HG 2465.1-1993 乙草胺原药 HG2465.1-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2465.1—93
1993—07—05发布
草胺原药
1994—01—01实施
中华人民共和国化学工业部
中华人民共和国化工行业标准
乙草胺
主题内容与适用范围
HG2465.1—93
本标准规定了乙草胺原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于以2.6-甲、乙基苯胺，氯乙酸，三聚甲醛为主要原料，经酰化、缩合工艺合成的乙草胺原药，应无外来杂质。
有效成分：乙草胺
化学名称：2I-乙基-6甲基-N-（乙氧甲基)-2-氯代乙酰替苯胺ISo通用名称：Acetochlor
结构式：
经验式：CiuH20CINO2
CH2—0—C,Hs
COCH,CI
相对分子质量：267.77（按1989年国际相对原子质量计）生物性质：除草剂
2引用标准
GB 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T1600农药水分测定方法
GB1604农药验收规则
5商品农药采样方法
GB1605
GB3796农药包装通则
3技术要求
3.1外观：棕色或紫色均相透明液体，无可见外来杂质。3.2乙草胺原药应符合下列指标要求：%
乙草胺含量
酸度（以HSO计）
优等品
中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准指
合格品免费标准bzxz.net
1994-01-01实施
4试验方法
HG 2465.1—93
除另有说明，本标准所使用的试剂均为分析纯试剂，水应符合GB6682中三级水规格。4.1乙草胺的测定
4.1.1鉴别试验
本鉴别试验可与乙草胺含量的测定同时进行。如果试样溶液主（色谱）峰的保留时间与标样溶液乙草胺的保留时间相对差在1.5%以内，就可以确认试样的有效成分就是乙草胺，如用上述方法鉴别有疑问时，至少要用另一种方法进行鉴别。4.1.2乙草胺含量的测定
4.1.2.1方法提要
试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，使用5%SE-30/ChromsorbW-HP为填充物的不锈钢柱和氢焰离子化检测器，对乙草胺进行气相色谱分离和测定。4.1.2.2试剂和溶液
乙草胺标样：已知含量≥98%（m/m）；内标物：邻苯二甲酸二正戊酯，不应含有干扰分析的杂质；固定液SE-30；
载体：ChromosorbW-HP150180μm（80~100目）；内标溶液：8g邻苯二甲酸二正戊酯三氯甲烷溶液。置冰箱中保存，恢复至室温后方可使用。4.1.2.3仪器
气相色谱仪：具火焰离子化检测器；色谱数据处理机；
色谱柱：2m×3mm（id）不锈钢柱；柱填充物：5%SE-30/ChromosorbW-HP（150~180μm）微量进样器：10uL。
4.1.2.4色谱柱的制备
a.固定液的涂渍
称取约0.5gSE-30于200mL的烧杯中，加入少许三氯甲烷，用玻璃棒搅拌，使SE-30完全溶解，再加入适量的三氯甲烷（以溶剂恰好浸没载体为宜)，搅勾。将已称好的10g载体一次倒入上述烧杯中，将烧杯放在60℃C的水浴中，并不时轻轻摇动烧杯使之处于均一状态。待溶剂挥发近干。将烧杯置于100℃烘箱中，干燥1h。
b。色谱柱的填充
将清洁、干燥的色谱柱的入口端连一漏斗，出口端包一干净纱布，并用洁净橡皮管与真空泵相连。开启真空泵，由漏斗处分次倒入填充物，同时不断轻敲柱壁，使填充物紧密均勾地装满色谱柱，然后在柱两端各塞一小团玻璃棉并适当压紧，以保持填充物不被移动。c．色谱柱的老化
将色谱柱入口端与汽化室相连，出口端暂不接检测器。以约20mL/min的载气流速，分阶段升温至250℃，并在此温度下，至少老化24h。降温后将柱出口端与检测器相连。4.1.2.5气相色谱操作条件
柱室：215℃；
汽化室：280℃；
检测室：280℃；
气体流速
载气（N2）：40mL/min；
氢气：40mL/min；
空气：400mL/min；
进样量
相对保留值
乙草胺：1.00(约6min）；
内标物：2.00。
HG2465.1—93
乙草胺原药气相色谱图
1—乙草胺;2—内标物
上述操作条件系典型操作参数，可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果。4.1.2.6测定步骤
a.标样溶液的配制
称取约含乙草胺0.09g标样（精确至0.0001g），置于25mL具塞容量瓶中，用移液管准确移入10mL内标溶液，摇匀。
b.试样溶液的配制
称取约含乙草胺0.09g的试样（精确至0.0001g），置于25mL具塞容量瓶中，用移液管准确移入10mL内标溶液，摇匀。
c。测定
HG2465.1—93
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1.2%，按照下列顺序进行气相色谱分析：a。标样溶液;b.试样溶液;c。试样溶液;d。标样溶液。4.1.2.7计算
将测得的a、d和b、c乙草胺与内标物峰面积之比分别进行平均。乙草胺质量百分含量X1按式(1)计算：
式中产一一标样溶液中乙草胺与内标物峰面积比的平均值；2——试样溶液中乙草胺与内标物峰面积比的平均值；m1—标样的质量，；
m2———试样的质量，g；
一标样的纯度，（%，m/m）。
4.1.2.8允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.5%，取其平均值作为报出结果。4.2、水分的测定
按GB/T1600中的卡尔·费休法测定4.3酸度的测定
4.3.1试剂和溶液
氢氧化钠(GB629)；
冰乙酸（GB676)；
丙酮(GB686)重蒸馏；
氢氧化钠标准滴定液：c(NaOH)=0.02mol/L，(1)
缓冲溶液：将100mL120g/L乙酸溶液和100mL40g/L氢氧化钠溶液混合，用水稀释1000mL。4.3.2仪器
pH计：准确至0.1,pH计需有温度补偿或温度校正图表；电磁搅拌；
玻璃电极：使用前需在蒸馏水中浸泡24h；饱和甘汞电极。
4.3.3分析步骤
4.3.3.1使用上述电极和pH计，在20℃时测定50mL重蒸馏丙酮和5mL缓冲溶液的混合液的pH值。
4.3.3.2称取10g试样（精确至0.01g）置于100mL烧杯中，用50mL重蒸馏丙酮溶解，加5mL水，混合均勾。在上述相同的条件下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定到20℃时丙酮一缓冲溶液混合液的pH值即为终点。
4.3.4计算
以质量百分数表示的乙草胺的酸度X2按式(2)计算：cV×0. 049×100
式中：V一滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；m-
一试样质量，g；
0.049——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L)相当的以克表示的硫酸的质4
检验规则
5.1取样方法
HG2465.1—93
按GB1605中乳剂和液体状态的采样方法进行。采用随机方法确定取样的包装件；最终取样量应不少于250mL。
5.2验收规则
按照GB1604标准进行验收。
标志、包装、运输和购存
6.1乙草胺原药的包装和标志应符合GB3796中的有关规定，并加商标。6.2贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放、避免与皮肤、眼睛接触、防止由口鼻吸入。6.3包装件应贮存在通风、干燥（低温）的室内仓库中。堆码方式应符合安全、搬运方便的原则。6.4保证期：在规定贮存条件下，乙草胺原药的保证期，从生产日期算起，至少为1年。在保证期内，各项指标都应符合本标准要求。
HG2465.1—93
附录A
乙草胺含量气相色谱测定方法
（补充件）
A1下述二方法可用作生产控制分析A1.1方法I：
A1.1.1方法提要
试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物，用5%sE-30/ChromosorbWAWDMCS（180～250um)为填充物的2m不锈钢色谱柱和热导池检测器，对乙草胺进行气相色谱分离和测定。A1.1.2标样和试样溶液的配制
a.内标溶液
50g邻苯二甲酸二正戊酯丙酮溶液；标样和试样溶液
分别称取约含乙草胺0.10的标样和试样（精确至0.0001g），置于二个具塞小玻璃瓶中，用移液管各加入2mL内标溶液，摇匀。
A1.1.3色谱操作条件
柱室220℃；
汽化室：280℃；
检测器室：250℃；
载气（H2）流速：40mL/min；
桥流：170mA；
进样量：4uL：
保留时间：乙草胺约1min；邻苯二甲酸二正戊酯：约3.5min。A1.2方法I：
A1.2.1方法提要
试样用二甲苯溶解，以六氯苯为内标物，用10%SE-30/101硅烷化载体（180～250um）为填充物的2m不锈钢色谱柱和热导池检测器，对乙草胺进行气相色谱分离和测定(峰高定量法）。A1.2.2标样和试样溶液的配制
a.内标溶液
16g六氯苯二甲苯溶液
b。标样和试样溶液
分别称取约含乙草胺0.10g的标样和试样（精确至0.0001g），置于二个具塞小玻璃瓶中，用移液管各加入5mL内标溶液摇匀。
A1.2.3色谱操作条件
柱室：200℃；
汽化室：300℃；
检测器室：250℃；
载气（H2）流速60mL/min；
桥流：150mA；
进样量：4uL；
保留时间：六氯苯约5min；乙草胺约8min。6
附加说明：
HG2465.1—93
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化工部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化工部沈阳化工研究院负责起草，昆山化工厂参加起草。本标准主要起草人王玉凡、张雪冰、顾顺兴、袁伟健、樊蓉、庞光明、俞亚良。7
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