本标准规定了煤焦油萘含量的气相色谱测定原理、试剂和材料、仪器设备、试验条件、分析步骤和结果计算。 本标准适用于高温炼焦时所得的煤焦油中萘含量的测定。

ICS 71. 080
中华人民共和国黑色治金行业标准YB/T5078--2010
代替YB/T5078—2001
煤焦油
萘含量的测定
气相色谱法，
Testing of coal tar-Determination of the naphthalenecontentGas chromatography
2010-11-10发布
中华人民共和国工业和信息化部2011-03-01实施
本标准代替YB/T50782001《煤焦油萘含量气相色谱测定方法》。本标准与YB/T5078—2001相比，主要变化如下：采用毛细管柱、内标法代替原填充柱、外标定量的方法。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口。本标准主要起草单位：武汉平煤武钢联合焦化公司、冶金工业信息标准研究院，本标准主要起草人：刘翠霞、曹素梅、常红兵、王兰、徐明万、谢广粤、孙伟。YB/T5078—2010
本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB3704—1983、YB/T5078-1993、YB/T5078—2001。1范围
煤焦油萘含量的测定
气相色谱法
YB/T 5078--2010
本标准规定了煤焦油萘含量的气相色谱测定原理、试剂和材料、仪器设备、试验条件、分析步骤和结果计算。
本标准适用于高温炼焦时所得的煤焦油中萘含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1999焦化油类产品取样方法3试验原理
用N，N-二甲基乙酰胺溶解煤焦油，在该溶液中加入一定量的内标物正十二烷，利用商品化毛细管色谱柱进行分离。用微量注射器直接进样，气化的试样被载气携带，分流后一部分进入毛细管色谱柱，在柱出口处追加氮气后由氢火焰检测器(FID)检测待测物质。以内标法计算出萘的百分含量。4试剂
4.1N,N-二甲基乙酰胺：分析纯。4.2萘：色谱纯。
4.3正十二烷：色谱纯。
5仪器和设备
5.1气相色谱仪：具有氢火焰检测器，程序升温功能，安装毛细管色谱柱的接口及分流、不分流装置，灵敏度为Mt≤1×10-1g/s的气相色谱仪。5.2色谱工作站或色谱数据处理器。5.3微型旋涡混合仪（转数：2000r/min，振幅：6mm）。5.4色谱柱：石英弹性毛细管柱DB-5，30m×0.32mmX0.25um，或能达到分离要求的同类型毛细管柱。5.5分析天平：感量0.1mg。
5.6氢气：纯度≥99.99%；氮气：纯度≥99.99%；空气：净化后的压缩空气。5.7微量注射器：10uL。
5.8移液管：10mL。
5.9带密封垫样瓶：12mL。
5..1050mL烧杯。
试样的采取
煤焦油试样的采取按GB/T1999的规定进行。7分析步骤
7.1按下述柱温及表1所规定的条件调整气相色谱仪，允许根据实际情况作适当变动，但需保证萘峰与YB/T5078—2010
十二烷峰的相对分辨率(R)≥1.5，进样量和仪器的灵敏度应控制在萘的线性相应范围内。R值按式(1)求得：
tr(α)-tr(β)
Y1/2 (α) +Y1/2 (β)
式中：
tr(α)-
tr(β)-
Yi/2(α)-
Y1/2(β)
相对分辨率；
正十二烷的保留值，单位为毫米（mm）；蔡的保留值，单位为毫米（mm）；正十二烷的半峰宽，单位为毫米(mm)；一萘的半峰宽，单位为毫米(mm）。(1)免费标准下载网bzxz
柱温（程序升温）：起始温度95℃，保持6min；以40℃/min速率升温至150℃，保持1min；再以40℃/min速率升温至250℃，保持1min；然后以40℃/min速率升温至300℃，保持7min。表1·典型色谱操作条件
控制项目
汽化温度/℃
检测温度/℃
柱流量（N2)/(mL/min）
柱前压(N2)/MPa
氢气(H2)/(mL/min)
空气（Air)/(mL/min）
半峰宽/min
分流比
尾吹(N2)/(mL/min)
进样量/μL
最小峰面积/mm2
控制值
在典型色谱操作条件下，主要组分的相对保留时间及标样、试样的色谱图示于表2和图1、图2。表2煤焦油主要组分定性结果
组分名称
β-甲基萘
α-甲基萘
2-甲基葱
煤焦油各组分相对保留值(R;）
标准物质相对保留值（R。）
-溶剂(N,N-二甲基乙酰胺)；
正十二烷（内标物）。
7.3校正因子的测定
7.3.1标样的制备
图1标样色谱图
2SLI'S
YB/T 5078—-2010
按照煤焦油萘含量的变化范围，配制一系列萘（色谱纯）的标准溶液（含内标物）。准确称取萘0.01g、0.02g、0.03g、0.04g、0.05g、0.06g（精确到0.1mg），准确称取0.030g正十二烷（精确至0.1mg)于带密封垫的样瓶中，用移液管加入6mLN，N-二甲基乙酰胺，混合均匀后备用。7.3.2标样的色谱分析及校正因子的计算按7.1调整好色谱仪，用微量注射器注入0.4uL标准样，每个标样平行测定35次，由色谱工作站（或色谱数据处理器）测定萘与内标物正十二烷的峰面积比（A;/A。），取平均值。按式(2)计算萘相对于内标物(正十二烷)的相对校正因子fi
式中：
f:相对校正因子；
As——正十二烷的峰面积，单位为平方毫米（mm2）；A;—萘的峰面积，单位为平方毫米（mm）；m:
萘的质量，单位为克(g）；
正十二烷的质量，单位为克（g）。m
7.3.3在正常条件下，校正曲线每隔三个月校准一次，以保证定量的准确性。但如果色谱条件改变，则必须重新验证校正因子。
YB/T5078—2010
溶剂(N,N-二甲基乙酰胺);
一萘；
正十二烷（内标物）；
4—：β-甲基萘；
-甲基萘；
-联苯；
氧荔；
一菲；
11—葱；
12-—味唑；
13-二甲基蕙；
14荧蕙；
15-芪；
苯并葱(α)；
-苯并芪(e)；
苯并芘(a)。
7.4试样的测定
图2煤焦油样品色谱图
按7.1调整好色谱仪，准确称取煤焦油试样0.5g（精确到.0.1mg），称取0.030g正十二烷（精确到0.1mg)于带密封垫的样瓶中，用移液管加入6mLN,N-二甲基乙酰胺，在80℃～100℃烧杯水浴中加热2min～3min，在旋涡混合仪上振荡10s将样品均匀后，用微量注射器取0.4uL样品，在规定的试验条件下进行分析。每个样品重复测定两次，取两次分析的平均值作为测定结果。8
结果计算
按式(3)计算煤焦油萘(无水基)的百分含量。X禁(无水基)%=A:/A×f:×(ms/m试）×100/(100-Ma）式中：
A；——样品中蔡的峰面积，单位为平方毫米（mm2）；As—样品中正十二烷的峰面积，单位为平方毫米（mm2）；萘的相对校正因子；
正十二烷的质量，单位为克（g)；--试样的质量，单位为克(g)；
煤焦油分析试样中水分的质量分数（%）。9
精密度
重复性：同一化验室两次平行试验结果重复性：不大于1.0%。YB/T5078—2010
中华人民共和国黑色冶金
行业标准
煤焦油萘含量的测定气相色谱法YB/T5078--2010
冶金工业出版社出版发行
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开本880×1230
2011年2月第一版
印张0.75字数16千字
2011年2月第一次印刷
统一书号：155024·348
定价：15.00元
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