HG 3250-2001 工业亚氯酸钠 HG3250-2001 标准下载解压密码：www.bzxz.net

备案号：10075—2002
HG 3250—2001
本标准的第7章为强制性，其余为推荐性言
本标准是等效采用美国水处理协会标准ANSI/AWWAB303：1995《亚氯酸钠》对推荐性化T行业标准HG/T3250—1989《工业亚氯酸钠》修订而成。本标准与ANSI/AWWAB303：1995的主要技术差异为：将碑含量和硝酸钠含量规定为型式检验项目。—一砷含量测定采用砷斑法。
·亚氯酸钠含量测定中用硫酸代替盐酸作为酸化剂。一试样的制备进行调整。
本标准与HG/T3250—1989的主要技术差异为：…-取消分等分级，仅设个等级
根据ANSI/AWWAB303：1995增设了氢氧化钠、碳酸钠、硫酸钠、硝酸钠和砷含量指标，取消水分指标。指标值根据ANSI/AWWAB303:1995也进行了调整。本标准自实施之日起，同时代替HG/T3250—1989。本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。本标准起草单位：天津化工研究设计院、天津市亚氯酸钠厂、上海新誉化工厂、江苏盐城市华鸥化工厂、江苏响水洪源化工有限责任公司、山东高密高源企业集团公司电化厂。本标准主要起草人：姚锦娟、王富利、施根明、郭登元、洪兆春、刘仁坤。本标准首次发布于1989年，1999年由专业标准转化为推荐性化工行业标准，重新编号为HG/T3250—1989。
本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。981
1范围
中华人民共和国化工行业标准
工业亚氯酸钠
Sodium chlorite for industrial useHG 3250-2001
代替HG/T3250—1989
本标准规定了工业亚氯酸钠的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业亚氯酸钠。该产品主要用于水质杀菌和制造二氧化氮，也用于纤维、织物、油类、纸浆等的漂白、某些金属表面处理等。分子式：NaCIO2
相对分子质量：90.44（按1999年国际相对原子质量）2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标最新版本的可能性。GB 190—1990
GB 191—1990
危险货物包装标志
包装储运图示标志
GB/T 6011988
GB/T 602—1988
GB/T 603—1988
GB/T 1250---1989
GB/T 6678—1986
GB/T6682—1992
3要求
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备（neqISO6353-1：1982）化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1:1982)极限数值的表示方法和判定方法化工产品采样总则
分析实验室用水规格和试验方法（eqvISO3696：1987）3.1外观：固体产品为白色或微带黄绿色结晶粉末或颗粒；液体产品为浅黄色溶液。3.2工业亚氯酸钠应符合如下要求：3.2.1固体产品亚氯酸钠的质量分数不小于78.0%。3.2.2液体产品亚氯酸钠的质量分数不大于50.0%。3.2.3杂质含量：以亚氯酸钠的质量分数为80%的产品作基准，其杂质含量应满足表1要求。表１要求
氯酸钠(NaClO),)的质量分数
氢氧化钠(Na()H)的质量分数
碳酸钠（Na2CO,）的质量分数
氯化钠(NaCI)的质量分数
硫酸钠(NazS()。)的质量分数
硝酸钠(NaN(),）的质量分数
碑（As）的质量分数
国家经济贸易委员会2002-01-24批准982
2002-07-01实施
试验方法
HG 3250--2001
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601GB/T602、GB/T603之规定制备。安全提示：本标准所用强酸强碱均具有腐蚀性，使用者应小心操作，避免溅到皮肤上。如溅到皮肤上应立即用水清洗，严重者应立即治疗。4.1亚氯酸钠含量的测定
4.1.1方法提要
在酸性介质中，亚氯酸钠与过量的碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘，从而测定出亚氯酸钠含量。4.1.2试剂和材料
4.1.2.1碘化钾。
4.1.2.2硫酸溶液：1+8。
4.1.2.3硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O.)约为0.1 mo1/L。4.1.2.4淀粉指示剂：10g/L，使用期为两周。4.1.3分析步骤
4.1.3.1试验溶液A的制备
按表2称取试样1（精确至0.0002g），置于250mL烧杯中，加水溶解后，全部移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液为试验溶液A，用于亚氯酸钠含量、氯酸钠含量的测定。表2
亚氯酸钠含量
称样量/g
4.1.3.2测定
固体样品
5% ～10%
10%~20%
液体样品
20%~~30%
30%~～~40%
40%～50%
用移液管移取25mL试验溶液A，置于预先加有2g碘化钾的碘量瓶中，加入20mL硫酸溶液，摇匀。于暗处放置10min。加入100ml水，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定溶液至淡黄色，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时做空白试验。
4.1.4分析结果的表述
以质量分数表示的亚氯酸钠（NaC1Oz)含量（X,）,按式（1)计算：X; (V-Vo)cX0. 2261 )
m×500
45. 22(V-Vo)c
×100= 4
式中：V-滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL;滴定空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V
一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m—4.1.3.1中试样的质量，g；
0.02261—与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc（Na2S2O.）=1.000mol/L]相当的以克表示的亚氯酸钠的质量。
采用说明：
11ANSI/AWWAB303：1995中为固体40g，溶于1L容量瓶中。983
4.1.5允许差
HG 3250—2001
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.2氯酸钠含量的测定
4.2.1方法提要
在强酸性介质中，试样溶液与溴化钾反应生成单质溴，在磷酸氢二钠饱和溶液中与碘化钾反应生成游离碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测得亚氯酸钠和氯酸钠合量，从中减去亚氯酸钠含量,即得氯酸钠含量。
4.2.2试剂和材料
4.2.2.1盐酸。
4.2.2.2碘化钾。
4.2.2.3溴化钾溶液：50g/1.。
4.2.2.4磷酸氢二钠饱和溶液。
4.2.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：同4.1.2.3。4.2.2.6淀粉指示剂：10g/L，使用期为两周。4.2.3仪器、设备
微量滴定管：10ml,分度值为0.02ml.或0.01mL。4.2.4分析步骤
在四个150ml.碘量瓶中各加人1mL溴化钾溶液和10mL盐酸，用移液管移取5mL试验溶液A，分别加人上述两个碘量瓶中，另外两个碘量瓶中加5mL水作空白，迅速盖上塞子，摇匀，于暗处放置30min后，各加人0.5g碘化钾，混勾后于暗处放置5min。加人25mL磷酸氢二钠饱和溶液，加水至约60ml，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加人1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。4.2.5分析结果的表述
以质量分数表示的氯酸钠（NaCIO：）含量（X2）按式（2)计算：X2 =
[(V,-V,)
1Vc×0. 017 74
m×500
177. 4[(V1 - V,) -
式中：V,一一滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mI;V滴定空白试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V滴定亚氯酸钠含量所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL.，c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；-4.1.3.1中试样的质量，g
0. 017 74-
与1.00mL硫代硫酸钠标推滴定溶液[c（Na2S0,）=1.000mol/L了相当的以克表示的氯酸钠的质量。
4.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%（主含量低于20%的液体样品，其平行测定结果的绝对差值不大于0.05%）。4.3氢氧化钠含量的测定
4.3.1方法提要
用硫酸标准滴定溶液滴定被氯化钡处理过的试验溶液，测得氢氧化钠含量。4.3.2试剂和材料
4.3.2.1氯化溶液：100g/L。
用酚酥作指示剂，用1+4盐酸溶液调至微红色。4.3.2.2硫酸标准滴定溶液：c(1/2HzSO）约为0.1mol/1。984
4.3.2.3酚酥指示剂：10g/L。
4.3.3仪器、设备
HG 3250—2001
微量滴定管：10ml，分度值为0.02ml或0.01ml.。4.3.4分析步骤
4.3.4.1试验溶液B的制备
按表3称取试样（精确至0.0002g），置于250ml.烧杯中，加水溶解后，全部移人250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液B,用于氢氧化钠含量、碳酸钠含量、氯化钠含量、硫酸钠含量的测定。
亚氯酸钠含量
称样量/g
4.3.4.2测定
固体样品
5% ~10%
10%~～~20%
液体样品
20% ～30%
30% ~40%
40%～50%
用移液管移取20mL试验溶液B，置于250ml.碘量瓶中，加入5mL氯化钡溶液，立即盖上塞子，以防空气中的CO，进人锥形瓶，放置3min～5min以保证碳酸钡沉淀完全。加入2滴酚指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定至无色为终点。4.3.5分析结果的表述
以质量分数表示的氢氧化钠（NaOH)含量（X：），按式（3)计算：X = Vc×0. 0400 ×100 =
m×250
滴定试验溶液所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，mL，式中：V　
硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；-4.3.4.1中试样的质量，g；
·（3）
与1.00mL硫酸标准滴定溶液Ec(1/2H2SO4）=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠的质量。
4.3.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%（主含量低于20%的液体样品，其平行测定结果的绝对差值不大于0.05%）。4.4碳酸钠含量的测定
4.4.1方法提要
用硫酸标准滴定溶液滴定试样，测得碳酸钠与氢氧化钠的合量，从中减去氢氧化钠的含量，即为碳酸钠的含量。
4.4.2试剂和材料
4.4.2.1硫酸标准滴定溶液：同4.3.2.2。4.4.2.2酚酞指示剂：10g/L。
4.4.3仪器、设备
微量滴定管：10ml，分度值为0.02ml.或0.01ml。4.4.4分析步骤
用移液管移取20mL试验溶液B,置于250mL锥形瓶中，加人2滴酚指示剂，用硫酸标准滴定溶液滴定至无色为终点。保留此溶液为试验溶液C，用于氯化钠含量的测定。4.4.5分析结果的表述
以质量分数表示的碳酸钠（NazCO)含量（X），按式（4)计算：985
HG 3250—2001
X = (Vi-V)cX0 106 0 ×100 =
132. 5(Vi - V)c
m×250
式中：V-—4.3滴定试验溶液中的氢氧化钠所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，mL；V.滴定试验溶液所消耗的硫酸标准滴定溶液的体积，mL；-硫酸标准滴定溶液的实际浓度，moi/L；m-—-4.3.4.1中试样的质量，g;（4）
0.1060——--与1.00mL硫酸标准滴定溶液[c(-H,SO.）=1.000mol/1.1相当的以克表示的碳酸钠的质量。
4.4.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%（主含量低于20%的液体样品，其平行测定结果的绝对差值不大于0.05%）。4.5氯化钠含量的测定
4.5.1方法提要
在中性介质中，以铬酸钾为指示剂，氯离子与硝酸银反应生成氯化银沉淀，终点时，稍过量的银离子与铬酸钾生成砖红色铬酸银沉淀指示终点，以测定氯化钠含量。4.5.2试剂和材料
4.5.2.1硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO3）)约为0.1mol/L。4.5.2.2铬酸钾溶液：50g/L。
4.5.3分析步骤
在测定碳酸钠含量后的保留溶液C中加人10滴铬酸钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定至砖红色刚出现即为终点。
4.5.4分析结果的表述
以质量分数表示的氯化钠(NaCI)含量(X。），按式(5)计算：Xs
4 × 100 = 73. 05 ×cV
V c X 0. 058 44
m×250
式中：V~-一滴定试验溶液所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；4.3.4.1中试样的质量，8；
0.05844—m-与1.00mL硝酸银标准滴定溶液Lc（AgNO3）=1.000mol/L］相当的以克表示的氯化钠的质量。
4.5.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4.6硫酸钠含量的测定
4.6.1方法提要
用氯化钡处理试液，在420nm波长处测定混浊液的透光率。4.6.2试剂和材料
4.6.2.1盐酸。
4.6.2.2氯化锁。
4.6.2.3硫酸盐标准溶液：1 mL溶液含有1 mg SO4。称取1.48g于105℃~~110℃干燥至恒重的无水硫酸钠或称取1.81g硫酸钾，溶于水，移人1000mL.容量瓶中，稀释至刻度。986
4.6.3仪器、设备
分光光度计：带有2cm吸收池。
4.6.4分析步骤
4.6.4.1工作曲线的绘制
HG 3250--2001
用移液管移取 0.00 ml.2.00 mL、4.00 ml、6.00 ml、8.00 ml、10.00 mL硫酸盐标准溶液，置于100ml容量瓶中.加水至约40mL，加人2.5g氯化钡，用水稀释至刻度，摇匀。使用2cm吸收池，在420nm波长下测定浑浊液的透光率。以硫酸盐含量为横坐标，对应的透光率为纵坐标，绘制工作曲线。4.6.4.2测定
用移液管移取5mL试验溶液B，置于250mL烧杯中,加入50mL水，5mI盐酸，在通风橱内煮沸至溶液清亮，冷却后置于100mL容量瓶中。加入2.5g氯化钡，混勾。用2cm吸收池，在420nm波长下测定透光率。从工作曲线上查出硫酸盐的质量。4.6.5分析结果的表述
以质量分数表示的硫酸钠(NazSO.)含量（X。）,按式(6)计算：m×1.479
—×100=
m×250
从工作曲线上查出的硫酸钠的质量，mg；式中：m,-
m—4.3.4.1中试样的质量，g；Www.bzxZ.net
硫酸根换算为硫酸钠的系数。
4.6.6允许差
（6）
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%（主含量低于20%的液体样品，其平行测定结果的绝对差值不大于0.05%）。4.7硝酸钠含量的测定
4.7.1方法提要
用硫酸分解试样，以消除亚氯酸盐的影响，在硫酸铝、硫酸银、硼酸、氨基磺酸构成的介质中,用硝酸根离子选择电极测定。
4.7.2仪器、设备
4.7.2.1电位计：精度为2mV/格，量程为-500mL～+500mV。4.7.2.2双液接参比电极：内充饱和氯化钾溶液，外充5.3g/L的硫酸铵溶液。4.7.2.3硝酸根离子选择电极。
4.7.2.4电磁搅拌：带有四氟材料搅拌子。4.7.3试剂和材料
4.7.3.1硫酸溶液：1+1。
4.7.3.2氢氧化钠溶液：350g/L。4.7.3.3缓冲溶液。
称取17.32g硫酸铝、3.43g硫酸银、1.28g硼酸、2.52g氨基磺酸，溶于800mL水中，用0.10mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至3.0，稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。4.7.3.4硝酸盐标准溶液：1mL溶液含1mgNO3。称取1.63g于120℃～130℃恒重的硝酸钾或1.37g硝酸钠，加水溶解，用水稀释至1000mL容量瓶中。
4.7.4分析步骤
4.7.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0.10ml.、1.00mL、10.00mL50.00mL硝酸盐标准溶液，置于100ml.容量瓶中，987
HG3250—2001
加人10mI缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用水洗涤电极至电位值大于280mV，备用。将配制好的硝酸盐标准溶液分别倒人清洁干燥的100mI.烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌上，加入搅拌子，插入电极，搅拌下测定浴液的电位值。稳定1min后读数。以硝酸盐离子的浓度（mg/I.)的对数值为横坐标，相应的电位值为纵坐标，绘制工作曲线。4.7.4.2试样的测定
按表4称取试样（精确至0.01g），置于100mL烧杯中，加少许水溶解后，加入10mL硫酸溶液，于水浴上加热至试液无色，用氢氧化钠溶液调至中性（pH试纸检验），移入100mL容量瓶中，加人10mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用水洗涤电极至电位值大于280mV，备用。将上述试验溶液分别倒人清洁干燥的100ml.烧杯中，将烧杯置于电磁搅拌上，加人搅拌子，插人电极，搅拌下测定溶液的电位值。稳定1min后读数。根据测得的试验溶液的电位值，在工作曲线上查出相应的硝酸根离子浓度的对数值，查反对数得到硝酸根的浓度。
亚氯酸钠含量
称样量/g
固体样品
4.7.5分析结果的表述
5%～10%
10%~20%
液体样品
20%~30%
30%40%
以质量分数表示的硝酸钠(NaNO.)含量（X,），按式(7)计算：X, = ×100 ×10 ×10 ×1.371 × 100 = 0. 013 71cm
式中：c-
从工作曲线上查出的硝酸钠的浓度，mg/L；试样的质量，g；
m- ---
1.371--硝酸根换算为硝酸钠的系数。4.7.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.8砷含量的测定1
4.8.1方法提要
40%~～50%
用硝酸和盐酸分解试样，以消除亚氯酸盐的干扰，在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将五价砷还原为价砷，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使三价砷进一步还原为砷化氢。砷化氢气体与溴化汞试纸作用时,产生棕黄色的汞砷化物。与标准比较。4.8.2试剂和材料
4.8.2.1硝酸。
盐酸。
无砷锌。
碘化钾溶液：150g/L
氯化亚锡溶液：400g/L。
4.8.2.6砷标准溶液：1mL溶液含有0.0001mgAs。用移液管移取1.0mlL按GB602配制的砷标准溶液，稀释至1000mL。此溶液现用现配。采用说明：
17ANS1/AWWAB303:1995中采用原子吸收法。988
4.8.2.7乙酸铅棉花。
4.8.2.8溴化汞试纸。
4.8.3分析步骤
HG 3250--2001
称取（1.00士0.01)g固体试样或按式（8)计算出的液体试样量（精确至0.01g）。置于蒸发皿中，加10mL水溶解试料，加人1mL硝酸和10ml盐酸，在水浴上蒸发近干，注意不可煮沸。加水溶解后移人定砷瓶中，加人5mL盐酸和5ml.碘化钾溶液，放置2min~3min，加5ml氯化亚锡溶液，放置10min，加水至40ml。加2g无砷锌，于暗处放置1h。其砷斑颜色不得深于标准。标准是移取3.00ml,砷标准溶液，置于定砷瓶中，与试样同时同样处理。液体样品称样量m按式（8)计算：80
式中：X1-—4.1中测得的亚氯酸钠的质量分数，%。5检验规则
5.1本标准采用型式检验和出厂检验。（8)
表1中所有八项指标项目为型式检验项目。正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式检验。亚氯酸钠含量、氯化钠含量、氢氧化钠含量、碳酸钠含量、硫酸钠含量和氯酸钠含量六项指标为出厂检验项目。
5.2每批产品的质量不超过20t。5.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。固体样品采样时，将不锈钢取样器插入至料层深度的2/3处采样。将采得的样品按四分法缩分混匀，总量不少于500g，分装于两个清洁干燥的广口瓶中，密封。液体样品采样时，将采样玻璃管插入至容器深度的2/3处采样。将采得的样品混勾，总量不少于500mL，分装于两个清洁干燥的棕色瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。5.4工业亚氯酸钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。5.5使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业亚氯酸钠进行验收，验收应在货到之日算起的一个月内进行。
5.6检验结果如有一一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5.7采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6标志、标签
6.1工业亚氯酸钠包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB190中规定的\氧化剂”标志和GB191中规定怕热\标志。6.2每批出厂的工业亚氯酸钠都应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7包装、运输、贮存
7.1工业亚氯酸钠固体样品采用内衬塑料袋的铁桶包装，要求桶内有塑料袋两层，桶口应密闭不漏，铁采用说明：
11ANSI/AWWAB303：1995中均为出厂检验项目。989
HG3250-2001
桶厚度不小于0.5mm；液体样品采用聚氯乙烯塑料桶包装。每桶净含量25kg、40kg、50kg或根据用户要求。
7.2工业亚氯酸钠在运输过程中应有遮盖物，避免阳光直接照射。不得与酸、还原性物质混运7.3工业亚氯酸钠应贮存在阴凉干燥处。不得与酸、还原性物质混贮。7.4产品在符合本标准包装运输和贮存的条件下，自生产之日起保质期为一年。逾期应重新检验是否符合本标准要求。
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