ICS 13.030.99 Z 05 DB32 江苏省地方标准 DB32/T3583-2019 生物中氚和碳-14的测定 液体闪烁计数法 Determination of tritium and carbon-14 in biological samples - Liquid scintillation method 2019-04-08 发布 2019-04-30 实施 江苏省市场监督管理局 江苏省生态环境厅 发布 前言 本标准按照GB/T 1.1规定的规则进行编写，附录A为资料性附录。 本标准由江苏省生态环境厅提出并归口。 本标准主要起草单位：江苏省核与辐射安全监督管理中心。 本标准主要起草人：王利华、张起虹、陶盛辉、沈乐园、赵锐、刘静、陈辛。 1 范围 本标准规定了测定生物中氚和碳-14的液体闪烁计数法的原理、试剂、仪器、操作流程及质量控制等内容。 本标准适用于动物和植物中自由水氚（TFWT）、有机结合氚（OBT）及碳-14的测定。 在典型条件下，自由水氚检测下限可达0.90 Bq/L或0.72 Bq/kg鲜，有机结合氚检测下限可达0.90 Bq/L或0.20 Bq/kg鲜，碳-14检测下限可达4.17 Bq/kg鲜或0.091 Bq/g碳，具体参见附录A。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。 GB/T 10259 液体闪烁计数器 GB 12379 环境核辐射监测规定 HJ/T 61 辐射环境监测技术规范 3 方法原理 自由水氚（TFWT）：新鲜生物样品经真空冷冻后，组织、细胞及细胞间隙中的游离水结冰，再解冻后形成自由水，经纯化后与闪烁液混合，使用低本底液闪计数器测定氚放射性活度浓度。 有机结合氚（OBT）及碳-14：冻干或烘干样品在氧化燃烧装置中通氧加热，样品中的有机结合氢和碳转化为水蒸气和二氧化碳。水蒸气冷凝收集，CO2经氢氧化钠吸收生成碳酸盐体系。冷凝水纯化后用于测定OBT；碳酸盐转化为碳酸钙沉淀后用于测定碳-14活度。 4 试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水或蒸馏水。 4.1 高锰酸钾（KMnO4），纯度>99.0% 4.2 铜粉（Cu），纯度≥99.0% 4.3 无水碳酸钠（Na2CO3），纯度≥99.0% 4.4 过硫酸钾（K2S2O8），纯度≥99.0% 4.5 氢氧化钠（NaOH），纯度≥99.5% 4.6 氢氧化钠溶液（4 mol/L）：称取160 g NaOH，加水定容至1 L 4.7 过氧化钠（Na2O2），纯度≥99.0% 4.8 氯化铵（NH4Cl），纯度≥99.5% 4.9 氯化钙（CaCl2），纯度≥99.5% 4.10 饱和氯化钙溶液 4.11 葡萄糖（C6H12O6），纯度≥99.9% 4.12 闪烁液，光谱纯 4.13 甲苯-Triton X-100乳化闪烁液：由PPO、POPOP甲苯溶液与Triton X-100按体积比2.5:1组成 4.14 氚标准溶液：需经权威机构认定或检定并提供活度证明 4.15 碳-14标准溶液：需经权威机构认定或检定并提供活度证明 4.16 本底氚水：深地下水、低水平矿泉水或冰川水 5 仪器和设备 5.1 低本底液闪计数器（符合GB/T 10259） 5.2 生物真空冷冻装置（冷阱温度-70℃±10℃） 5.3 生物水分仪（分辨率0.01%） 5.4 生物样品电动粉碎机（70–300目） 5.5 氧化燃烧装置（温度1000℃±10℃） 5.6 分析天平（感量0.1 mg） 5.7 蒸馏烧瓶（含蛇形冷凝管，100 mL）