HG 2464.2-1993 甲拌磷乳油 HG2464.2-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2464.2—93
甲拌磷乳油
1993—07—05发布
中华人民共和国化学工业部
1994—01—01实施
中华人民共和国化工行业标准
磷乳油wwW.bzxz.Net
主题内容与适用范围
HG2464.2—93
本标准规定了甲拌磷乳油的各项技术指标及其检验方法和检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由甲拌磷原药与适宜的乳化剂和溶剂配制成的甲拌磷乳油。有效成分：甲拌磷
化学名称：O,O-二乙基-S-（乙硫基甲基)二硫代磷酸酯结构式：
分子式：CH17O2PSs
SCH2S-CH
相对分子质量：260.38（按1989年国际相对原子质量）引用标准
危险货物包装标志
包装贮运图示标志
化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T1600
农药水分测定方法
GB1603
GB1604
GB1605
GB3796
GB4838
技术要求
农药乳剂稳定性测定方法
农药验收规则
商品农药采样方法
农药包装通则
乳油农药包装
3.1外观：黄棕色至棕色透明液体。甲拌磷乳油应符合下列要求：
甲拌磷，%
酸度（以HSO.计)，%
水分，%
乳液稳定性（稀释200倍）
热贮稳定性试验1)
低温稳定性试验\)
注：1)至少半年检验一次。
中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准指
1994-01-01实施
4检验方法
4.1甲拌磷含量的测定
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4.1.1方法提要：样品溶解于丙酮中以林丹作内标物，在12%DC-550柱上进行分离，用氢火焰离子化检测器测定。
4.1.2试剂和溶液
丙酮：（GB686)；
林丹：(GB9559-88)内标物（无干扰该气相色谱分析的杂质）；甲拌磷标样：已知含量≥98.0%；色谱固定液：硅酮DC-550；
载体：chromosorbW·AW-DMCS（或具有相同性能的其他载体）180～250μm（60~80目）；内标物溶液：称取内标物林丹1.2g（精确至0.0002g）置于100mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.1.3仪器
气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；记录仪或积分仪；
色谱柱：2000×2mm（内径）玻璃或不锈钢柱管，柱内填充物为12%硅酮DC-550/chromosorbW。AW-DMCS;
微量进样器：10uL。
4.1.4操作步骤
4.1.4.1色谱柱的制备
(1）固定液的涂渍
准确称取1.2g的DC-550置于一个250mL24号标准口的圆底烧瓶中，加入足够量的三氯甲烷使其溶解，按固定液的配比加入确定量的载体使其正好被固定液溶液所浸没，然后用旋转蒸发器进行涂渍。在减压下启动旋转蒸发器用水浴或红外线灯加热直至溶剂近干时，将它置于120℃的烘箱中干燥2h取出并冷却后过筛备用。
（2）色谱柱的填充
将洗净烘干的柱管入口端接一小漏斗，出口端塞入适量的玻璃棉并裹以纱布后通过橡皮管与真空泵相连。启动真空泵从漏斗处分次加入柱填充物，同时不断轻敲柱管，使填充物均匀紧密地填满色谱柱后停真空泵。在入口端也塞入一小团玻璃棉，并适当压紧，使填充物不被移动。（3）色谱柱的“老化”
将色谱柱的入口端与气相色谱仪的气化室连接好，出口端暂不接检测器，以大约15mL/min载气（氮气）流速分阶段升温至230℃并在此温度下“老化”24h，降温后将柱出口端与检测器连接好。4.1.4.2色谱操作条件
柱箱：180℃土2℃；
气化：250℃土2℃；
检测：250℃±2℃；
气体流速
载气（N，）：50mL/min；
氢气：40mL/min；
空气：300~400mL/min；
放大与衰减：
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调节放大与衰减，使甲拌磷和内标物的色谱峰高为记录仪满量程的60～80%。保留时间
甲拌磷约6min，内标物林丹约8min。甲拌磷气相色谱图
1一甲拌磷;2一内标物。
分析者可根据仪器性能和色谱柱的差异适当调整色谱操作条件以期获得最佳效果。4.1.4.3测定步骤
（1）标样溶液的配制
称取甲拌磷标样0.1g（精确至0.0002g）置于一带塞的玻璃瓶中，用移液管准确吸取内标物溶液10mL加入同一瓶中，再加入适量丙酮充分溶解摇匀。(2）试样溶液的配制
称取甲拌磷乳油试样0.15g（精确至0.0002g）置于另一带塞的玻璃瓶中，用移液管准确吸取内标物溶液10mL加入同一瓶中，再加入适量丙酮充分溶解摇勾。(3）测定
在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针相对响应值基本接近时，按下列顺序进行色谱分析。进样量为1uL。a。标样溶液;b。试样溶液;c。试样溶液;d。标样溶液。4.1.4.4计算
将测得的a,d和b,c甲拌磷与内标物峰面积之比分别进行平均。甲拌磷质量百分含量X1按式(1)计算：
式中：\1一一标样溶液甲拌磷与内标物峰面积之比的平均值；12—一试样溶液甲拌磷与内标物峰面积之比的平均值；m1——甲拌磷标样的质量，g；
甲拌磷试样的质量，；
一甲拌磷标样的质量百分含量。4.1.4.5允许差
本方法两次平行测定结果之差应不大于1.5%。取其平均值作为报出结果。(1)
4.2酸度的测定
4.2.1试剂和溶液
95%乙醇(GB679)；
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氢氧化钠(GB629);c(NaOH)=0.02mol/L标准滴定溶液，按GB601配制；甲基红(HG3-958);1g/L乙醇溶液。4.2.2测定步骤
准确称取1~2g试样（精确至0.0002g）置于250mL锥形瓶中加入25mL95%乙醇，混匀加入3滴甲基红指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至刚呈现黄色为终点。试样酸度质量百分含量(X2)按式(2)计算：cV×0.049×100
式中：c—一氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度，mol/L；V—氢氧化钠标准滴定溶液消耗的体积，mL；m——样品的质量，g;
0.049——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Lc(Na0H)=1.000mol/L相当的以克表示的硫酸质量。4.3水分的测定
按GB/T1600中卡尔·费休法进行测定。4.4乳液稳定性的测定
按GB1603进行测定。稀释倍数200倍，测定温度为30士1℃。4.5热贮稳定性试验
4.5.1仪器
4.5.1.1恒温水浴：控制温度为54土2℃；4.5.1.2安瓶：容量约10mL，长颈。4.5.2测定
将约5～7mL试样注入干净的安瓶中，用煤气灯封口，置于54士2℃恒温水浴中贮存14d，热贮后的试样较热贮前有效成分相对分解率不大于5%。4.6低温稳定性试验
4.6.1仪器
冰水浴：控制温度为0士1℃。
4.6.2操作步骤
取约50mL试样于100mL烧杯中，放入冰水浴中，保持温度在0士1℃，放置1h，放置期间约15min搅拌一次，每次搅拌0.5min，然后观察杯内是否有固体物析出。若没有，即为合格。5检验规则
5.1甲拌磷乳油应由生产厂的质检部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的甲拌磷乳油都符合本标准的要求。每批出厂的甲拌磷乳油都应附有质量证明书。5.2甲拌磷乳油的验收规则按GB1604进行。5.3取样方法按GB1605进行。
5.4每批甲拌磷乳油的量应不超过包装贮罐（计量罐）的容量，检验批号、生产批号和包装批号必须一致。
5.5若检验结果中有一项指标不符合本标准规定，则应重新加倍取样，重新检验结果。即使一项不符合本标准规定，则整批产品不能验收。5.6对产品质量发生异议时可由供需双方协商解决，或由选定的仲裁机构按本标准进行仲裁检验。4
6标志、包装、运输和购存
HG2464.2—93
6.1每箱和每瓶都应标明：生产厂名称、产品名称、商标、生产批号、净重、准产证号、农药登记号、本标准编号和使用方法及注意事项（仅限于瓶签上）并按GB190、GB191、GB3796和GB4838的规定注明有关标志。应标明本制剂不宜直接喷酒，只用于种子处理。6.2甲拌磷乳油应用清洁干燥的玻璃瓶包装，每瓶的净重允许士2%的波动，但每箱的净重不得低于标明的重量。瓶外用草套、草垫等合适的材料做衬垫，紧密排列于木箱或钙塑箱中。6.3每批包装好的成品内，都应附有质量证明书，证明书内容包括：生产厂名称，产品名称，生产批号、出厂日期、净重以及本标准的编号。6.4贮运时严防潮湿、受热和日晒，保持通风良好，不与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
6.5保证期：在规定的贮运条件下，甲拌磷乳油的保证期从生产之日算起为2年。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化工部沈阳化工研究院技术归口。本标准由天津农药总厂负责起草。本标准主要起草人苗天增、王玉兰、李俊阁、侯伟。5
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