ICS65.120 CCSB46 DB3502 福建省厦门市地方标准 DB3502/T155-—2024 水质 19种藻毒素的测定 联质谱法 液相色谱-串 Water qualityDetermination of 19 algal toxins-Liquidchromatography-tandemmass spectrometry2024-12-13发布 厦门市市场监督管理局 发布 2024-12-13实施 前言 1 2 3 4 5 6 8 9 10 11 12 范围 规范性引用文件 术语和定义 方法原理 干扰与消除. 试剂和材料 仪器和设备： 样品 分析步骤 结果计算与表示 精密度和正确度 质量保证和质量控制 13 废物处理 注意事项 14 附录A（资料性） 附录B（资料性） 附录C（资料性） 方法检出限和测定下限 标准使用液浓度 目 目标化合物的测定参考参数 次 DB3502/T155—2024 I ..10 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则起草。 DB3502/T155—2024 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由厦门市生态环境局提出并归口。本文件起草单位：厦门大学、厦门市产品质量监督检验院、福建省厦门环境监测中心站、厦门市标准化研究院 本文件主要起草人：高静、陈猛、王倩、梁榕源、李振良、许方巧11 1范围 DB3502/T1552024 水质19种澡藻毒素的测定液相色谱一串联质谱法本文件描述了水中19种藻毒素的液相色谱-串联质谱测定方法本文件适用于地表水和海水中原多甲酸毒素1（AZA1）、原多甲酸毒素2（AZA2）、原多甲酸毒素3（AZA3）、环亚胺毒素（GYM）、蛤毒素-2（PTX2）、13-去甲螺旋内酯C（SPXI）、大田软海绵酸（OA）、鳍藻毒素1（DTXI）、鳍藻毒素2（DTX2）、节球藻素（NOD）、微囊藻毒素-RR（MC-RR）、微囊藻毒素-YR（MC-YR）微囊藻毒素-HtyR（MC-HtyR）、微囊藻毒素-LR（MC-LR）、微囊藻毒素-WR（MC-WR）、微囊藻毒素-LA（MC-LA）、微囊藻毒素-LY（MC-LY）、微囊藻毒素-LW（MC-LW）、微囊藻毒素-LF（MC-LF）等19种藻毒素的测定当取样量为1L，定容体积为1.0mL，进样体积为10uL时，19种藻毒素的方法检出限为0.8ng/L～3ng/L，测定下限为3.2ng/L～12ng/L。详见附录A。规范性引用文件 2 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测HJ493水质样品的保存和管理技术规定术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义，4方法原理 水中的藻毒素经固相萃取柱富集，用液相色谱-串联质谱分离检测，通过保留时间、特征离子及其丰度比进行定性，外标法定量。干扰与消除 5 金属离子与部分目标化合物能形成络合物，降低固相萃取效率，向水样中加入乙二胺四乙酸二钠抑制络合物的形成，消除干扰。 1 DB3502/T155—2024 6试剂和材料 除非另有规定，仅使用色谱纯试剂。6.1水：GB/T6682，一级。 6.2乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）：优级纯。6.30.1%甲酸溶液：取1mL甲酸，加水稀释至1000mL，混匀。6.40.1%甲酸乙腈溶液：取1mL甲酸，加乙腈稀释至1000mL，混匀。6.5甲醇-水（2+8）溶液：甲醇和水（6.1）按照2：8的体积比混合，混匀。6.60.1%甲酸甲醇-水（2+8）溶液：取1mL甲酸，加甲醇-水（2+8）溶液（6.5）稀释至1000mL，摇匀。 6.7标准储备液：直接购买有证标准溶液，参照制造商的产品说明保存。6.8标准使用液：分别移取适量19种藻毒素的标准储备液（6.7），用甲醇配制成为附录B表B.1中浓度的标准使用液，于-18℃以下冷冻、避光保存不超过3个月。6.9固相萃取柱：填料为二乙烯苯和N-乙烯基吡略烷酮共聚物（HLB），规格为1g/20mL，或其他等效萃取柱。 6.10滤膜：0.45um玻璃纤维或其他材质等效滤膜。6.11针式微孔滤膜：0.22um聚四氟乙烯滤膜（PTFE）。7仪器和设备 7.1液相色谱-三重四极杆串联质谱仪：配有电喷雾离子化源（ESI）。7.2固相萃取装置：自动或手动（带真空泵），流速可调节。7.3浓缩装置：氮吹浓缩仪或其他性能相当的设备。7.4分析天平：感量0.01g。 8样品 8.1样品采集和保存 按照GB17378.3、HJ442.3、HJ493和HJ91.2的相关规定进行样品的采集。样品采集时应注满棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯衬垫瓶盖的棕色螺口玻璃瓶，不留空隙。样品采集后应于4°C冷藏、避光运输，及时分析。若不能及时分析，应置于4°C冷藏、避光保存，3天内完成分析。8.2试样的制备 8.2.1水样预处理 水样经0.45um滤膜（6.10）过滤后，量取1000mL水样，加入0.5g的NazEDTA（6.2），振荡至完全溶解。 8.2.2固相萃取 将固相萃取柱（6.9）固定在固相萃取装置（7.2）上，分别用10mL甲醇和10mL水（6.1）活化，在活化过程中应保证柱头浸润。 2