YB/T 5157-1993高纯石墨制品中铁的测定 邻二氮菲分光光度法

中华人民共和国黑色治金行业标准高纯石墨制品中铁的测定
邻二氮菲分光光度法
Determination of iron in graphite productsof high purity by ortho- phenathrolinephotometric method
本标准适用于高纯石墨制品铁含量的测定。1方法提要　
YB/T 5157—93
将粉状试样于高温炉中灰化，以碳酸钠分解灰分，用盐酸中和溶液，用溴水氧化低价铁成高价铁，以盐酸羟胺还原成低价铁，在pH=3时，加入邻二氮菲溶液，使其与两价铁生成红色络合物，用分光光度法测定。
2仪器和设备
2.1铂金埚：容积25～30ml。
2.2铂包头钳：长度450～470mm。2.3电光分析天平：最大称量200g，感量0.0001g。2.4高温炉
2.4.1带有调温装置，控制在1000±20℃，并附有热电偶和温度指示仪表。2.4.2高温炉后壁具有插人热电偶的圆孔，孔的位置应使热电偶的热接点在炉中恒温区，炉门有一直径Φ15～20mm的圆孔。
2.4.3分光光度计。
3试剂
无水碳酸钠：分析纯。
3.2邻二氮菲溶液：称取1g邻二氮菲试剂溶于200ml无水乙醇中。3.3溴水：取5ml漠放入500ml容量瓶中，用水稀释至刻线，贮于茶色瓶中。3.4盐酸（1:2)：取浓盐酸1份与两体积的水混合。3.5盐酸羟胺溶液（10%）：称取盐酸羟胺2g，溶于180ml水中。3.6铁标准溶液
3.6.1浓度为0.1mg/ml溶液的配制：称取高纯铁丝0.1000g（纯度99.9%以上），放人100ml烧杯中，加入30ml盐酸（1：1），在电炉上低温加热，使铁丝溶解，加人1ml溴水，将溶液煮沸，驱除剩余的溴，转移到容量瓶中，稀释至1L。3.6.2将3.6.1溶液再配制成10μg/ml的铁标准液。注：所用试剂的级别均在分析纯以上。4试样制取
4.1将被测试体的表面用刮刀刮去表面，再用硬质合金钻头钻取试样，其粒度不大于60目，装入试中华人民共和国冶金工业部1993-12-08批准1994-01-01实施
样袋中。
5标准曲线
YB/T5157-93
5.1称取0.5g无水碳酸钠于40ml聚乙烯杯中，加人少量水溶解，分别于杯中加人0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml铁标准溶液（10μg/ml）。逐滴加人盐酸（1:2）中和溶液至pH=3，加人少量水，使溶液的体积约为8ml，转移到10ml容量瓶中。5.2显色
加人盐酸羟胺溶液0.5ml，混勾，将容量瓶放人近沸的热水中，加热2min，取出容量瓶，立即加人0.2ml邻二氮菲一乙醇溶液，混匀，把容量瓶流水冷却至室温，用水稀释至刻线，放置10min。5.3光密度测定
以蒸馏水为参比溶液，将蒸馏水装人1cm比色槽中，于波长510nm处，调节分光光度计，使光密度读数恢复到零点，再依次测定各标准溶液的光密度值。然后减去空白值，绘制标准曲线。5.4绘制
以标准溶液的光密度为纵坐标，以铁的标准溶液浓度（μg/ml）为横坐标，绘制曲线。注：标准曲线每月至少校正1次，更换试剂后必需重新绘制标准曲线。6分析步骤
称取1.0000g卡基石墨试样，放人铂金甘埚中，在850℃高温炉球灰化完全，取出埚，冷却后加入0.5g无水碳酸钠，再放人870℃高温炉中，熔融30min，取出铂金埚，冷却，用约5ml水漫取熔块，用盐酸（1：2）溶液缓缓调节溶液至pH=3，加人0.2ml溴水，放到电炉上低温加热，直至驱尽残余的溴为止，将试液转移到40ml聚乙烯杯中，用少量水洗铂金埚1～2次，洗液井人聚乙烯杯，再用盐酸（1：2）溶液或碳酸钠溶液（20%）准确调节到pH=3，转移试液到10ml容量瓶中，加人0.5ml盐酸羟胺溶液，混匀，将容量瓶放人近沸水浴中，加热2min，取出再加人0.2ml邻二氮菲-乙醇溶液，流水冷却至室温，用水稀释至刻线，放置10min。以下操作同5.3。将测得试液的光密度值减去空白值，在标准曲线上查出对应的铁含量。7分析结果的计算
7.1试样中的铁含量按下式计算：Fe（ppm）
式t：Fe—-铁的含量，ppm，
A—查标准曲线得到的铁含量，ug，G——试样的质量，g。
×10-6
7.2取两个平行试样分析结果的平均值作为该试样的结果。8试验报告
试验报告应包括下列内容：
委托单位。
b．试样名称及编号。
c．试样结果的平均值。
d．试验单位。
试验人员。
f．试验日期。
备注。
YB/T5157—93
附加说明：
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由兰州炭素厂负责起草。本标准主要起草人张景祥。