本标准为竺麻纤维素聚合度的测定方法。凡生产、验收和交货中提请检验时，均按照本标准试验。 GB 5888-1986 苎麻纤维素聚合度测定方法 GB5888-1986 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
苎麻纤维素聚合度测定方法
Testing method of degree of polymerlzationof ramle cellulose
UDC 677.151.014
GB 5888-86
本标准为芒麻纤维素聚合度的测定方法。凡生产、验收和交货中提请检验时，均按照本标准试验。联样
按照GB5881--86《苎麻理化性能试验取样方法》之规定进行。试验条件
试验必须在低于25℃的室温下进行。3试验周期
根据生产需要进行周期性试验，各产品品种每周试验不少于一次。验收和交货时的检验由双方商定。
4仪器和化学药品
4.1玻璃仪器
奥氏粘度计：毛细管直径Φ0.5~0.6mmz玻璃干燥器：150mmz
吸量管：10ml；
移液管：25ml
量筒：10、100、500mls
烧杯：400、1000ml；
有塞三角烧瓶：250ml，
细口瓶（棕色）：500ml，
酸式滴定管：50ml；
容量瓶：250ml。
4.2称量仪器
精密分析天平：感量万分之一克。4.3其他
a。精密玻璃水浴锅
技术参数
调温误差：±0.1℃。
磁力恒温搅拌器：150W，
塑料瓶：50ml，
秒表：精密度不低于1/10S$
电热恒温干燥箱，
技术参数
国家标准局1986-01-21发布
参考型号
76-Ｉ型
参考型号
1986 10 - 01实施
温度控制范围：50~150℃，
灵敏度：±1℃。
f．洗耳球，
g．广范pH试纸：pH 1～14;
h．精密pH试纸：pH2.7～4.7；
1．家用电冰箱：2001。
4.4化学药品
GB 588886
硫酸铜（CuSO4·5H2O）：含量不少于99.0%，分析纯；氨水：氨含量25~28%，分析纯
氢氧化钠：含量不少于95%，分析纯无水乙二胺：含量不少于98%，分析纯；碘化钾：含量不少于98%，化学纯；冰醋酸：含量不少于99.0%，化学纯；硫代硫酸钠：含量不少于98%，化学纯，可溶性淀粉：化学纯，
硫氰酸铵：含量不少于98.0%，化学纯；硫酸：含量95~98.0%，化学纯，硝酸：含量65~68%，化学纯，
甲基黄指示剂：
酚指示剂：
氟化钡：含量不少于99.0%，化学纯。5测定方法
5.1试样准备
Y801A型
从试样中，随机选4～6点，取出重约5g的样品，提取脂蜡质后风于，剪碎（长度不超过1mm），置于恒温干燥箱中，在105~110℃下烘20min。取出放于玻璃干燥器内冷却15min，称取试样，每个重约40mg，共3个。
5.2试样溶解
将称好的试样分别置于有盖塑料小瓶中，内加清洁紫铜粒20~25颗（Φ2.5mm×5mm，使用前依次用浓硝酸、无水乙二胺溶液浸泡，继用蒸馏水反复洗涤）。再放人10ml蒸馏水及10ml1M铜乙二胺溶液，用磁力搅拌器搅拌1h，使试样全部溶解，配成浓度约为0.2g/100ml的苎麻纤维素铜乙二胺溶液。
测定步骤
准确吸取6.5ml苎麻纤维素铜乙二胺溶液于经校正、洗净、干燥的奥氏粘度计中，将其置于25土0.1℃的精密玻璃水浴锅中，经过半小时的温度平衡后进行测定。测定时，先用洗耳球仔细地将待测溶液吸人粘度计毛细管上端的球体中，当液面超过球体上部标线时放开洗耳球，待液面落至上部刻线的瞬时开始计时，至液面流出球体达到下部刻线时停表，测得流出时间，继续重复三次，取平均值。按同方法，用同粘度计做空白试验，测得0.5M铜乙二胺纯溶液流出时间，亦连续三次，取平均值。
6计算方法
应用特定系数法。
6.1计算相对粘度
相对粘度按式（1）计算：
式中：n一
一相对粘度，
GB 5888-86
苎麻纤维素铜乙二胺溶液流经粘度计的平均时间，s10-0.5M铜乙二胺纯溶液流经粘度计的平均时间，SsK——该粘度计的校正系数。
6.2计算特性粘度
根据测得的nr值，自附录A测定苎麻纤维素聚合度用n与【n】·C换算表（补充件）中查得【n】.c值。
按式（2）计算特性粘度：
式中：【n】
特性粘度：
苎麻纤维素铜乙二胺溶液实际浓度，g/100ml。6.3计算苎麻纤维素聚合度DP
苎麻纤维素聚合度按式（3）计算：DP= 156 【n]
式中：DP——兰麻纤维素的聚合度。6.4数字的修约
（2）
（3）
聚合度取整数值。数字的修约按GB1.1一81《标准化工作导则编写标准的一般规定》附录C数字修约规则（补充件）进行。
GB5888—86
附录A
测定苎麻纤维素聚合度用n,与【n】·C换算表（补充件）
(n】·C
.2.805
GB 5888-86
.2.968
.3.094
GB 5888--86
.3.223
GB 5888---86
附录B
1 M铜乙二胺溶液的制备、标定和调整（补充件）
B.11M铜乙二胺溶液的制备
称取100g分析纯硫酸铜（CuSO4·5H2O）放人盛有800ml蒸馏水的1000ml烧杯中，加热至沸。待硫酸铜全部溶解后，在磁力搅拌器的搅拌下缓缓加人约58ml浓氨水，使硫酸溶液由最初的蓝色转变为翠绿色，最后变为蓝色。继续搅拌20min后，静置，使其沉淀。此时用广泛pH试纸测试上部清液应呈弱碱性（如氨水过量，可用1：5的硫酸中和）。倾去上部清液，用倾斜法反复洗涤沉淀，先用热蒸馏水洗4次，再用冷蒸馏水洗若干次。每次在搅拌器的不断搅拌下加人约400m1蒸馏水，搅拌10min后静置。当洗至用10%氯化钡溶液检验清液中无硫酸根离子时为止。最后加入足够的蒸馏水于沉淀物中，使总体积为600ml，置于冰箱中，冷却至10℃以下。取出后在搅拌下，缓缓加入340ml20%的氢氧化钠溶液，再用倾斜法反复洗涤氢氧化铜沉淀至清液用酚酥检验无色时为止（约需13次）。然后用足量的蒸馏水将氢氧化铜沉淀移入棕色细口瓶中，使总体积为250ml，再加人无水乙二胺40g（含量为98%的约加人45m1），摇勾后静置1～2天。将上层清液缓缓倒入量筒中记下体积，移人另一棕色瓶中（原棕色瓶中的黑色沉淀弃去），以备标定。B.21M铜乙二胺溶液的标定
B.2.1铜浓度的标定
用25ml移液管吸取待测溶液于250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，再吸取该稀释溶液25ml于250ml有塞三角烧瓶中，加人3g固体碘化钾和50ml2N醋酸，盖紧瓶塞，摇勾后置于暗处5min，继用0.1000N的硫代硫酸钠溶液滴定至棕色几乎消失，加人5m10.2%淀粉溶液，摇匀后继续滴定至蓝色几乎消失，加人1g硫氰酸铵，摇匀后继续滴定，直至蓝色恰好消失为终点，共做3次。按式（B1）计算，取平均值：
式中：y
-铜的克分子浓度，M，
N2硫代硫酸钠标准溶液当量浓度，N，V2
硫代硫酸钠标准溶液滴定消耗量，ml；-用于滴定的铜乙二胺溶液的体积（2.5ml），ml。B.2.2乙二胺浓度的标定
用25ml移液管吸取上述稀释液于250ml三角烧瓶中，加人15ml蒸馏水和4滴0.1%的甲基黄指示剂，用0.5000N硫酸标准溶液滴定，使待测溶液由深蓝色转为淡绿色，最后变为淡红色为终点（此时pH=3.05）。共做3次。
按式（B2）计算，取平均值。
式中：X～—乙二胺的克分子浓度，M，Ni
NiVi - 2 n2V2
硫酸标准溶液的当量浓度，N；
硫酸标准溶液的滴定消耗量，ml。B.3铜乙二胺溶液的调整
要求铜乙二胺溶液中x、y的比值R=—=2.00±0.04，其中要求y=1.00±0.02M。若R<1.96，y>1.02M，说明溶液中乙二胺和水量不够，可按下式计算：70
(B２)
GB5888—86
B.3.1需在铜乙二胺溶液中加人乙二胺的量Vz二般= (2 y-×) 6.0
式中：Vz二胺一需加人乙二胺的量，ml；A
乙二胺溶液的百分含量，%；
V-—棕色瓶中尚存的铜乙二胺溶液体积，ml。B.3.2调整的铜乙二胺总量
V总=yV
式中：V总-
-调整的铜乙二胺总量，ml。
B.3.3需加人的蒸馏水量
V 水=V 总 (Vz二胺+V)
·(B4)
一加入的蒸馏水量，ml。
式中：V*一
若R>2.04，y<0.98M，说明铜乙二胺溶液中含铜量不足，应加人足量的氢氧化铜，待R<1.96时，按上述方法重新标定计算，调整。B.4举例
配制好的1M铜乙二胺溶液215ml，滴定中耗去0.1200N的硫代硫酸钠标准溶液22.43ml，耗去0.5549N的硫酸标准溶液28.30ml，调整铜乙二胺溶液中的含铜量及乙二胺浓度。根据测定结果，N2=0.1200N，V2=22.43ml，V=2.5ml，N2=0.5549N，Vl=28.30ml。y
N2V2_ 0.1200 ×22.43-
:1.08M >1.02M
NiV1-2N2V3=0.5549 ×28.30 - 2 ×0.1200 ×22.432V
= 1.91<1.96
说明铜乙二胺溶液中乙二胺及蒸馏水的含量不足。已知，x =2.06M;
J = 1.08M,
V=178ml（原215ml，滴定用去25ml，洗涤移液管用去12ml），A=98（乙二胺溶液的含量为98%）。a．需加人乙二胺的量：
铜乙二胺溶液总体积：
V 乙二胺 =(2 y- x)
= (2 ×1. 08 - 2. 06) ×-
V总= y.V= 1.08×178= 192ml
需加人蒸馏水的量
GB5888—86
V水=V总－ (V乙二胺+V)
= 192 -(1.09 +178)
= 13ml
在铜乙二胺溶液中准确加人1.1ml乙二胺溶液和13ml蒸馏水，摇勾后放置2h，再进行第二次滴定。结果：
N2 = 0.1200N, V2 - 21.06ml
N =0.5549N, V1 = 27.33ml
计算得：
y=1.01M（在y=1.00±0.02M范围内）R=
符合使用要求。Www.bzxZ.net
.8%=2.03（在R=2.00±0.04范围内）2.05
苎麻纤维素聚合度试验报表
化验室编号
测定日期
产品品种
工艺特点
精干麻
麻条(球）
精梳纤维：
麻条(球)
平均聚合度
分析意见
GB 5888—86
附录C
表格形式
（参考件）
芒苎麻纤维素聚合度试验报表
化验室
C.2英麻纤维素聚合度试验记录
取样日期
测定日期
精干麻
麻条 （球）
试样编号
0.5M铜乙二胺纯溶剂流过
仪器时间to，s
0.5M铜乙二胺
纤维素溶液流过
仪器时间，s
相对粘度nr
表查【n】·C值
试样聚合度（DP）
平均聚合度（DP）
附加说明：
产品品种
GB5888--86
芦麻纤维素聚合度试验记录
精梳纤维
化验室编号
麻条（球）
本标准由中华人民共和国纺织工业部提出，由纺织工业部标准化研究所归口。本标准由华东纺织工学院负贵起草，由株洲苎麻纺织印染厂、上海第九棉纺织厂协作起草。本标准主要起草人姜繁昌、邵宽。74
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