DB22/T2464-2016 水中甲基汞的测定 液相色谱-原子荧光法 备案号：51647-2016 发布单位：吉林省质量技术监督局 发布日期：2016-05-31 实施日期：2016-07-01 前言 本标准按照GB/T1.1和GB/T20001.4标准规则起草，由吉林省质量技术监督局提出，由吉林省卫生和计划生育委员会归口。起草单位：吉林省产品质量监督检验院。主要起草人：周兰影、王洋、庞博、郭迎迎、杨震、陶红。 1 范围 本标准规定了水中甲基汞的测定原理、试剂与材料、仪器与设备、分析步骤、结果计算和精密度。适用于地表水、生活污水、工业废水中甲基汞的测定。 2 规范性引用文件 - GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 水样通过改性的C18固相萃取柱净化，收集液与混合还原剂和盐酸发生氢化反应，用液相色谱分离后，采用原子荧光法检测，采用外标法定量。 4 试剂与材料 除非另有说明，所用试剂均为优级纯，实验室用水应符合GB/T6682规定的一级水。 4.1 甲醇（CH3OH，分析纯） 4.2 乙腈（CH3CN） 4.3 乙酸铵（CH3COONH4） 4.4 L-半胱氨酸（HSCH2CH(NH2)COOH） 4.5 盐酸（HCl） 4.6 硼氢化钾（KBH4） 4.7 二乙基二硫代氨基甲酸钠（C4H10NNaS2，分析纯） 4.8 甲基汞标准溶液（CAS NO: 22967-92-6，浓度10 μg/mL，1.2 mL） 4.9 甲基汞标准储备液：取甲基汞标准溶液500 μL于100 mL容量瓶中，用甲醇定容，制成50 μg/L甲基汞标准储备液，4℃保存备用。 4.10 甲基汞标准工作溶液：分别取甲基汞标准储备液10.00 mL、5.00 mL、2.50 mL、1.00 mL、0.50 mL于50 mL容量瓶中，用甲醇定容，得到10 μg/L、5.0 μg/L、2.5 μg/L、1.0 μg/L、0.5 μg/L标准工作溶液。 4.11 10%乙腈洗脱液：称取乙酸铵5.0 g，L-半胱氨酸1.2 g，溶于少量水中，加入乙腈100 mL，移入1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.12 改性液：1 g/L二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）溶液。