本标准规定了已加工的摄影材料中残留硫代硫酸盐及其分解产物总量测定的三种方法。硫代硫酸根含量测定灵敏度大于0.1μg/cm2，三种方法测定含量范围参照附录B。本标准适用于加工过程中采用硫代硫酸盐定影并经过最后水洗处理的明胶卤化银感光材料。本标准不适用于未经过定影而采取稳定处理的黑白产品。 GB/T 12938-1991 已加工的摄影材料中硫代硫酸盐及其他相关化学残留物的测定方法 碘--直链淀粉法.亚甲蓝法和硫化银密度法 GB/T12938-1991 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本标准规定了已加工的摄影材料中残留硫代硫酸盐及其分解产物总量测定的三种方法。硫代硫酸根含量测定灵敏度大于0.1μg/cm2，三种方法测定含量范围参照附录B。本标准适用于加工过程中采用硫代硫酸盐定影并经过最后水洗处理的明胶卤化银感光材料。本标准不适用于未经过定影而采取稳定处理的黑白产品。

中华人民共和国国家标准
已加工的摄影材料中硫代硫酸盐及其他相关化学残留物的测定方法碘-直链淀粉法、亚甲蓝法和
硫化银密度法
Deterxinatian nf thiosulphate and other related residualchemicals in processed photographic materials-lodinc-amyluse,methylenc blue and silver sulphidedensitametric methods
GB/T 12938—91
本标准参照采用国际标准IS0417--1977已加工的摄影材料中硫代酸盐及其他化学残留物的测定方法一—亚甲监法和硫化银出度法》。本标准是洗印加工系列规范中的一项。残留硫代硫酸盐及其分解产物总其的测定，可用来评价摄影材料加工充分水洗程度及影像保存的持久性。1主题内容与适用范匾
本标准规定了已加工的摄材料中残留硫代硫酸盐及其分解产物总量测定的一种方法。硫代硫酸根含量测定灵敏度大于0.1/cm.三种方法测定含量范围参照附球B.本标唯适用于加工过程巾采用硫代硫酸定影并经过最后水洗处理的明胶窗化银感光材料。本标准不适用于未经过定影而采取稳定处理的黑白品。2引用标痛
GB 9019已加工电影全胶比的贮存技术3碘-直链淀粉法
对含有显影剂的RC相纸必须用此方法测定。所有符合本标准规定的明胶卤化银产品均可采用此方法。样品应在加工后两周内测定，检测范围为0.1～40 μE/cm\硫代硫酸根。3.1方法提要与原理
取定面积的样品故入含有碘离子的洗提溶液中萃取硫代硫酸根。AgS.0, + +21---2Ag+ +S,0
NalAg(S,O,J+I-AgI++S,O-+ Na+碘化银的溶度积小硫代硫酸根的溶度积反应向右进行将含有硫代硫酸根的萃取溶液加入-定的甲醛，甲酸配制液A，取定量的甲殿根离子与过量碘离子-淀粉溶液混合，加入中酸配制成蓝色的溶液13。IO:+5I-+6H+3I+3H,0
1,+淀粉→蓝色
将溶液A倒入溶藏B中后，硫代硫酸根离子把碘分子还原成碘离子，致使溶液H蓝色密度随着碗国家技术监督局1991-05-22批准1992-04-01实施
代硫酸根滚度的增加而成比例地下降。I+25.0 $,02 +21
CB/T 12938—91
用分光光度计测定出减少的蓝色光密度差，用此光密度差从标准曲线上求出相对应被测样品中硫代硫酸根的含量。
3.2试剂
3.2. 1 甲醛(IICHI0);236%(m/m)3. 2. 2 氢氧化钠溶液：c (NaOH)--1 tr1ol/L,将20. 0 g 氢氧化钠边搅拌逆慢慢加入到约 30 rnL 水中,冷部后加水稀释至50ml，
3. 2. 3硫酸溶: (H,50,)=0. 1 mal/L,移取 0. 55 ml. 浓硫酸边搅拌逆缓绥妞入到约 70 mL 水中,加水稀释至 100 mL。
3. 2. 4碘酸钾溶液:c(K10,: 0.000 1 mol/L.,移取1.0 mL 碘酸钾溶被L(KI0,)=0. 100 0 mo1/L)到」L容量瓶中,用水稀释至刻度，注：如没有市售c（KI0,）C.100 01nuL/L落液,可称取5.35=0.000 2R的碘酸钾,落于约120 ml.水中,移置25cml.客余瓶中，用水稀释至刻度，即为（K10,)=0.1000moL/L落液。3.2.5pH=2.0甲酸溶液：量取110mL的甲酸88%~90%（m/m）转人到11.容母瓶约600ml水中，作稀释至刻度，在21℃条件下，滴加氯氢化钠（3.2.2)用pH计调至pH一2.0士0.1。注意：甲酸易燃·应远离热源，火星利明火，并使用排风装宜。甲酸有腐蚀性，可引起烧伤：应防止眼、皮肤、衣服与之接触，操作完后要彻底消洗。3.2.6pH=2.8甲溶液：移取10.0mlpH-2.0甲酸溶液(3.2.5)至11.容最瓶中、稀释至刻度：3. 2.7砚化锌直链淀粉溶液;将9. 6上0. 1g碘化锌1溶于600 m1.水中,蕴和地煮沸15 ritl+在沸腾情况下边搅拌边缓缓加入用200 mI.水预先溶解的5.0g的直链淀粉试剂2，保持沸腾搅拌5min后,再达搅拌边缓缓加入50多的酸洗分析过滤助剂（硅藻土），保持沸腾搅拌5min。然后趁热进行真空过滤，用布氏漏斗垫王滤纸，用1L真空瓶抽滤。将抽滤后的溶液转移至11.穿量瓶用水冲洗真空瓶后倒入容量瓶中，并用水稀释至1L刻度
注：1）如果没有碘化锌，可用10.0上0.1g的碘化钾(KI)来代帮，配制方法不变。但用碘化钾代用试剂的贮存性能不如含有锌的试剂，应在低温条件下放入小瓶贮存，如发现有细菌生长（状）并有较淡的颜逝（光吸收）时应废弃，不能再使用。
2）如果没有直链淀粉试剂.可用同样重蛋的可溶性淀粉代替，其保存性能不如直链淀粉，使用时注意事项间注”。
3.2.8洗提液
将 1. 0士0. 1 g 碘化(KI)和 1. 0士0. 1 h 的三水磷酸氢二钾(K,HP0, - 3H,O)溶于 6(心 切L 水中,并移人 1 I 容量瓶用水稀释至刻度。在 21C条件 下,滴加硫酸溶液(3. 2, 3).用 pH计调至 pH==8. 5;3.2.9硫代硫酸钠基准溶液c(Na.50,)=0.100Umo1/L配制方法见（附录A)3.3仪器、设备
3.3.1可见光光度计或分光光度计，波长能校准到590nm，备有5cm比色池；3. 3. 2 pH 计;
3. 3. 3计时秒表+
3.3.4玻璃器川预处理：所有玻璃器血应除去还原物或氧化物，采用碘化物-淀粉液冲洗，方法如下：将2mL碘酸钾溶液（3.2.4),5mLpH=2.0的甲酸（3.2.5),5mL碘化锌-直链淀粉溶液（3.2.7），与大约100m1.的水混合制成冲洗液，用此溶液冲洗容器后再用水清洗；3.3.5抽滤器及1［真空瓶！
3.3.6布氏漏斗及中速滤纸，
3.3.7移液管:.0mL,3.0ml.5.0ml.10.0ml.1GB/T 1293891
3. 3.8容量瓶:50 mL,100 mL,250 mL,1 000 mL3. 3. 9量篇: 100 mL,250 mL#
3.3. 10烧杯:50 ml.,100 ml..500 ml,1 000 mL3.3.11玻璃浅盘：按干板尽寸选定。3.4样品
样品应在加工后的两周之内剪取。从非影像区或低密度区剪下一段10cm的条状样品（如是胶片，不应含右片孔）。
3.5碘-直链淀粉测定方法I（测范围0. 1~~4μg/cm硫代硫酸根）3.5.1空白试验
除不加样品外，按照3.5.2～3.5，6步赚测试三次，取平乎均值（或重复性最好的一组）作为该试剂条件下空白被密度值。如果试剂有变化或更换试剂应重新进行试验。空百被密度值应在0.7～0.8左右。注：如果空白液密度值不在这-范函，可调整3.5.4条中澳酸钾溶液（3.2.4)的用量约在0.8niL~1.0mL左右。3.5.2举取
a.在F燥的50mL烧杯中如入10mL洗提液（3.2.8）。将样品折叠成W形状放入洗提液中，摇动烧杯直到样品完全漫没，经常摇动保持10min，如.果是中重或双重相纸，萃取时问应增如到20min。b、对平板样品应放在比其 10 ct\略大的玻璃浅盘中,以用1 ml。洗提液能没没为难。萃敢厅法与处理胶片相同。萃取后将溶綫尽可能多地移人50mL烧怀，如果用较大的十板，应保持洗提波与板的比例为1mL/cI。而合适的容器翠最,取10 ml.萃取后的落液放入50ml.烧杯十
3.5.3溶液A的制备
在求取后的50ml.烧杯(3.5.2)内加入1mL甲醛(3.2.1),点动约30s，直到烧杯幢上不再有油珠为止。再如入3mLpH一2.8的甲酸（3.2,6)晃动约30 s,直到烧杯壁上不再有油珠对止即完成溶液A制备。保留溶液A待3.5.5时使用3.5.4溶液B的制备
在 50 mL. 容量瓶中,移入 1士0. 1 mL(见 3. 5. 1 注)的碘酸钾溶液(3. 2. 4)+然后移入5 mL 碘化锌-直链淀粉溶滋（3.2.7),晃动混合约10s：最后移入5mlH=2.0的甲酸辫液（3.2.5).显动约205溶液变成蓝色，制成溶液B,
3.5.5光密度试样溶液制备www.bzxz.net
在生成蓝色溶液 R(3. 5. 4)后的 30 s 内,将由 3. 5. 3 得到的烧杯中的溶液 A 倒人盛有溶液 B(3.5.4)的50ml.容量瓶中，再用约20 ml.水冲洗品及烧杯倒人容量瓶中,用水稀释至刻度。盖严盖了，动准充分混合，制成试样溶波静置3 min后进行光案度测定。3.5.6测定光密度
应在光密度试样溶液（3.5.5）制成后15mil内完成（香则光密度值会下降），用分光光度计测定试样溶液的光密度（ABS)值，波长为590 nm，用5cm比色池，以卒气为参比零点。注：T如果所测得试样溶液光密度(AJS)值低于 0. 09,则用3. 6方法定。如果测定的是究白液，则所测的光筛度位为窄白液案度值（AS）求出试样溶液的光密度差(AABS)AABS—ARS型白ARS#品
3.5.7碘-直链淀粉法标准曲线的绘制3.5.7.1硫代硫酸钠标准溶被的制备此标准溶液应在制备的当天使用，移取25+005mL硫代硫酸钠基准溶澈（3.2.9)到500mL容量瓶,稀释到刻度,塞住瓶口铜转混合 8~10饮,转稀此溶液 5士0.02 mL到 250 mL容量瓶中,并用水稀释至刻度，塞住倒转混合8～10次所得到的标准液为每毫升含11.2硫代硫酸根。如果硫代硫酸GB/T 12938-91
钠基准液为标定浓度(附录 A),则用如下方法计算每毫升硫代硫酸钠标准溶液中硫代硫酸根的含量β。p= 112× c
式中，
蔬代硫酸钠基准液被标定的实际浓度（附录A),mol/l.。3.5.7.2标准曲线绘制步骤
用刻度移液管按照表1分别移取标准溶液（3.5.7.1)到六个50mL烧杯中，除不加样品外，按3.5.2～3.5.6条分别进行测定，将测得的光密度差（△ABS)为纵坐标，与对应被测硫代硫酸根含量（表1)为横坐标做图,绘制出近似于图1中的曲线。表1碘-直链淀粉法标准线试样
烧杯号
标准溶液(3. 5. 7. 1),ml.
被测硫代硫酸根含谢+μB
如果所用硫代硫酸钠基准溶液（3.2.9>浓度为标定浓度，则表1中所移取硫代硫酸钠标准液体积V应接式(2)计算：
—表1中被测硫代硫酸根含量+8，式中：m一-
β按式(1)计算出的每mL 硫代硫酸钠标溶液中,硫代硫酸根的含量,pg/ml,。..(2)
应用同配制试剂进行标准曲线和样品测定，如约品有变化或更换新试剂时，应重新进行标定。应定期核对标准曲线（如几周一次），图1只是标准曲线举例，各实验室应建立白已的实际标准曲线。0. 6
GB/T 12938—91
Sgo (rg)
图1碘-直链淀粉法标准曲线举例3. 6碘-直链淀粉测定方法I（测量范围1~40 g/cm2硫代硫酸根）当样品中硫代硫酸盐含量过高(3.5.6法0)),用3.5条不能测定时，用萃取稀释法扩大量程。最好不用减小被测样品面积的方法扩大量程，以保证精度。用穿量瓶量取 100 triL 洗提液,移至 500 ml. 烧杯巾,萃取新的 10 em的样品。经常搅动10 min,对中重、双重像纸则增如到 20 min。如果是其他面积样品，应保持上述洗提液体积与样品面积的比例(10 ml. /cm\)。充分搅动混合后,移取萃取后的溶液 10 mL 至干净的 50 mL烧杯,继续按 3. 5. 3~~3. 5. 6步骤进行。以上萃稀释洗提液体积增大倍数为10倍。如果测试范围不合适，也可白已选择苹取稀释洗提綫体积增大倍数，萃取稀释前洗提液体积为l0 ml
3. 7测定结果的表述
由 3. 5. 6测得的光密度差(AABS),从标准曲线上查得对应的硫代硫酸根含量()后,按式(3)计算，
9、对单面乳剂层样品
式中：件—
一硫代硫酸根含虚,/cm
从标准曲线上查得的对应硫代硫酸根含量，ug1K，一用方法1（3.6)护大程时，萃取稀释洗提液体积增大倍数。用方法1（3.5)时K值取1;Sr被萃取样品的面积,cm2。
h对双面乳剂层（或有背面明胶层)样品按上述方法测得的结果是双面所含硫代硫酸根的总量，需转化为单面的含量应将测得的总虽除以2。亚甲蓝法
除含有显影剂的RC相纸以外+所有符合本标推规定的明胶卤化银产品均可果用此方法。样品应在GB/T 12938
加上后两周内测定。检测范围为0.1~～45μg/cm硫代硫酸根。4.1方法挝要与原理
取一定面积的样品放入含有碘离了的洗提溶液中，萃取硫代硫酸根（见3.1化学方程式）。萃取后的溶液中加人硼氢化钾，在碱性条件下使硫代硫酸盐还原,为硫化物。3H,0+2S.0+RH,-2HS-+2HSO,-+H,BO,+2H再加入内酮以防止如下副反应：Fe (S0,)s-+H,s H=2FesO,+H,SO +$+继续加入硫搬高铁及NNI)试剂，使被还原的硫化物参与氧化反应，生放业甲蓝。H,$+2
+2Fe(SO)FeSO,+-NHHSO
-N+(CH,)
当加入硫酸高铁试剂以后，落液介质变成酸性，会有如下副反应·产生大量气体：2KBH. +6H.0+H2SO+--2H,BO, +K,S0,+8H, +HS- +H,SO, --H,$ + +IISO,
由于硫化氢气体的溢出使亚甲蓝反应中硫离子的含量减少，因此在硫酸高铁试剂加入后，应迅速人NN试剂,并防止确化氢气体的溢出。用分光光度计测量生成业甲蓝后所形成的蓝色光密度值，从标准曲线上求出对应硫代硫根的含量。
4.2试剂
4.2.1 丙酮(CHcXOCH).299.5%(m/m);注意：丙酮易燃，应远离热源、火星和明火。丙酮气体对人体有害，防止吸人体内。应使用排风装置。4.2.2氢氧化钠溶液，c（VaOH)=U.2mol/L.将0.8g氢氧化钠边搅拌边缓慢加入到约60mL水中，冷却后加水稀释至100 m1. :
4.2.3洗提液：将1.0±0.1g碘化钾（KI)、20.0+0.1g漠化钾（KBr)、1.0上0.1g磷酸二氢钾(KH,PO,)溶于1L的水中。本溶液至少8个月内是稳定的;4.2.4碘氮化钾溶液：
将3.0g新鲜的硼氢化钾注意：氢化钾易燃，有腐蚀性。当与水、酸酸性有毒气体接触时会放出氢气。较浓的硼氢化钾会烧伤皮肤，接触时要格外小心。贮存在用松软塞子益严的瓶中，硼氧化钾对感光材料有危害，是强灰霉剂，应避免污染未加工的胶片及相纸和加工药液，使用完固体或液体的硼氧化钾试剂后，要用水彻底洗手和冲洗仪器。4.2.5硫酸高铁溶滤：在搅拌下将15mL浓硫酸小心地加到89ml.水的烧杯中，将3.00七0.1g的水合硫酸高铁(Fe（S(),)，·H,O)溶于该稀酸中，此试剂在8个月内是稳定的；注：硫酸三价供有腐蚀性，可引起灼伤，应避免与眼，皮肤和衣服接触，接触后要彻底水洗。4.2.6NND(N,N三甲基-对苯-胺硫酸盐)溶波：在搅拌下将15m1.浓硫酸小心地如入到有89InL水的烧杯中.将1.00士0.01R的N.N二甲基-对苯二胺硫酸盐辫F该稀酸中，加入粉状活性碳0.2脱色，搅拌1min，静置5min~10min，将上清液缓缓倒入垫有一层滤纸的100mL漏斗过滤。如脱色不彻底可进行第一次脱色过滤，直至脱色彻。本试剂在8个月内是稳定的，4.2.7硫代硫酸钠基准溶液c（NazS.0,)0.1000mol/L，配制方法见附录A。4.3仪器、设备
GB/T 12938-91
4.3.1可见光光度计或分光光度计：波长能校准到665nm.备有1cm比也池，4.3.2四个药用滴瓶；
4.3.3有盖的10mL试管：至少四支，4.3.4
酸滴定管:25 ml.*
移液管:5 mL,10 mL
4.3.6容瓶:100 ml..250 ml..500 ml烧怀;25 mL,50 mL..100 mL,1 000 mL4. 3.7
4.3.8玻璃浅盘：接7板尺1能定；4.3.9量筒：100ml。
4.4样品
样品应在加工后的两固之内剪取。从非影像区低密度区剪下--段10cm的条状试样（如是胶片，不应含有片孔）。
4. 5亚甲盐测定方法 I（测量范围 0. 1~0. 9 /cm代硫酸根）4.5.1萃取
a.将样品折成 W 形放人T净下燥的 10 ml.有盖试誉中,加 5. 0 ml. 的洗提液(4.2. 3):并不断晃动直到试样完全浸没，经常播动保持10min，如果是中重、双重相纸，萃取时间应增加到20min。用镊了小心地特样品沥下后移走。如有盖试管口较小样品放不进去，可光用干净，干燥的25让烧杯举取，然后将萃取后的溶液尽可能多地移入10 mI有盖试誉。b千板样品的萃取
对板样品应放在比其10cm*略大的玻璃浅盘中，以用5mL洗提液能浸没样品为准，萃取方法与处理胶片样品相同。将萃取后的溶液尽可能多地移入10mI.有盖试管中。如果用较大的干板，应保持洗提液与干板的比例为0.5ml./cm，用合适的容器萃取，取5mL萃取后的溶液放入10ml.有盖试管中。4.5.2亚甲蓝试样溶微制备
a.：将以下试剂装入四支药用滴瓶中备用：氢化钾溶液（4.2.4），丙酮（4.2.1），硫酸高铁溶液（4.2.5）,NND溶液（1.2.6）。h.在装有萃取后溶液的 10 rnL 试管普中滴加 5 滴硼氢化钾液(4. 2. 4),摇动混匀 10 s 左右,15 s内完成。
继续滴加10滴酮(4.2.1)摇动混匀10 s左。c
d继续滴加5滴硫酸高铁溶液（4.2.5)后，迅速（尽可能短时间内)滴加15滴NND溶液（4.2.6），并立即盖上盖子，用手按毕，当心试管盖被顶出管口，剧烈摇动试管309，开盖放出氢气形成的压力，再次盖上盖，剧烈摇动试管30a后，排气，将反应液放胃3～5min，直到粉红色（沃斯特盐）消失生成亚甲慌为比。
注：如果未生成粉红色.说硫代硫酸缺含盘过,耗尽了反应试剂，应按(4,6)条处理。4.5.3测定光密度
用1cm比色池在665nm处以空气为对比岑点（参比光路中不要放入比色池），测定亚甲蓝试样溶液(3.5.2.d的光密度（ABS)值。如果测量的光密度值大于制作标准曲线时9.0硫代硫酸根所对应的光密度值，则应按1.6条处理。4.5.4亚甲蓝法标准曲线的绘制
4.5.4.1硫代硫酸钠标准溶液的制备方法同 3. 5. 7. 1。
4.5.4.2标准曲线绘制步骤
GB/T 1293891
先用洗提液（4.2.3)装满25mL滴定管用1ml.移液管按表2分别移取每毫升含11.21g硫代硫酸根的标准液(4.5.1.1)到四支10mL试管中，再用滴定管中的洗提液按表2加入到对应的10ml试管中，播显混句。以下按4.5.2～4.5.3步骤进行，将测得的光密度（ABS>为纵坐标，与对应的被测硫代硫酸根含量（ug)表2)为横坐标做图，绘制出近似于图2的曲线。表 2亚甲蓝法标准曲线试样
试管号
标准溶液（4.5.4.1）
洗挺液
被测殖代硫酸根含盘
如果所用硫代硫酸钠标准游波中硫代硫酸根含量不是11.2μg/mL，而是按公式(1)求出的，则表2中所移取的硫代硫钠标准溶液体积V，（mL)应接式（4)计算：V.
式中：州。表2中被测硫代硫酸根含量.\8；（4）
P——按式(1)计算出的每意升硫代硫酸钠标准溶液中硫代蔬酸根的含量，g/mL在改变表2硫代硫酸钠标准溶液移取体积的同时应调整相应的表2中洗提波用最量，使洗提液与标准溶波之和仍保持5ml.。
应用同一配制试剂进行标准曲线和样品测定，如药品有变化或更换新试剂时，应重新进行标定。应定期核对标准曲线，图2只是标准曲线举例，各实验室应建立自已的实际标准曲线。0.6
S,oi(μg)
图2亚甲监法标推曲线举例
GH/T12938—91
4.6业甲蓝测定方法（测量范围 0. 9~45 Fg/cm2硫代硫酸根）。当样品硫代梳酸盐含量过高，用4.5方法不能测定时，用取稀释法以扩大量程。最好不用减小被测样品面积的方法扩大程，以保证精度。如果测试范围不合适，也可自己选择萃取稀释洗提液休积增大的倍数，举取稀释前洗提液的体为5 mL4.6.1在干净、干燥的50mL烧杯巾，加入25mL洗提液（4.2.3）萃收一条新的10cm样品.经常搅动10min，对中重，双重相纸.则增加到20rin，如果其他面积试样，应保持上述洗提液体积与试样面积的比例为2.5ml/cm2，
4.6.2测整范固为0.9~4.5/cm硫代硫酸根。移萃取后的溶液(4,6.1)5mL到10mL有盖试管中后,按4,5.2~4.5.3步骤继续进行4. 6. 3测量范围为 4. 5~-45 爬/c:tm硫代硫酸根,移敢萃取后的溶液(1.6,1)10 tmL到100 tmL容量瓶中，用洗提液(1.2.3)稀释到刻度并混均<间转8~10 次)移取此溶液 5 ml,到 10 ml.有盖试管中后,继续按 1. 5. 2~4. 5. 3步骤进行。4.7测定结果的表述
由4.5.3测得的光密度（AB5)值，从标准曲线上查得对应的硫代硫酸根含量（）后，按式（5)计算：a，对单面乳剂层样品
式中：P——硫代硫酸根含量，ug/cm2：()
m，—从标准也线工查得对应的硫代硫酸根含量，；K—用4.6方法1扩人量程时，举取稀释洗提液体积增人倍数。如按4.6.2时，K值为号，55
25×100
2=50.用4.5力法T时.K值取1；
如接4.6.3时，K值为
S—被萃取样品的面积,cm
b.对双面乳剂展（或背面有明胶层)的样品按上还方法测得的结果是双面所含碰代蔬较根的总量需转化为单面的含量应将测得的总量除以25瓷化银密度法
所有附合本标雄规定的明胶卤化银产品，凡是在本测试条件下能与银离子结合形成黄褐色硫化银(AS)的产品均可采用此方法，但诚样被检测的密度差应高于0.(3，检测范围为大于或等于0.9u/cm硫代硫酸根。被测样品加工后的时间可以超过2周，因为此方法可以测量硫代硫酸盐的衍生物和分解产物，充许的延长时间由实验确定，5.1方法提要与原理
将一条样品的一半漫入到酸化硝酸银试剂中，如果存在硫代硫酸盐或连多硫酸盐和其他含物质，将产生黄褐色硫化银密度。
2Agt+5:0,-H=Ag:5<黄褐色)++S0,然后将整个样品浸入氯化钠熔滋，清除大部分吸附的银离子。Ag +CI-—AgCl（微溶）
随后用定影液除去残留的银离子。2Ag++Na2S,O,2Na++Ag2S,0,(雄溶)AgS,Og+NaS,0, —2Na[Ag(S,O,)(微)2NatAg(S.0.)+2Na,S,0, -..2Na.[Ag(S,O,).J(易浴)从定影液中出样品水洗干娣后，测定试样变色区域利末变色区域的密度差，从标准曲线上查出对应硫代硫酸根的含量,
5.2试剂
GB/T 12938—91
5.2.1硝酸银-乙酸溶液：将10g硝酸银溶于已放入1000mL容量瓶中含有30ml.冰乙酸L=90.5%（m/m刀的750ml.水中，操动混合溶解后黏释至刻度，放在棕色有玻离塞的瓶中保存，并远离强光照射。如果溶液变黑则应废弃；
注意：硝醛银有毒，一旦春咽可致盲、致死，吸人数恢，如果发生意外应立即得到医疗护理。5.2.2氮化钠溶液：将50g氟化钠溶于水中，稀释至11.；5.2.3硫代硫酸钠-亚硫酸钠定影液：将19名亚硫酸钠和50名五水硫代硫酸钠溶盛有750mL水的1000mL荠量瓶中，稀释至刻度，所用的水应是刚佛腾启冷却的水。5.3仪器和设备
5.3.1紫外分光光度计：可校准波长到320nm或350nm；5.3.2可测紫外的透射密度计，
5.3.3可测紫外区的反射密度计（用于测定反射观看的样品），5.3.4用于5.3.2、5.3.3密度计的光透过在紫外区的相应滤光片：理想的光谱透过状态为图3中曲线下的面积，但在实际应用中只要光透过率上峰在300400nm之问，绝大部分包括在曲线下部分的波长范围内即可使用（见图3）：
图3硫化银密度法滤光片的理想状态光谱透过曲线5.3.5烧杯：50mL.1000mL；
5.3.6容量瓶；1000mL。
5.4祥品
从非影像区或最低密度区剪下条大约10m的条状样品·从中点对折并铅中线剪下，剪下的两块样品应尽可能密度相问，以便测定时对比密度差。在个测定过程中不要划伤药膜。对干板样品也应按求选择两块样品，面积过大时，应保持测定中面积与药液的比例，并能进行光密度测定。
5.5测定
5.5.1硫化银密度试样制备
将两块样品中的一快先在边角处做上记号，漫没在20mL硝酸银-乙酸溶液（5.2.1）中，经常搅动4 min.
GB/T 12938 ---91
然后小心地将样品取出游干，与另一块样品一同授入到0mL氯化钠溶液（5.2.2）中，经常批动4 min.
然后小心地将两块样品取出沥干，再同浸人到20IL定影液（5.2.3)中，经常搅动4min。然后小心地将两块样品取出，用白来水冲洗约10min，放通风处凉干。浸过硝酸银的样品为变色试样，末浸过硝酸银的样品为非变色试样。5.5.2测定光密康
5.5.2.1透射型材料样品
：用紫外分光光度计测定变色试样和非变色试样的光密度（ABS）用320nm波长测定（如无此波长，也可用350 m1被长，在参比光路中放入非变色试样块，测定光路中放入变色试样块，测出的即为光密度差（△ABS），也可分别测量变色和非变色试样块光密度，再求出光密度差。如果灵敏度不够，可用双层试样测定。
计算：AABS-ABS—ABS*套色。
h.如果有可测紫外区域的透射密度计及相应的滤光片（5.3.4），可用密度计测量，求出光密度差，如果灵敏度不够可用双唇试样测定。5.5.2.2反射型材料样品
对反射型材料样品只能用可测紫外区的反射密度计及相应的滤光片（5.3.4)进行测定，求出光密度差。
5.5.3硫化银锵度法标准曲线的绘制5.5.3.1标准曲线试样制备
当确定了被测样品的种类以后，将同种类的未经曝光的卤化银材料，按正确的加工上艺冲洗，当进行到楚影工序以后，按不同的水洗时间水洗<也可用手T进行），如每随30s为-个试样，0.5min1min,1.5min，*，直至达到上艺规定的水洗时间为止，每一试样的尺寸应不少J20 cm。将试样凉干待测定,以取得木同的硫代硫酸盐含量试样。5.5.3.2标准曲线绘制步骤
将制得的每一试样按顺序编号，先剪下一部分用碘-直链淀粉法（或亚甲蔬法)分别测定出每个试样的硫代蔬酸根含盘(μg/cm\)作为标准值。再用硫化银密度法重测一谨，测定出每个编号试样对应变色区和非变色区的率度差（AHS）。然后以测得的密度差为纵坐标，以测得的对应试样的碰代硫酸根标准值（/cm\)为横坐标，其中横坐标采用对数坐标，绘制出标准曲线图（见图4）。.
GB/T 12938—91
用碘直链淀粉法或亚中赫秋测定试样中硫代硫酸根含量元）图4：硫化银密度法标耀曲线举例50
当被测产品加1.后效置时间较长时，可能会引起对应关系可靠性的降低,因此应使用加工后两周内的产品作标准曲线的试样，以后每·-段时间用硫化银密度法重测一次对应试样（如每一个月一秋），看测定的硫化银密度差是香有变化，通过实验的方法找出这一产品在加工后可放置的测期限，即在这一时间内用蔬化银密度法测定该产品不会影啊测定结果，硫化银密度法中每种类型材料的不同产品只对应于用实验定出的标准曲线，更换被测样品品种时，必须重新进行标定。每一品种都应有自己的标推曲线。由于实验条件和产品品种不同，标准曲线的形状也可能会有变化，各实验室应建立自已的实际标准曲线。
5.6测定结果的夜述
由试样的硫化银密度差(ABS)在标准曲线上育出对应的硫代酸根含量(ug/cm\)。当密度差小于或等于 0.03时，可忽略不计。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。