HG 2461-1993 胺菊酯原药 HG2461-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国化工行业标准
HG2461—93
胺菊酯原药
1993—07—05发布
中华人民共和国化学工业部
1994—01—01实施
中华人民共和国化工行业标准
胺菊酯原药
主题内容与适用范围
HG2461—93
本标准规定了胺菊酯原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由胺醇和菊酰氯、氯甲基亚胺和菊酸钠合成工艺生产的胺菊酯。有效成分：胺菊酯
化学名称3,4,5,6-四氢酰酰亚胺基甲基(IRS)-顺，反-2,2-二甲基-3-(2-甲基-1-丙烯基)环丙烷羧酸酯。
结构式：
分子式：C19H25NO4
NCH2OC
相对分子质量：331.41(1989年国际相对原子质量）2引用标准
危险货物包装标志
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB3796
农药包装通则
3技术要求
3.1胺菊酯原药应符合下列指标要求项
胺菊酯含量，%
酸度（以HSO.计),%
顺反异构体比例(A顺/A反）<
优等品
白色至浅黄棕色粉状固体
中华人民共和国化学工业部1993-07-05批准指
黄棕色粉状或膏状固体
合格品
黄棕色膏状物
1994-01-01实施
4试验方法
HG2461—93
除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯试剂，水符合GB6682中的三级水规格。4.1胺菊酯含量的测定
4.1.1气相色谱法（仲裁法）
4.1.1.1方法提要
试样用丙酮溶解，以磷酸三苯酯作内标物，使用5%QF-1/chromosorbWAWDMCS为填充物的色谱柱和氢火焰离子化检测器，对胺菊酯进行气相色谱分离和测定。4.1.1.2试剂和溶液
丙酮：(GB686)；
胺菊酯标样，已知含量；
内标物：磷酸三苯酯；（不应含有干扰分析的杂质）；固定液：QF-1：
载体：ChromosorbWAWDMCS180-250μm；内标溶液：称取磷酸三苯酯1.0g，置于100mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度，摇匀。4.1.1.3仪器
气相色谱仪：具有火焰离子化检测器；色谱柱：2000×3mm（id）玻璃柱或不锈钢柱，内装5%QF-1/ChromosorbWAWDMCS180~250um填充物；
微量进样器：luL。
4.1.1.4操作步骤
4.1.1.4.1色谱柱的制备
a.固定液的涂渍：准确称取0.3gQF-1，溶于25mL丙酮中，然后加入6g载体轻轻摇动，使载体完全浸没于丙酮溶液中，待溶剂挥发近干后，放入100℃烘箱中，干燥1h。b。色谱柱的填充：将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗，出口端包以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连接。开启真空泵，从漏斗端徐徐加入制备好的填充物，不断轻轻振动色谱柱，待填充物紧密均匀地填满后，取下色谱柱，在柱出、入口端分别塞一小团玻璃棉。c。色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与气相色谱的汽化室连接，出口端暂不接检测器，以约20mL/min的流速通氮气，于240℃柱温下，保持24h。降温后，将柱出口端与检测器相连。4.1.1.4.2气相色谱操作条件
温度：柱室205℃；
汽化室250℃；
检测室250℃。
气体流速：载气（H2）50mL；
空气500mL。
稀释气（N2)：若有的仪器出现胺菊酯响应值特别低时，可在氢气管路中通入20～30mL/min的氮气。
进样量：0.4uL；
保留时间：磷酸三苯酯约7min，顺式胺菊酯约10min；bzxz.net
反式胺菊酯约11min；
以上气-液色谱条件，系典型操作参数。分析者可根据仪器特点，对上述参数作适当调整，以获最佳效果。
4.1.1.4.3标样溶液的制备
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称取含胺菊酯0.15g（精确至0.0001g）的标样，置于10mL清洁、干燥的具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。4.1.1.4.4试样溶液的制备
称取含胺菊酯0.15g（精确至0.0001g）的试样，置于10mL清洁、干燥的具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。4.1.1.4.5测定
在上述气相色谱条件下，待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针的峰面积比基本稳定（变化不大于1.2%)后，按下列顺序进样分析：a.标样溶液
b。试样溶液
c．试样溶液
标样溶液。
图1胺菊酯原药气相色谱图
1一溶剂;2一内标物;3—顺式胺菊酯;4一反式胺菊酯4.1.1.4.6计算
胺菊酯的质量百分含量X按式(1)计算：3
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X=r2miu
式中：1—一标样溶液中胺菊酯与内标物峰面积之比的平均值；t2—一试样溶液中胺菊酯与内标物峰面积之比的平均值；m1—胺菊酯标样的称样量，g;
m2——胺菊酯试样的称样量，g；一一胺菊酯标样的质量百分含量，%。4.1.1.4.7允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.5%。4.1.2高效液相色谱法
4.1.2.1方法提要
试样用甲醇溶解，使用紫外检测器（220nm），以甲醇+水=75+25（V/V）作流动相，在C或C1a柱上，对胺菊酯进行高效液谱分离，用外标法定量。4.1.2.2试剂和溶液
甲醇(GB683)：使用前需过滤；
水：二次蒸馏水(新鲜)；
胺菊酯标样：已知含量。
4.1.2.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱柱：200×4.6mm(id）不锈钢柱，内装Cg，5um或C18，5um填充物。4.1.2.4色谱条件
流动相：甲醇+水=75+25(V/V）：检测器波长：220nm；
流速：luL/min；
保留时间：
顺式胺菊酯
反式胺菊酯13min。
以上液相色谱条件，系典型操作参数。分析者可根据仪器情况，对上述参数作适当调整，以获最佳效果。
4.1.2.5操作步骤
4.1.2.5.1标样溶液和试样溶液的制备称取含胺菊酯0.1g（精确至0.0001g）的标样或试样至于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
4.1.2.5.2测定
在4.1.2.4条的色谱条件下，待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针的胺菊酯的响应值基本稳定后，按下列顺序进行分析：a。标样溶液；
b.试样溶液；
c．试样溶液，
标样溶液。
4.1.2.5.3计算
HG2461—93
图2胺菊酯原药液相色谱图
1—顺式胺菊酯;2—反式胺菊酯
由a、d两针标样溶液和b、c两针试样溶液所得的胺菊酯的色谱峰面积平均值，按式(2)计算出胺菊酯的质量百分含量X1：
式中：m1、m2—一分别为标样和试样的质量，，A1、A2一分别为两针标样溶液和试样溶液中胺菊酯峰面积的平均值；w
一胺菊酯标样的质量百分含量，%。4.1.2.6允许差
两次平行测定结果之差，应不大于1.5%；4.2酸度的测定
4.2.1试剂和溶液
丙酮(GB686)；
氢氧化钠（GB629)标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L；(2）
溴甲酚绿-甲基红指示液：将溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）与甲基红乙醇溶液（2g/L），按3+1体积比混匀。
操作步骤
HG2461—93
称取1g试样，精确至0.0001g，置于100mL锥形瓶中，加入40mL丙酮，使样品溶解后，加入10mL水，3滴混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色为终点，同时作空白测定。4.2.3计算
胺菊酯原药酸度质量百分数X2按式(3)计算c(Vi-Vo)0.049
式中：c—一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；Vi—滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V。—滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；m—试样的质量，名；
·（3）
0.049——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液Lc(Na0H)=1.000mol/L】相当的以克表示的硫酸质量。5检验规则
5.1胺菊酯原药应由生产厂质量监督检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的胺菊酯原药，都符合本标准要求。每批胺菊酯出厂时，都应附有一定格式的质量证明书。5.2用户有权按照标准的各项规定，核验所收到的胺菊酯原药质量，是否符合本标准要求。5.3取样方法：检验试样应在每批总包装的10%中抽取，小批量不得少于3个包装件。育状固体取样时应事先将包装置于70℃左右的水浴中熔化，混合均匀。5.4将抽取的样品混合均匀，取其中的200g分装于两个清洁、干燥具磨口塞的玻璃瓶中，瓶上贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、取样日期。一瓶供检验用，一瓶由质量监督检验部门保存，以备仲裁之用。
5.5检验结果，若有的指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装容器中取样检验，重新检验的结果，即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批胺菊酯原药不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商解决，或选定仲裁机构按本标准规定的方法，进行仲裁检验。
6标志、包装、运输和储存
6.1胺菊酯原药的标志和包装应符合GB3796中的有关规定，并注明产品商标。6.2胺菊酯原药用聚乙烯塑料大口瓶包装。外包装为钙塑箱，每箱净重不超过10kg。6.3包装瓶上要有牢固的标志，内容包括：生产厂名称、产品名称、商标、批号、生产日期、净重、本标准编号、农药登记号和符合GB190规定的“有毒品”标志。每箱产品应附有符合本标准要求的质量证书。6.4贮运时，必须严防雨淋、日晒、保持通风良好，不得与食物、种子和饲料混放，避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
6.5本产品的保证期从生产之日起为两年。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化工部沈阳化工研究院负责起草，扬州农药厂、上海农药厂参加起草。本标准主要起草人梁琴英、邢君、贾丽君、吴延风、樊文忠、范园园、姚文英、张荣甫、张耀。6
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