ICS67.080.20 B31 DB36 江西省地 方 國标准 DB36/T1399-2021 畜禽羽（毛）中氟虫晴及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 Determinationofresiduesoffiproniland itsmetabolitesinanimalfeather(hair)HPLC-MS/MS method 地方标准信息服务平台 2021-04-23发布 江西省市场监督管理局 发布 2021-11-01实施 地方标准信息服务平台 前言 1 2 3 4 S 6 8 9 范围. 规范性引用文件 原理 试剂和材料. 仪器和设备， 试样制备与保存. 测定步骤， 结果与计算. 方法灵敏度、准确度和精密度，目 次 DB36/T1399-2021 .3 5 附录A（资料性）氟虫睛、氟甲睛、氟虫睛砜、氟虫睛亚砜标准溶液定量离子色谱图地方标准信息服务平台 6 DB36/T1399-2021 前言 本文件是按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江西省农业农村厅提出并归口。本文件起草单位：江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所，南昌市农业科学院。本文件主要起草人：徐俊，费丹，赖博文，胡丽芳，周瑶敏，谢敏，张金艳，周军，侯玉洁，张标金，姚瑶，郑小明，闵佳玲。 地方标准信息服务平台 Ⅱ DB36/T1399-2021 畜禽羽（毛）中氟虫晴及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本文件规定了畜禽羽（毛）中氟虫睛及其代谢物残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。本文件适用于猪、牛、羊、鸡畜禽羽（毛）中氟虫腈及其代谢物的检测。规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理 试样经乙腈和水混合震荡提取，乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷（C18）分散净化，液相色谱-串联质谱测定，外标法定量。4试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。标准信息服务平 4.1试剂 4.1.1 4.1.2 乙：色谱纯。 甲醇：色谱纯。 4.1.3 甲酸：色谱纯。 乙酸铵：色谱纯。 4.1.4 4.1.5 氯化钠：分析纯，140c烘烤4h。溶液配制 4.2 4.2.15mmol/L乙酸铵溶液：称取0.38g乙酸铵（4.1.4），加水溶解，转移至1000m容量瓶中，定容至刻度，混匀。 4.2.25mmol/L乙酸铵甲醇溶液：称取0.38g乙酸铵（4.1.4），加甲醇溶解，转移至1000mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，混匀。4.2.35%吐温80：取5mL叶温80，加水溶解，转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，混匀4.2.41%SDS：称取1g十二烷基磺酸钠，加水溶解，转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，混匀。一