HG 2461-1993 胺菊酯原药 HG2461-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2461—93
胺菊酯原药
1993—07—05发布Www.bzxZ.net
中华人民共和国化学工业部
1994—01—01实施
中华人民共和国化工行业标准
胺菊酯原药
主题内容与适用范围
HG2461—93
本标准规定了胺菊酯原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由胺醇和菊酰氯、氯甲基亚胺和菊酸钠合成工艺生产的胺菊酯。有效成分：胺菊酯
化学名称3,4,5,6-四氢酰酰亚胺基甲基(IRS)-顺，反-2,2-二甲基-3-(2-甲基-1-丙烯基)环丙烷羧酸酯。
结构式：
分子式：C19H25NO4
NCH2OC
相对分子质量：331.41(1989年国际相对原子质量）2引用标准
危险货物包装标志
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3796
农药包装通则
3技术要求
3.1胺菊酯原药应符合下列指标要求项
胺菊酯含量，%
酸度（以HSO.计),%
顺反异构体比例(A顺/A反）<
优等品
白色至浅黄棕色粉状固体
中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准指
黄棕色粉状或膏状固体
合格品
黄棕色膏状物
1994-01-01实施
4试验方法
HG2461—93
除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂，水符合GB6682中的三级水规格。4.1胺菊酯含量的测定
4.1.1气相色谱法（仲裁法）
4.1.1.1方法提要
试样用丙酮溶解，以磷酸三苯酯作内标物，使用5%QF-1/chromosorbWAWDMCS为填充物的色谱柱和氢火焰离子化检测器，对胺菊酯进行气相色谱分离和测定。4.1.1.2试剂和溶液
丙酮：(GB686)；
胺菊酯标样，已知含量；
内标物：磷酸三苯酯；（不应含有干扰分析的杂质）；固定液：QF-1：
载体：ChromosorbWAWDMCS180-250μm；内标溶液：称取磷酸三苯酯1.0g，置于100mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。4.1.1.3仪器
气相色谱仪：具有火焰离子化检测器；色谱柱：2000×3mm（id）玻璃柱或不锈钢柱，内装5%QF-1/ChromosorbWAWDMCS180~250um填充物；
微量进样器：luL。
4.1.1.4操作步骤
4.1.1.4.1色谱柱的制备
a.固定液的涂渍：准确称取0.3gQF-1，溶于25mL丙酮中，然后加入6g载体轻轻摇动，使载体完全浸没于丙酮溶液中，待溶剂挥发近干后，放入100℃烘箱中，干燥1h。b。色谱柱的填充：将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗，出口端包以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连接。开启真空泵，从漏斗端徐徐加入制备好的填充物，不断轻轻振动色谱柱，待填充物紧密均匀地填满后，取下色谱柱，在柱出、入口端分别塞一小团玻璃棉。c。色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与气相色谱的汽化室连接，出口端暂不接检测器，以约20mL/min的流速通氮气，于240℃柱温下，保持24h。降温后，将柱出口端与检测器相连。4.1.1.4.2气相色谱操作条件
温度：柱室205℃；
汽化室250℃；
检测室250℃。
气体流速：载气（H2）50mL；
空气500mL。
稀释气（N2)：若有的仪器出现胺菊酯响应值特别低时，可在氢气管路中通入20～30mL/min的氮气。
进样量：0.4uL；
保留时间：磷酸三苯酯约7min，顺式胺菊酯约10min；
反式胺菊酯约11min；
以上气-液色谱条件，系典型操作参数。分析者可根据仪器特点，对上述参数作适当调整，以获最佳效果。
4.1.1.4.3标样溶液的制备
HG2461—93
称取含胺菊酯0.15g（精确至0.0001g）的标样，置于10mL清洁、干燥的具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。4.1.1.4.4试样溶液的制备
称取含胺菊酯0.15g（精确至0.0001g）的试样，置于10mL清洁、干燥的具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。4.1.1.4.5测定
在上述气相色谱条件下，待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积比基本稳定（变化不大于1.2%)后，按下列顺序进样分析：a.标样溶液
b。试样溶液
c．试样溶液
标样溶液。
图1胺菊酯原药气相色谱图
1一溶剂;2一内标物;3—顺式胺菊酯;4一反式胺菊酯4.1.1.4.6计算
胺菊酯的质量百分含量X按式(1)计算：3
HG2461—93
X=r2miu
式中：1—一标样溶液中胺菊酯与内标物峰面积之比的平均值；t2—一试样溶液中胺菊酯与内标物峰面积之比的平均值；m1—胺菊酯标样的称样量，g;
m2——胺菊酯试样的称样量，g；一一胺菊酯标样的质量百分含量，%。4.1.1.4.7允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.5%。4.1.2高效液相色谱法
4.1.2.1方法提要
试样用甲醇溶解，使用紫外检测器（220nm），以甲醇+水=75+25（V/V）作流动相，在C或C1a柱上，对胺菊酯进行高效液谱分离，用外标法定量。4.1.2.2试剂和溶液
甲醇(GB683)：使用前需过滤；
水：二次蒸馏水(新鲜)；
胺菊酯标样：已知含量。
4.1.2.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱柱：200×4.6mm(id）不锈钢柱，内装Cg，5um或C18，5um填充物。4.1.2.4色谱条件
流动相：甲醇+水=75+25(V/V）：检测器波长：220nm；
流速：luL/min；
保留时间：
顺式胺菊酯
反式胺菊酯13min。
以上液相色谱条件，系典型操作参数。分析者可根据仪器情况，对上述参数作适当调整，以获最佳效果。
4.1.2.5操作步骤
4.1.2.5.1标样溶液和试样溶液的制备称取含胺菊酯0.1g（精确至0.0001g）的标样或试样至于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.1.2.5.2测定
在4.1.2.4条的色谱条件下，待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针的胺菊酯的响应值基本稳定后，按下列顺序进行分析：a。标样溶液；
b.试样溶液；
c．试样溶液，
标样溶液。
4.1.2.5.3计算
HG2461—93
图2胺菊酯原药液相色谱图
1—顺式胺菊酯;2—反式胺菊酯
由a、d两针标样溶液和b、c两针试样溶液所得的胺菊酯的色谱峰面积平均值，按式(2)计算出胺菊酯的质量百分含量X1：
式中：m1、m2—一分别为标样和试样的质量，，A1、A2一分别为两针标样溶液和试样溶液中胺菊酯峰面积的平均值；w
一胺菊酯标样的质量百分含量，%。4.1.2.6允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.5%；4.2酸度的测定
4.2.1试剂和溶液
丙酮(GB686)；
氢氧化钠（GB629)标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L；(2）
溴甲酚绿-甲基红指示液：将溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）与甲基红乙醇溶液（2g/L），按3+1体积比混匀。
操作步骤
HG2461—93
称取1g试样，精确至0.0001g，置于100mL锥形瓶中，加入40mL丙酮，使样品溶解后，加入10mL水，3滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色为终点，同时作空白测定。4.2.3计算
胺菊酯原药酸度质量百分数X2按式(3)计算c(Vi-Vo)0.049
式中：c—一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；Vi—滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V。—滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m—试样的质量，名；
·（3）
0.049——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Lc(Na0H)=1.000mol/L】相当的以克表示的硫酸质量。5检验规则
5.1胺菊酯原药应由生产厂质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的胺菊酯原药，都符合本标准要求。每批胺菊酯出厂时，都应附有一定格式的质量证明书。5.2用户有权按照标准的各项规定，核验所收到的胺菊酯原药质量，是否符合本标准要求。5.3取样方法：检验试样应在每批总包装的10%中抽取，小批量不得少于3个包装件。育状固体取样时应事先将包装置于70℃左右的水浴中熔化，混合均匀。5.4将抽取的样品混合均匀，取其中的200g分装于两个清洁、干燥具磨口塞的玻璃瓶中，瓶上贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期。一瓶供检验用，一瓶由质量监督检验部门保存，以备仲裁之用。
5.5检验结果，若有的指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装容器中取样检验，重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批胺菊酯原药不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决，或选定仲裁机构按本标准规定的方法，进行仲裁检验。
6标志、包装、运输和储存
6.1胺菊酯原药的标志和包装应符合GB3796中的有关规定，并注明产品商标。6.2胺菊酯原药用聚乙烯塑料大口瓶包装。外包装为钙塑箱，每箱净重不超过10kg。6.3包装瓶上要有牢固的标志，内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、批号、生产日期、净重、本标准编号、农药登记号和符合GB190规定的“有毒品”标志。每箱产品应附有符合本标准要求的质量证书。6.4贮运时，必须严防雨淋、日晒、保持通风良好，不得与食物、种子和饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
6.5本产品的保证期从生产之日起为两年。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化工部沈阳化工研究院负责起草，扬州农药厂、上海农药厂参加起草。本标准主要起草人梁琴英、邢君、贾丽君、吴延风、樊文忠、范园园、姚文英、张荣甫、张耀。6
Tip: This standard content only shows part of the intercepted content of the complete standard. If you need the complete standard, please go to the top to download the complete standard document for free.