ICS 67.080.20
B 31
DB 36
江西省地方标准
DB36/T 1399-2021

畜禽羽（毛）中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
Determination of residues of fipronil and its metabolites in animal feather (hair) HPLC-MS/MS method

2021-04-23 发布
2021-11-01 实施
江西省市场监督管理局 发布

前言

本文件按照 GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由江西省农业农村厅提出并归口。

本文件起草单位：江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所、南昌市农业科学院。

本文件主要起草人：徐俊、费丹、赖博文、胡丽芳、周瑶敏、谢敏、张金艳、周军、侯玉洁、张标金、姚瑶、郑小明、闵佳玲。

1 范围

本文件规定了畜禽羽（毛）中氟虫腈及其代谢物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。
本文件适用于猪、牛、羊、鸡畜禽羽（毛）中氟虫腈及其代谢物的检测。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

3 原理

试样经乙腈和水混合震荡提取，乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷（C18）分散净化，液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。

4 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的一级水。

4.1 试剂
4.1.1 乙腈：色谱纯。
4.1.2 甲醇：色谱纯。
4.1.3 甲酸：色谱纯。
4.1.4 乙酸铵：色谱纯。
4.1.5 氯化钠：分析纯，140℃烘烤 4h。

4.2 溶液配制
4.2.1 5 mmol/L 乙酸铵溶液：称取 0.38 g 乙酸铵（4.1.4），加水溶解，转移至 1000 mL 容量瓶中，定容至刻度，混匀。
4.2.2 5 mmol/L 乙酸铵甲醇溶液：称取 0.38 g 乙酸铵（4.1.4），加甲醇溶解，转移至 1000 mL 容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀。
4.2.3 5% 吐温 80：取 5 mL 吐温 80，加水溶解，转移至 100 mL 容量瓶中，定容至刻度，混匀。
4.2.4 1% SDS：称取 1 g 十二烷基磺酸钠，加水溶解，转移至 100 mL 容量瓶中，定容至刻度，混匀。