本标准规定了测量金属覆盖层厚度的X射线光谱方法。 GB/T 16921-1997 金属覆盖层 厚度测量X射线光谱方法 GB/T16921-1997 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本标准规定了测量金属覆盖层厚度的X射线光谱方法。

GB/T 169211997
本标准是根据ISO8497.1990金属疆盖层恶盖层厚度测量x射线光谱法》制定的，在技术内容上与该国际标准等效，编写规则上与之基本等同。变。
本标准与ISO3497，1990相比，在第6、7两章的日次和章节的安排上有所不同，但其内容和顺序不本标准的附录A是标准的附录。
本标自发布实施口起，代替JB/T5068--91金属覆盖益层厚度测量X射线光谱方法》。
本标准由中华人民共和国机械工业部提出。本标准由全国金属与非金属履盖层标准化技术委员会归口。本标准起草单位：机械工业部武汉材料保护研究所。本标准主要起草人，朱整生。
GB/T16921—1997
ISO前言
ISO（国际标准化组织）是各国家标准团体（ISO成员团体）的全世界联台·制定国际标唯的工作般通过IS技术委员会进行。各成员团体如对某一技术委员会确定的主题感兴趣，有权向该委员会陈述。与ISO有联系的政府、非政府的国际组织也可参加工作。在电工标准化的各方面，ISO与国际电工委员会(IEC)密切合作。
技术委员会通过的国际标准草案，在ISO现事会采纳为国际标准之前，先送各成员团体认可，按照ISO程序，参与投票的成员团体率少要有75%认可才出版为国际标准。国际标准ISO3497由ISO/TC107金属和其他无机覆盖层技术委员会制定。此第二版取代同时注销第一版（ISO3497，1976），属于其技术峰订。附录A属于本国际标准的组成部分。1范围
中华人民共和国国家标准
金属覆盖房
厚度测量
X射线光谱方法
Measurement of metallic coating thicknessX-ray spectrometrie methods
本标推规定了测量金属覆盖层厚度的X射线光谱方祛，GB/T 16921--1997
eqv ISO 3497 :1990
本标推规定的方法是一种非接触式无损测厚方法，可同时测射一些三层体系。本标准所用的测量方法基本属于测定单位面积质量的一种方法。如果已知覆盖层材料的度,则测量结果也可用覆盖层的线性原度表示。盖层材料的实际测厚范围土要取决于容许的测量不确定度。而且因所用仪器设备及操作条件而不同。常用金属覆盖层材料的典型测量范围见附录A(标准的附录）。2定义
本标准采用下列定义。
2.1X射线荧光(XRF)
高能入射X射线照射到材料上产生的二次辐射。此二次辐射具有该材料的波长和能量特征。2.2荧光辐射强度
由仪器测基的用每秒计数(辐射脉冲)表示的辐射强度。2.3归…-化强度（I）
经过归一化处理的荧光辐射强度。归化强度与测量仪器、测量时间、激发辐射强度无关。但测量系统的儿何结构和激发辐射能量影响归一化计数率。
归一化强度I。由式(1)给出：
式中,7.覆盖层试样测得的荧光辐射强度；I.未涂覆基体材料测得的荧光辐射强度；I.厚度大于或等于饱利厚度的涂材料測得的荧光辐射强度；I、，是在何一条件下测定的。
2.4炮和厚度
在定条件下，材料的荧光辐射强度不再随材料的厚度的增加而产生可检测变化的最小厚度。注1：饱和厚度取快于荧光射的能量或波长，材料的密度和原子序数，以及人射角、光辐射与材料表面的关系。2.5中间覆盖层
位于表面盖层和基体材料之间,厚度应小于其每层各自的饱和厚度的发盖层.注2：在测最中，厚度赶过饱和厚度的中间盖层都可规为真正的基体国家技术监督局1997-07-25批准1998-02-01实施
2.6计数率
GB/T16921—1997
单位时间内仪器记录的荧光辐射脉冲数。3原理
3.1基本原理
覆盖层单位面积质量(若密度已知,则为覆盖层线性厚度)和产生的二饮辐射强度有·-定的关系,通过任何实用检测仪器，先用已知单位而积质量（或厚度）的标准组合绘出其关系曲线，然后再在同样条件下测出待测样品的辐射强度，通过关系曲线，得到覆盖层的单位面积质量（或厚度）。履盖层材料密度是覆盖态的密度，不定是测量时的覆盖材料的理论密度。荧光强度是元素原子序数的函数。原子序数不同的益层（包括中间盖层）和基体会产生各自的呼征辐射。选择一个或多·个能带，调节适当的检测系统，就能同时测量表面覆盖层和中间覆盖层。3.2撤发
3.2.1概述
X射线光谱法测定金属覆盖层厚度是基于-束强而狭窄的多色或单色X射线照射到基体和覆盖层上产生不同波长或能量的二次辐射，这些二次辐射具有构成覆盖层和基体的元素特征。通常，用高压×射线誉没生器或适当的放射性同位素激发二次辐射。3.2.2高压X射线管激发
稳定条件下外加高压的X射线管产生的X射线通过推直器照射例待测样品上产生的激发。它能提供较高的辐射强度。可进行很小面积的测量，控制和安全防护也比较容易。3.2.3放射性同位素激发
选用合适的放射性同位素源通过准直器照射到待测样品上产生的邀发。理想的激发射线的能量应略高于要求的特征×射线能量。仅有几种放射性同位紊发射的丫射线包括在适台覆盖层厚度测盘的能带中。放射性同位素激发的仪器结构紧读，不需冷划装胃，提供的辐射基本是单色的，本底强度低。但其辐射强度低，不能进行小面积测量，而且寿命短。在使用高强度同位素源时要注意人身防护。3.3色散
3.3.1概述
X射线照射到覆益居表面产生的二饮辐射通常含多种被长或能量。利用波长色散和能量色散可分商出覆盖层厚度测所需要的成分。3.3.2波长色散
用晶体分光器分离出覆盖层或基体的特征波长。3.3.3能量色散
用鉴频器或能最分析器分离出覆盖层或基体的辐射能量。X射线量于通常是以波长或等效能量表示。其相互关系为A E = 1. 239 6
式中a——波长，nm：
能鼠.kev。
3.4检测
被长色散系统常用气体式正比计数管和闪烁讨数管进行检测。能量色散系统常用正比计数管和多道分析器进行检测。3.5厚度测量bzxz.net
3.5.1测厚方法
有以下两种X射线测厚方法：
（2）
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a)发射方法通过测覆盖层的特征辐射强度的测厚方法。当覆盖层厚度小于饱和原度时，此强度将随幕盖层厚度的增加而增如见图1）b)吸收方法通过测量基体的特征辐射强度的测厚方法。穿过履盖层的射线，由丁被覆盖层吸收而产生衰减，所以在覆盖层厚度小」饱和厚度时,其强度随覆盖层厚度的增加而减少[见图1h)。用吸收方法进行实际测时，要确保无中间覆盖层。吸收特征曲线与发射特征曲线反间相似也可将发射方法与吸收方法结合起米，川盖层和基体特征辐射强度的比率来测量厚度。这种方法基本消除了测试样品和检测器之间距离的影响。爱盖堰厚度
=）X射线发射法
h)X射绒吸收方法
图1计数率强度和覆盖层厚度的关系3.5.2关系曲线
在所有方法中，荧光辐射强度都是通过测量某一预胃叫间的累计脉冲值得到的。现在商售的适用仪器人都直接采川归一化计数率系统，由式(1)可知.大于饱和厚度的无覆盖层基体的归一化让数率为0,而大丁饱和厚度的覆盖层的归化计数率为1，因此,所有可测厚度计数率都在0到1的归一化计数率范围内。益层单位而积质量与荧光福射山化计数率关系山线如图2所示，-
魏性范围
对数范出
们·化计效窄
双曲线范围
0，无覆盖风的饱相些体材
料的计数率
1一饱和厚度着盖压材料的
计故率
图2单位面积质量与归化计教游的关系山图2可知，测量时,归化计数率在0.3-0.8区域内的择品通过使用厚度标准决标定可达到整个厚度测量范倒最好的灵敏度和测量精度。在测其他区域的厚度值时：由」厚度变化:同一厚度标准块相对不确定度有可能增,这时应使用和增加一比测定不确定度较低的其他适用标推坎来确立正确的数学关系以保证测量的精度。当测射能耻差升(能革色散系统)较大的粒盖层/基体材料纠合系统时，在饱和體盖层上无覆盖层居GB/T16921—1997
体的特征计数率比很高（典型的如10：1)的情况下，不-定需要真有类似或相同基体的校正标准：（因为基体材料不在与覆盖层材料同样的能带内产生辐射）。而当测量能量相似的覆盖层/基体材料的组合系统时，在饱和疆盖层与无覆盖层基体的特征计数率比为1：3情况下，往往需要选择合适的“滤波器”，它选择性吸收某种材料（一般是基体的辐射+梗另一种材料的辐射大部分顺利通过，从面提高了测量精度。这种滤波器通常是手动或自动放置在被测试表面与检测器之间。3.6多层厚度测量
当援盖层内层特征X射线辐射未被外层覆盖层全部吸收时，内层和外层覆盖层都可能测量，这需要安装一个多道分析器的能最色散装置，用来同时接收多层覆盖层的特征能带。3. 7合金层厚度测量
某些合金或化合物覆盖层的厚度也可以用X射线光谱方法测量，但必须在测厚前知道或认定其成分或者能测量其威分。
往注3：认定的成分会引入厚度测量误差。一些覆盖层会通过与基体的相互扩散形戒合金：这些合金层的存在会增大测量的不确定度。
4仪器
符合标准的X射线测厚装置，一般由能量色散装置配上微处理机组成，微处理机将辐射强度转化为单位面积质量或厚度，且可以贮存标准数据及进行各种测盘统计计算。测厚装置卡要部件包括一个初级×射线源、准直器，样品台、检测器和一个评估系统（见图3）。注4：必要时需引入特殊软件、电于过滤或物理滤波器，用以分离、过滤或吸收所存在的一种或多种材料的特征荧光能量。这些设脊的引入能使被测材料的荧光增强，从而降低测量不确定度。文线管
测试择品
检测器
X-射线衔
a）x时线管
4.1初级X射线源
准直器
滤波器
测试样品
检测器
放射性同位素
雅真器
测试样品
c）放射性同位素初级x射线源
图3能量色散系统的丰要部件图示准点器
检谢器
薄波器
b)x 射线背
GB/T 16921:-1997
常用X射线管或适当的放射性同位素米激发测基用的荧光辐射。4.2准置器
准直器是让X射线通过的有精确尺寸的单孔或多孔器。这些孔在理论上可为任何形状，但孔的大小和形状将快定待测覆盖层表面入射X射线束的尺寸，现有商业仪器一般多采用圆孔，方孔或矩形孔准直器，
4.3检测器
用于接受被测样品的荧光辐射，并将其转化成可测射电讯号的装置。它能选择一个或多个表面器盖层，中间覆盖层和基体材料的特征能谱。4.4评估系统
根据仪器设计配置的软件程序处理获敢的数据，确定待测试样的覆益层单位面积质量或厚度。5影响测量结果的因素
5.1计数统讨
5.1.1概迷
出于×射线光量子的产生完全是随机的，所以在一固定时间间隔内，发射的母于数量不尽相同，于是产生了统计误差。在所有辐射测遗中，这种统学误竞总是存在的。…个时间隔短的计数率可能与-个时间间隔长的计数率相差很多，在计数率低的时候更是如此，要将计数统计误差降低到可接受水平，必须采用一个适当长的计数期，以积累足够计数。统计学误差与其他误差无关。
5.1.2计数的标准偏差
计数随机误差的标准偏差S非常近似于总计数N的平方根，即：S&N
式中：N——给定时间的计数。
在全部测量中，可得到在N(1士
5.1.3厚度的标准偏差
>范用内的正确计数的情说达95%。YN
.-.(3)
厚度测量的标准偏差与计数的标准偏差不同，但有“定函数关系，它取决于测量点校正曲线的斜率。大部分商售X射线荧光测厚仪的标推偏差都用厚度单位或平均厚度的百分率表示。5.2校准标准块
測量厚度时必须用厚度校准标准块进行校准，标准块的不确定度一般应小于5%，但对丁薄覆盖层或由于粗糙度、孔隙和扩散等原因，保证5%的不确定度-分困难。只有在覆盖层的归化计数率存0.05～0.9的测厚范围内才能使用校准标准块5.3覆盖层厚度
覆盖层厚度范围影响测量不确定度。图2曲线中.在0.3～0.8对数区域测精度最高。而在其他区域测量精度将明显降低。…-般来说，覆盖层材料不同，测厚极限范钜也不同。5.4测面积
测量面积由准直器孔径大小决定。为了在一较短计数周期内得到满意的统计计数（见5.1)，应选择-个与试样形状和尺小相称的准直器孔径以得到尽可能人的测量面积。谁直器孔的面积一般不应大于程盖层表面上可供测些的面积，然而在有紫特殊情况下，被测面积可以比光束面积小（见5.11）。但都必须注意，测基面积不要因产生饱和计数率而无法得到正确测量结果。校准必须在同样尺寸的而积上进行。5.5覆盖层组成
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證盖层中的外米的史杂物质，共沉积物或基体与覆益层界面扩散形成的会金层.都会对单位面积质量的测量有影响。厚度的测盘还要受到空洞和孔隙的影响。可采用与覆盖层相同条件制备的并由代表性特征X射线产生的校准标准块求消除这些误差。由于夹杂孔隙或空洞的存在导致烯度不同，具有这些缺陷的盖层最好以单位面积质量进行测量，如果知道待测盖层密度，将其输入測量仪器就能进行校正（见5.6）。
5.6覆盖层密度
如果魔盖层试样材料的密度与校准标推块不同，在测厚时将会产生：一个相应的误差。当覆盖层材料密度已知时，可以消除此误差，得到厚度值（见3.1)。如果测量以单位面积质盘为单位，则线性厚度可用覆盖层密度P除该测量值PA
d-×10
如果量使用线性单位，密度修正的厚度式为：d=de
式中d线性厚度um
d.线性厚度读数.um,
p,m-厚度校准标准块覆盖层材料的密度，g/cm\；测试试样覆盖层材料的密度，g/cm，PA——测试试样覆盖层单位面积质量，mg/em5.7基体成分
采用X射线发射方法测量厚度时，在下列情况下基体成分对测望结果的影响而忽略不计：4)
a）基体发射的荧光X射线波长不侵入测量选定的覆盖层荧光辐射的特征能带，若侵人则需采取措消除其影响
b?基体材料的炙光文射线不能激发接盖层材料c）采用强度比率方法(见 3.5)
当用义射线吸收方法测母厚度时，校准标准块和参考标准块的基体成分应和试样的基体成分相同。
5. 8基体厚度
用X射线发射方法测厚时，双面覆盖层试样的基体应要足够厚.以防止反面覆盖层产生激发的下扰.
用X射线吸收方法测厚时，基体厚度应等于或大于其饱和厚度，否则就必须用相同基体厚度的参考标准块校正仪器（见 6. 3)。5.9表面清拮度
被测覆盖层表面的附着物质，如灰尘.油脂或腐蚀产物及保护层、表面处理层都会导致测误差。5.10中间覆盖层
在中间覆盖层吸收特性不清楚的情况下，吸收方法不能便用，建议采用发射方法。5.11试样出率
在测量曲面覆盖层厚度时，应选摔合适形状和尺小的准直器孔，使表面曲率影啊最小。例如在实践中，选用矩形孔准直器测量圆柱体表面结果较佳。般，只要测量允许，应选用较小孔径的准直器、以降低平面曲率的影响。
如果用与试样同样尺少或形状的标准块进行校准，则试样的曲率影响将被消除，但这种测量一定要在样品的相同位、相同表面和相同测面积上进行。这时，有可能使用面积大丁测试试样的准直器孔，5.12激发能和激发强度
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由于荧光辐射强度取决激发能和激发强度，所以使用的仪器必须能稳定地提供在校准和测量时有相同激发能和激发强度的X射线。5.13检测器
检测器系统不稳定或非正常运行也会引入测量误差。所以在使用前，仅器必须用白动或手动方法进行稳定性试验，
试验时，将单个参比件或试样放置」被X射线照射的样品台上，整个试验过程不再移动，根据试验要求，选定一较短时间内作一系列单个计数率测量，该系列的标准偏差不应明显大于该系列平均值的平方根。为了证实较长时期的稳定性，可将以上结果与以前在同·时间得到的结果相比较。以用于单个测量系列的时间或两个独立测量系列之间所需的间隔时间，来确定那一时期的稳定性。5.14辑射程
由丁辐射在路径中的摄失会增加测量误差，所以辐射程应尽可能短。在测量原子序数小于20的元素时，出于在空气条件下不能激发足够强度的辐射以满足图3所示类型仪器的要求，放需在真空或氨气条件下进行分光。
5.15计数率转换为单位面积质量或厚度除用人工直接计算外，商售仪器一般使用微处理机将计数率转换为单位面积质量或厚度。微处理机常只有一个用数学方法导出的上程序，该程序在输人适宜的校难或参考标准块数据后，可满足试的实际要求。转换的可靠性取决1标准线、方程式、计算方法和其他转换方法的正确性，也取决于校准标准块的质量，数量和测厚时相应点的厚度校准。当某微盖层导致其他层产生附加荧光时，此转换方法应对此作必要考虑。在校准标准块确定的厚度范围外推，可能导致很大的误旁.5.16试样裁面的倾斜度
测量时，如果待测表面相对入射×射线光束的倾斜度与使用校准标准块时不同.则计数率会产生明显变化，造成测量误差。如倾斜度相差10可导致计数率4%的变化。6仪器的校准
6.1概述
6.1.1般要求
仪器校准应按仪器说明书规定进行，并适当考虑第5章中所述的因案和第8章中的要求。用与待测髓盖层/基体间一体系的厚度标谁块校准仪器，至少每天应校准一一次。如果测得厚度值明显不符合第8章中要求，仪器应重新校推，6.2校准方法
6.2.1线性范围校准
测量厚度薄的覆盖层，出于它-般处于归-化计数率低于0.3的线性范围内，建议使用未覆盖的基体和在线性范围内已知厚度的单个覆盖层厚度标准获逆行校准：6. 2. 2对数范围校准
在对此范围的厚度测毕进行校准时，通带至少必须采川四个一套的标准块：个未度荒的其体材料标准块：一个至少达到饱和厚度的双盖层材料标准块，一个厚度接近或适到对数范再下限的覆盖层标准块，一个厚度接近刘数范围上限的摧盖层标准块，6.2.3全部测量范围校准
从0到双曲线范围厚度的全程测量的按推，则还需补加接近限定范围端值厚度的覆盖层标准块进行校准，
经过全程校准的仪器测量薄覆盖层时，川以在零值和标准块最小厚度值之间内插。但测量厚爱盖层时，如超过标准块最大厚度值，一般不要外推，否则可能会导致不可靠结果（见5.2)。6.3标准块
6. 3. 1-般要求
GH/r16921—1997
校正仪器的标准块必须可靠。厚度测量的不确足度直接取决于标准块的不确定度和测量精度，标准快应具有已知单位面积质量或厚寒的均匀的想盖层，其有效裹面的得益层厚度不能超过规定值的土5%。它只有用于成分相同或密度已知的盖层时，结果才是可靠的。当测量台金成分的覆盖层时，校准标块的成分不需要相同,但应当已知。6.3.2箱标准片
如果使用金属箔贴在合适基体上作标准片，就必须注意接触面要清洁，无皱折和扭结。如有密度差异，除非测盘允充许，否则必须进行补偿后再测。6.4标准块的选择
可以标准块的单位面积质量或厚度值校正仪器，但必须考虑密度的响。虽然仪器设计允许与理想情况有一些偏离（见3.1)，但标准块必须与测试试样有相同或非常相近的益层和基体材料。6.5标准快的X射线发射（或吸收)特性厚度标准块的理盖层应与待测试样覆盖层有相同的发射（或吸收)特性，如果用X射线吸收方法和强度比率方法测量厚度时，厚度标准块的基体也应与待测试样基体有相同的发射（或吸收）特性，6. 6基体厚度
当基体厚度小于其饱和厚度时，一般采用X射线吸收方法，此时试样与校准标准块的基体厚度应该相同。
7测量规程
7.1般要求
按仪器说明书操作仪器进行测量，同时适当考虑第5章中所列因素及6.3和第8章的精度要求，7. 2 注意事项
了.2.1谁真器或孔径的选择
根据试样的形状和有效测试面积选择准直器或孔径。准直器孔口与试样问距离在测试过程中应保持不变。
7.2.2曲面测量
测量曲面时，如能选择足够小的准直器孔使得被测试的曲面持性近似符合平表面，可用平面厚度标准块校正后进行测量。否则，应考虑5.4和5.11的要求。7.2.3校准
为确保仪器和测量条件不变，应按仅器说明书的要求，在规定时间间隔校准仪器，7.2.4测量时间
由于测量不确定度取决于测量时间,应选取测量不确定度低得可以接受的是够的测量时间。7.2.5测盘次数
测量不确定度与测量饮数有关·测量次数增加将降低测量不确定度，假如测量饮数增加倍，则测量不确定度将降低一
标准偏差应由同一测量面至少10次的测计算。7.2.6防护措施
操作人员防护X射线的有关问题，应按现行有关国家标准和法规进行。7.2.7结果表示
强度值(计数率)向单位面积质量或厚度的转换，商售仪器可自动进行。其他仪器，可绘制类似图1的标推曲线。一般，单位面积质量的结果用 mg/cm表示，厚度测量结果用 m表示。8测量不确定度
GB/T 169211997
仪器的校推和操作都应使测基不确定度小于10%。为降低测卧不确定度，可以增长测量时问,增加测量次数,改变准直器孔径尺寸(直至探测器达到饱和
9试验报告
试验报告应包括下列内窄：
a）本标准编号或参照标准编号：b）测试间期;
c）使用的测整议器，
d）试样的标志或缩号；
e 试样上测量位部:
[）测量的平均测撞次数：
8）测运用的谁直器孔径尺小战测而积尺小（如两者不同时·需分别标明）：h）测值，
i）用于厚度计穿的密度懂及瘦用理由”测量值的标推偏差；
k）与本标准厅法的差别
1）可能影响报告结果解释的固紫；m）实验室名称和操作人姓名：
薇益层
钯-镍合念
钢-铅
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附录A
（标准的附录）
常见覆层材料的典型测量范围
铜或镍
铜或镍
铜或锦
铜或镍
铜或線
1在整个范困内测量不确定度不是恒定的,而且靠近每个范围两端会增大。3所给定的也两是近以的.而且生要取决于可接受的测量不确定度近似厚度范谢，r2
0~-100. 0
0~~ 40. 0
3如果同时测尽表层和中间层,由于荧光X射线光束的各种相互作用即表层会吸收中间层的荧光,那么各置盖层材料可测厚度范围会发生变化，例如测量在铜上的金利镍时，若金覆益层厚度超过2.0um，则无足够的光保证锦层高精度测量
1 当进行厚度大于0 um(如铜或镍上的金,十C, 005 um 的覆盖层厚度测量过得中,测量仪应显示仪器规定的测至不确定度。这就必须了解测量范谢的下限。
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