ICS67.080.20 B31 DB36 江西省地 方 标准 DB36/T1398-2021 可食动物肌肉和肝脏中利巴韦林及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determination ofresidues ofribavirinanditsmetaboliteinedibleanimal muscleandliver -HPLC-MS/MSmethod 地方标准信息服务平台 2021-04-23发布 江西省市场监督管理局 发布 2021-11-01实施 地方标准信息服务平台 前言 1 2 3 4 5 6 7 8 9 范围. 规范性引用文件 原理 试剂和材料. 仪器和设备， 试样制备与保存 分析步骤， 结果计算. 方法灵敏度、准确度和精密度 目 次 DB36/T1398-2021 .3 .5 附录A（资料性）利巴韦林、1H-1,2.4-三氮唑-3-甲酰胺和13C5-利巴韦林定量离子色谱图地方标准信息服务平台 ..6 DB36/T1398-2021 前言 本文件是按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江西省农业农村厅提出并归口。本文件起草单位：江西省农业科学院农产品质量安全与标准研究所，南昌市农业科学院本文件主要起草人：徐俊，胡丽芳，侯玉洁，费丹，周瑶敏，鄂磊，罗林广，姚瑶，董秋洪，尹德凤，魏爱花，万伟杰，郭孝培，谢敏，余云云。地方标准信息服务平台 I DB36/T1398-2021 可食动物肌肉和肝脏中利巴韦林及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法 1范围 本文件规定了动物可食性组织中利巴韦林及其代谢物残留量液相色谱-串联质谱测定方法本文件适用于可食动物肌肉、肝脏中利巴韦林及其代谢物1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺残留量的测定。2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理 试样中利巴韦林及其代谢物1H-1,2.4-三氮唑-3-甲酰胺采用1%乙酸-甲醇提取，经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和十八烷基硅烷（C18）分散净化，浓缩定容后，液相色谱-电喷雾串联质谱测定，同位素内标法定量。 4试剂和材料 水符合GB/T6682规定的一级水 标准信息服务 4.1试剂 4.1.1 甲醇：色谱纯。 4.1.2 甲酸：色谱纯。 乙酸铵：色谱纯。 4.1.3 乙酸：色谱纯。 4.1.4 4.2溶液配制 4.2.12mmol/L乙酸铵溶液：称取约154mg乙酸铵（4.1.3），加水溶解，转至1000mL容量瓶中定容至刻度，混匀。 4.2.21%乙酸溶液：量取1mL乙酸（4.1.4），加水稀释，转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，混匀。 4.2.31%乙酸-甲醇溶液：量取1mL乙酸（4.1.4），用甲醇（4.1.1）稀释，转移至100mL容量瓶中，用甲醇（4.1.1）定容至刻度，混匀。1