态。 7.4 建立校准曲线 7.4.1 调整仪器至稳定工作状态。 7.4.2 将镍箔裁剪为约0.2 g正方形并折成开口立方体。 7.4.3 分别加入0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00 mL氮标准溶液，于镍箔中制成包球。 7.4.4 将镍箔球置于石墨坩埚中。 7.4.5 进行校准曲线分析程序，将坩埚置于坩埚托上进行测试。