DB13/T5189.3—2020 天然植物提取物中危害成分检测 第3部分：正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇5种有机溶剂残留的测定 发布单位：河北省市场监督管理局 发布日期：2020-06-28 实施日期：2020-07-28 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则》规定起草。DB13/T5189《天然植物提取物中危害成分的检测》共分12部分，其中第3部分为正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇5种有机溶剂残留的测定。标准由河北省市场监督管理局提出，起草单位包括河北省食品检验研究院、晨光生物科技集团股份有限公司、石家庄海关技术中清河县食品药品检验检测中心。主要起草人：张岩、刘蓓蕾、刘宇辉、张会军、张婧雯、李松松、何美。 1 范围 本部分规定了天然植物提取物中正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇和乙醇5种有机溶剂残留的测定方法，适用于天然植物提取物中上述五种有机溶剂的残留检测。 2 规范性引用文件 下列文件对本标准的应用是必不可少的。凡注日期的引用文件，仅该版本适用；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 - GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 天然植物提取物中的溶剂残留通过顶空进样器加热气化后进入气相色谱系统分离，并采用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，采用外标法定量。 4 试剂或材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 二甲基甲酰胺：色谱纯。 4.2 标准品：正己烷、丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇，纯度大于99.0%，0~4℃避光保存，有效期6个月。 4.3 标准储备液：分别称取各标准品0.01~0.5g于100mL容量瓶中加二甲基甲酰胺溶解，摇匀稀释至刻度，制成浓度为100~5000μg/mL的储备液，0~4℃避光保存，有效期3个月。 4.4 混合标准工作液：取1mL储备液于10mL容量瓶中加二甲基甲酰胺稀释，摇匀制成浓度分别为10~500μg/mL的混合标准工作液，0~4℃避光保存，有效期1个月。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器（FID）。 5.2 顶空进样器。 5.3 分析天平：感量0.1mg。 5.4 超声波清洗器。 5.5 顶空瓶：20mL，带铝质盖及聚四氟乙烯膜硅橡胶垫。 6 分析步骤 6.1 提取 称取植物提取物样品0.5g于20mL顶空瓶中，加入5mL二甲基甲酰胺，加盖密封，混匀，超声提取1分钟，待上机分析。 6.2 测定 6.2.1 顶空条件 顶空瓶温度：80℃ 定量环温度：90℃ 传输线温度：100℃ 顶空瓶平衡时间：10min 气相循环时间：25min 6.2.2 色谱条件 色谱柱：HP-INNOWAX 30m×0.25mm×0.25μm或等效柱 载气：氮气，流量3.0mL/min 进样口温度：190℃ 程序升温：35℃保持3min，每分钟升温3.5℃至65℃，再以20℃/min升至220℃保持5min 检测器温度：235℃ 进样体积：1mL，分流比10:1 6.2.3 测定 根据样品中残留有机溶剂含量，选定面积相近的混合标准工作溶液进行定量测定。