中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T4496—2015《焦炉煤气硫化氢含量的测定 气相色谱法》已于2015-07-14发布，并自2016-01-01实施。本标准由中国钢铁工业协会提出，全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。起草单位包括武汉钢铁（集团）公司和冶金工业信息标准研究院，主要起草人包括刘翠霞、王兰、张广义、谢广粤、张贺娟、白汉芳、郑景须。本标准为首次发布。 前言 本标准按照 GB/T1.1—2009 的规则起草，旨在规范焦炉煤气中硫化氢的测定方法，确保测量结果准确可靠。使用本标准应遵循实验室安全操作规程。 1 范围 本标准规定了焦炉煤气中硫化氢含量的气相色谱测定方法，包括原理、仪器与材料、采样、分析步骤、结果计算、精密度及安全注意事项，适用于焦炉煤气硫化氢的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用必不可少：GB/T3723《工业用化学产品采样安全通则》、GB/T8170《数值修约规则与极限数值的表示和判定》。注日期的引用文件，仅所注日期版本适用；未注日期的引用文件，其最新版本适用。 3 原理 使用带有火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪，毛细管色谱柱进行分离检测焦炉煤气中的硫化氢，通过外标法测定硫化氢含量，以 g/m³ 表示。 4 仪器和材料 4.1 气相色谱仪：配有 FPD 检测器、毛细管色谱柱接口及分流/不分流装置，检测限 ≤ 5×10⁻¹ g/s。 4.2 色谱工作站或数据处理器。 4.3 色谱柱：GS-GASPRO 石英弹性毛细管柱 30 m × 0.32 mm，FFAP 聚乙二醇类石英弹性毛细管柱 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm，或能达到分离要求的毛细管色谱柱。 4.4 进样器：六通阀进样器，定量管体积 1 mL，不锈钢材质。 4.5 载气：氮气，体积分数 ≥ 99.99%，经 5A 分子筛净化。 4.6 燃烧气：氢气，体积分数 ≥ 99.99%。 4.7 助燃气：净化空气，活性炭和硅胶过滤。 4.8 硫化氢标准样品：用标准物质配制，与待测样品浓度相近的标准气体，氮气作背景气。 4.9 采样器：不应与试验样品发生反应及吸附。 5 采样 5.1 采样安全应符合 GB/T3723。 5.2 采样点应选在气流平稳的直管段，距离弯曲或截面变化部分不小于管道直径的 1.5 倍。使用内径 8 mm、壁厚 1 mm 的不锈钢取样管插入煤气主管中心 1/3 半径的断面，出口装取样阀，阀与取样容器间用短软管连接。 5.3 采样前先将煤气放散 5~10 分钟。 5.4 可用铝箔袋或 100 mL 玻璃注射器采样，注意避免空气混入，并用标准气体吹洗三次。 5.5 低浓度和高浓度样品的采样容器不能混用，采样时采取保温措施。 6 分析步骤 6.1 仪器条件 典型气相色谱操作条件如下，允许适当调节： 色谱柱：GS-GASPRO 石英弹性毛细管柱 30 m × 0.32 mm 或 FFAP 聚乙二醇类石英弹性毛细管柱 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm 检测器：FPD 柱箱温度：75℃ 进样器温度：150℃ 检测器温度：200℃ 分流比：50:1 色谱柱流量：2.5 mL/min 氢气流量：50 mL/min 空气流量：60 mL/min 尾吹流量：50 mL/min 仪器灵敏度应控制在硫化氢的线性响应范围内，硫化氢与其他物质分离度 R 应大于 1.5。 6.2 定性分析 6.2.1 用硫化氢标准样品对焦炉煤气中的硫化氢进行定性分析。 6.2.2 在典型气相色谱操作条件下获得的定性色谱图，用于对照分析样品。 6.3 校准 6.3.1 定量方法：外标法。 6.3.2 检测范围根据火焰光度检测器型号和性能选择，适应不同浓度标准样品。 6.4 样品测定 按仪器条件和分析步骤进行测定，记录峰面积并计算硫化氢含量。