本标准规定了用磷锢蓝分光光度法测定磷含量的方法提要、试剂与材料、仪器与设备、取制样、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于铬矿石磷含量的测定.测定范围:0.002%(质量分数)~020%(质量分数)。 YB/T 191.6-2001 铬矿石化学分析方法 磷钼蓝分光光度法测定磷含量 YB/T191.6-2001 标准下载解压密码：www.bzxz.net

YB/T 191.6- 2001
YB/T191在《铬矿石化学分析方法》总标题下，包括7个独立部分·本标准是其中的第6部分。重量法测定水分含量
滴定法测定氧化二铬含量
高氯酸脱水重量法测定二氧化硅含量重铬钾滴定法测定全铁含量
EI)TA滴定法测定氧化钙和氧化镁含量磷钼蓝分光光度法测定磷含量
红外线吸收法测定硫含量
本标准出治金工业信息标准研究院提出并归口。本标准起草单位：吉林铁合金集团有限责任公司。本标准主要起节人：袁
1范围
中华人民共和国黑色冶金行业标准铬矿石化学分析方法
磷销蓝分光光度法测定磷含量
Methods for chemical analysis of chromium ores.--The reduced molybdophosphate spectrophotometricmethod for the determination of phosphorus contentYB/T 191.62001
本标准规定了用磷钼蓝分光光度法测定磷含量的方法提要、试剂与材料、仪器与设备、取制样、分析步骤、分析结果的计算和充许差。本标准适用于铬矿石磷含量的测定，测定范围：0.002%（质量分数）~0.020%（质量分数）。2 引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标谁最新版本的可能性，GB/T2007.11987散装矿产品取样、制样通则手工取样方法GB/T2007.2---1987散装矿产品取样、制样通则手.T.制样方法3方法提要
试料用过氧化钠熔融，在氨性溶液中，以铁为载体吸附磷，过滤分离。以盐酸溶解沉淀，经高氯酸、氯化钠除铬后，用亚磷酸氢钠将铁还原，加人钼酸铵、硫酸肼反应生成磷钼蓝，于分光光度计，波长825nml处测量其吸光度。
4试剂与材料
分析中，除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水，或与其纯度相当的水。4.1过氧化钠：固体。
4.2氯化钠：固体。
4.3无水碳酸钠：固体。
4.4 盐酸(ol.19 g/ml)。
高氯酸(pl.67g/ml.)。
4.6盐酸(1+1)。
4.7硫酸（1+1)。
4.8氨水(p0.91g/ml)。
氨水(1+100)。
亚硫酸氢钠溶液（100g/L.)。
溴化铵溶液（100g/1.）。
国家经济贸易委员会2001-07-09批准2002-01-01实施
YB/T 191.6--2001
4.12氯化铁溶液（100g/L）：称取10g三氯化铁（FeC1·6H0），加入10ml.盐酸（1.6）.溶鲫满，用水稀释至100ml.
4.13显色剂溶液
4.13.1称取20g销酸铵（NH）MoO·4O溶解于100ml.温水中，加700m.硫（4.7冷移人1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。4.13.2硫峻耕溶液：称取1.5g硫酸肼［（NH.）H.SO溶解丁水中.移人1000ml.容鼠瓶.用小稀释至刻度，混勾.
4.13.3使时取25ml.销酸铵溶液（4.13.1）.10mL硫酸肼溶液（4.13.2）及65ml.水混匀，钉次他用25ml.此溶液。
4.14硫酸硫酸溶液：取10ml硫酸耕溶液（4.13.2），加15ml硫酸（7-5）.75ml.水，混4.15磷标准溶液
4.15.1磷标准溶液（100）μg/ml.）：称取0.4394名预先在110C烘至恒量，并保存于+燥器中的磷酸氢钾（KH.P(),）溶解丁水中，移人1000ml.容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀，此液1.(0)nl，禽[00ug 磷。
4.15.2磷标准溶液（10μg/ml）：移取10.00mL的磷标准溶液（4.15.））」100mlL容量瓶4.加水稀释至刻度并混勾。此溶液1.00mL含10μg磷。5仪器与设备
分析中·使用通常的实验室仪器、设备。6取制样
按照GB/T2007.1和GB/T2007.2规定进行取制样。试料应通过0.090mm筛孔，准于105（110（烘2h·于燥器巾冷却至室温.备用。7分析步骤
安全须知：高氯酸具有强烈的氧化性，遇酸、碱，受潮，强热或与易燃物、有机物、还原剂等性质有抵触的物质混能发牛分解，引起燃烧和爆炸，并且吸人、吞咽和溅到皮肤上也是危险的，用时必须在通风栅中进行，并远离明火。过氧化钠具有强烈的氧化性，不能与有机物等还原性物质接触，否则易发牛燃烧和爆炸。过氧化钠的废料不得用纸或类似可燃物包裹后丢入废料箱内，应用水冲洗排入下水道内，以免自燃起火灾bZxz.net
7. 1试料量
称取1.00g试料，准确至0.0001g7.2室试验
随间试料做牢门试验。
7.3.1将试料(7.1）置」也盛有6g过氧化钠（4.1)的30mI.镍柑中，搅拌均匀.再覆盖18过氧化钠（.1.1）.将地璃置于低温电热板1.加热焙烘至熔剂焦黄，然后放于700C750C马弗炉中，保持熔min\6min.并不断摇动，使其熔化。7.3.2服山地蜗冷却，将置于500ml烧杯中，加人100ml热水使熔融物漫湛，取出店水洗净，溶液冷知后.加20ml硫酸（4.7），煮至澄清，再加人2ml三氯化铁溶液（1.12）调将体积200ml.~250ml，用氨水（4.8）中和至沉淀刚出现并过量10ml，微沸1min，趁热将沉淀用Φlmm准景中速滤纸过滤，用温氨水（4.9洗到滤液无色或浅黄色：7.3.3将沉淀用水和20ml.盐酸（4.6）冲洗人300ml.烧杯巾。YB/T191.6-2001
注：碑含量高时，要除神，即加人10ml.澳化铵溶液（4.11)蒸发至卡.加10ml.盐酸（1.)游解类7.3.4向7.3.3的溶液加人30m，高氯酸（4.5）蒸发至冒门烟.使残的铬氧化，然店边加热边加人约1氯化钠-4.2)使铬挥发.再反复进行加氯化钠（4.2)的操作至不再出现氯化铬酰棕色蒸气.继续冒烟以除去氯，
7.3.5自然冷却后，加人40ml水落解可溶性盐类.用加人少量滤纸浆的滤纸过滤于10）ml.容量中，用温水洗至无酸性，流水冷知牟室温后，用水稀释至刻度，混匀、7.3.6显色溶液：移取25.00mi.溶液（7.3.5)于100ml容量瓶中，加人10ml.业碰酸氧钠济液（4.10)在沸水浴中加热至无色，立即加人25ml.显色剂溶液（1.13.3）.再在沸水浴中加热1mim.取下流水冷邸至案温，用水稀释至刻度·混勾。7.3.7参比溶液：移取25.00ml.溶液（7.3.5）于100ml.容量瓶中.加人10ml.业硫殿氧钠溶液（4.10)在沸水浴中加热至无色，立邸加人25ml.硫酸耕硫酸溶液（4.14）再在沸水浴加热1min.取下流水冷却至室温.用水稀释至刻度，混勾。7.3.8将部分显色溶液（7.3.6)移人适“厚度的吸收血中，以参比溶液（7.3.7）为参［比.下分光光度计波长825nm处测量其吸光度，从工作曲线上得出相应的磷量7.4校准曲线
7.4.1分别移取0、2.00 ml、4.00ml、6.00ml.、8.00ml、10.00ml.磷标准溶液（4.15.2）f引100ml.烧杯中，加入2ml，三氯化铁溶液（4.12)和5ml高氯酸（4.5），加热蒸发至胃高氯酸白烟，以下按7.3.57.3.6进行
7.4.2将：部分显色溶液（7.4.1)移入与（7.3.8)相同的吸收Ⅲ中，以试剂窄自为参比于分光光度许波长825111处测量其吸光度.以显色溶液含磷量为横坐标，吸光度为纵坐标、绘制校准出线8分析结果的计算
按下式计算磷的质量分数：
(P)() -
中：m
从标准曲线上查得的磷量。单位为；试料量，单位为多；
试料的分取比。
分析结果应表示至小数点后3位。9充允许差
两个独立分析结果的差值应不大于表1所列允许总。表！
磷的质量分数
0. 002--0. 00.4
2:0. 00.1 ~- 0. 010
20. 010--0. 020
10试验报告
试验报告应包括下列内容：
）签别试料、实验室和分析尚期等资料：b）遵守本标准规定的程度；
（）分析结果及其表示；
d）测定中观察到的异常现象；
YB/T191.6
）对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作：或者任选的操作
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