GB 11529-1989 车间空气中钴及其氧化物卫生标准 GB11529-1989 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
车间空气中钴及其氧化物卫生标准Hygienic standard for cobalt and its oxidesin the air of workplace
主题内容与适用范围
本标准规定了车间空气中钴及其氧化物的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用钻及其氧化物的各类企业。卫生要求
车间空气中钻及其氧化物（以钻计算）最高容许浓度为0.1mg/m2。3监测检验方法
GB11529--89
本标准的监测检验方法采用原子吸收分光光度法【见附录A（补充件)和化学法【见附录B（补充件）。
监督执行
各级卫生防疫机构负责监督本标准的执行。中华人民共和国卫生部1989-06-20批准1990-02-01实施
A1原理
GB 11529~-89
附录A
原子吸收分光光度法
（补充件）
钻在原子化温度下，能够吸收由钻元素灯所发射出的特征波长，根据样品中钴对其元素灯所发射出的特征波长吸收的多少，可以定量测定样品中钻的含量。本法的检测限为0.05μg/mL（产生1%吸收时的浓度）。A2仪器
测定用的所有玻璃仪器及聚乙烯瓶均需在1：1硝酸中浸泡过夜。A2.1粉尘采样器。
A2.2标准滤膜采样夹。
A2.3微孔滤膜：孔径0.8μm。
A2.4锥形瓶：50mL。
A2.5电热板或电砂浴：220V、2400W、10A（温度可调）。A2.6具塞比色管：10mL。
A2.7容量瓶:100 mL。
A2.8聚乙烯塑料瓶：100mL。
A2.9刻度吸管：5，10mL。
A2.10原子吸收分光光度计。
A2.11钻元素空心阴极灯。
A3试剂
A3.1浓盐酸：优级纯。
A3.2浓硝酸：优级纯。
A3.3高氯酸：优级纯。
A3.4混合酸（高氯酸=硝酸=1:9）。A3.5钻标准溶液
储备液：准确称取光谱纯金属钻粒10.00mg，加2mL浓盐酸微热溶解，用蒸馏水一一去离子水（以下简称去离子水）稀释定容至100mL，并转移至聚乙烯塑料瓶中贮存备用。此液1mL=100μg。应用液：吸取储备液5.0mL于100mL容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度，此液1mL=5.0μg。A4采样
将微孔滤膜装在标准采样夹上，连接采样器以5～10L/min的速度采集50L空气样品。A5分析步骤
A5.1仪器工作条件
将火焰原子吸收分光光度计调节至最佳操作条件，在240.7nm波长下，用乙炔-空气火焰分别测定标推和样品。
火焰：空气-乙炔；波长：240.7nm；灯电流：9mA；狭缝：0.19nm；燃烧器高度：6mm；助燃气（空气）3-12
GB11529—89
流量：10L/min；燃气流量：2.5L/min；标尺扩展：1.0；预喷雾时间：15s；积分时间：6s；自动进样。A5.2工作曲线
准确吸取标准应用液0,0.5，1.0，1.5，2.0.3.0，1.0mL于10mL具塞比色管中，加去离子水至刻度，此1作液1mL分别等于0.00.25.0.50,0.75，1.00，1.50，2.00μg钻，钻浓度在0.00~2.00μg/mL范围内有良好的线性关系。
A5.3样品的消解
将采样后的滤膜置于50mL锥形瓶中，加入3mL混合酸，置于电热板或电砂浴上于200士20℃进行消化，至溶液无色或残渣淡黄色时止，取下冷却，同时做空白。A5.4测定
将消解好的样品全部用去离子水转移至10mL具塞比色管中并定容，将样品用火焰原子吸收法测定，将I.作曲线进行一-元线性回归，求出回归方程。利用回归方程并计算出样品的钻含量C及空白钻含基 Cn。
A6计算
(C - C) × 10
式中：X..空气中钻的浓度，mg/m；样品中的钻含量，ug/mL；
Cu---空白中的钻含量，ug/mL;
[——换算成标谁状况下的采样体积，；10定容体积。bZxz.net
附录B
亚硝基二甲氨苯酚比色法
（补充件）
B1原理
钻在HAc-NaAc介质中与2-亚硝基-5-N,N-二甲氨基苯酚生成稳定的橙红色络合物，过剩的显色剂用盐酸破坏之，根据生成橙红色络合物的颜色深浅比色定量。本法的检测限为0.5格/25mL。
B2仪器
B2.1粉尘采样器。
B2.2标准滤膜采样夹。
B2.3微孔滤膜：孔径0.8μm。
B2.4锥形瓶：500mL。
B2.5电热板（温度可调）。
B2.6刻度吸管：1,5,10 mL。
B2.7具塞比色管：25mL。
B2.8量瓶:50,100 mL。
B2.9分光光度计，比色杯2cm。
B3试剂
B3.11:1盐酸：分析纯。
B3.2混合酸（高氯酸：硝酸=1:9)。B3.3乙酸-乙酸钠缓冲液
GB 11529—89
称取270g乙酸钠【NaAc·3H.0（分析纯）】加适量去离子水溶解，加60mL冰乙酸（分析纯），然后用去离子水稀释至1000mL。
B3.40.1%显色液
称取0.100g2-亚硝基-5-N，N-:甲氨基苯酚（分析纯）溶于95%乙醇中，并用95%乙醇稀释至100mL。装入棕色瓶中，放冰箱中保存。B3.5钻标准溶液
储备液：准确称取光谱纯海绵钻10.00mg，加2mL盐酸微热溶解，用去离子水稀释至100mL。此液1 mL== 0. 1 mgCo(I)。
应用液：吸取储备液1mL于100mL容量瓶中，并用去离子水稀释至刻度。此液1mL=1.00ugCo()。
B4采样
将微孔滤膜装在标准采样夹.上，连接采样器以5L/min的速度采集5L空气样品。B5分析步骤
B5.11.作曲线
准确吸钻标准应用液0,0.5，1.0,3.0,5.0,7.0，10.0mL于25mL具塞比色管中，加去离子水至10mL，加入5mL乙酸-乙酸钠缓冲液、0.25mL显色液，摇匀，5min后加入5mL1：1盐酸，并用去离子水稀释至刻度，摇匀，待冷后用480nm波长，2cm比色杯，以空白调零，测定吸光值，绘制标准曲线。钻浓度在0～10.0uμg/25mL范围内有良好的线性关系。B5.2样品的消解
将采样后的滤膜置于50mL锥形瓶中，加入3mL混合酸，置于电热板上加热消解至溶液无色或残渣淡黄色，取下冷却。
B5.3比色测定
向消解好的样品中加入少量去离子水，使残渣溶解，然后加一滴酚酞，用1N氢氧化钠和1N盐酸调节pH使溶液红色刚退止。将上述溶液移入25mL比色管中，并用去离子水洗锥形瓶数次，合并洗液至25mL比色管中，控制体积约为10~13mL。加5mL乙酸-乙酸钠缓冲液，0.25mL显色液，摇匀，5min后加5mL1：1盐酸，并用去离子水稀释至刻度，摇匀，待冷后，用480nm波长，2cm比色杯，以空白调零，测定吸光值，并在工作曲线上查得钻含量。B6计算
·(B1)
式中：X----空气中钻的浓度，mg/m*，（\—样品中钻的含量，ug；
\—--换算成标准状况下的采样体积，L。311
B7注意事项
GB 11529—89
在配制2-亚硝基-5-N.N-：甲氨基苯酚显色液时，如发现溶液有沉淀，可用滤纸过滤，装入棕色瓶B7.1
中备用。
B7.2样品消解时在50mL高型烧杯上盖--表面Ⅲ，且温度控制在200℃左右，不宜太高。B7.3样品调pH值时，为了控制样品体积，宜先用5N氢氧化钠调节溶液呈红色，然后用0.2N盐酸和5N氢氧化钠调节溶液红色刚退止。B7.4在高浓度场合，用微孔滤膜采样，消化后必须进行稀释，再按分析步骤进行分析。B7. 5 100 μgNjz2/、20 ugCu2、2 μgwh +、100 μgTi31、100 μgAs4+、100 μgFe3+、5 μgS2~、10 mgS03-以 下不干扰测定。
B7.6本法的变异系数（F=1.17%；样品回收率为96.6%。附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由江西省劳动卫生职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人陈国生。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生职业病研究所负责解释。315
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