GB/T 4324.17-1984 Chemical analysis of tungsten - Determination of sodium content by atomic absorption spectrophotometry GB/T4324.17-1984 standard download decompression password: www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
钨化学分析方法
原子吸收分光光度法测定钠量
Methods for chemical analysis of tungstenThe atomic absorption spectrophotometric methodfor the determination of sodjum contentUDC669.27:543
42 : 546.33
GB 4324.17--84
本标准适用」鸽粉、钨杀、三氧化钨，钨酸、仲钨酸镂中钠量的测定。测定范围：0.0010～0.080%。本标准遵守GB1467：78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。1方法提要
试样分解后，以柠檬酸络含钨，氯化艳作消电离剂，在选定条件下测其吸光度。2试剂
氢氧化铵（比重0.90），特纯。过氧化氢（比重1.10）。
柠檬酸溶液（50%）
氯化艳溶液（20mg/ml）。
二次馏水（本方法均用此水）。2.6
钨基体，应与试样性质基本相同，并且不含被测元素钠或钠含量极微。2.7钠标准溶液
2.7.1称取.2542g随先经550℃缎烧过的氯化钠（99.9%以上），置于石英烧杯中，用水溶解，移人1000ml容最瓶1，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 ml含100钠。2.7.2移取10.00ml钠标准溶液（2.7.1），置于100ml容量瓶月，用水稀释至刻度，混勾此溶液1ml含10μg钠。
3仪器
3.1原子吸收分光光度计，配备有空气乙炔型燃烧器，钠空心队极灯。所刃原子吸收分光光度计应达到下列指标。最低灵敏度：[作曲线叶1所用等差浓度标准溶液的最高浓度标准浒液的吸光度应不低于0.25。1作曲线线性：等差浓度标准溶液中，最高和次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于设低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.9倍。最低稳定性：I作钳线叶所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次測量所得到的吸光度，和对十最亮浓度标准溶液吸光度均值的变异系数，应分别小于1.5%和0.6%。搬低稳定性变异系数的计算见附录A（补充件）-
WFx-110型原于吸收分光光度计的I.作条件参数见附录B（参考件）。3.2石英烧杯（带盖），150~200ml。国家标准局19日4-04-12发布
19850301实施
钨条应粉碎并通过120上筛网。
5分析步骤
CB 4324.1T—84
5.1测定数量bzxz.net
测值成在室内充许美之内，取比平均销厂分析射应称取二份试样进行测定5.2试样量
按表1称取试样量。
0. 001 - 0. 03
.-0. 03~心. 08
空白试验
随同试样做空自试验。
5.4，测定
试样范。多
5.4.1钨粉、钨条
5.41.1将试样（5.2）置于石英烧杯中，用水润湿，滴加（或分次加人）5～12ml过鼠化氧（2.2），微热，使试样完全溶解【如有色混浊，则加人1～2ml氢氧化铵（2.1），使溶液清亮，再人2ml柠檬酸溶液（2.3）即可3，加人20ml水，煮沸。5.4.1.2冷却后，加入1ml氯化溶液（2.4），用水移人100ml容量瓶，井稀释至刻度，混勺。5.4.1.3将溶液在原子吸收分光光度计上，于波长589.0nm处，用空气-.乙炔火焰，以水调零，测量钠的吸光度。
5.4.1.+从1作曲线十查出相应的钠浓度（或以比较法计算结果）。5、4.2氧化钨、钨酸
将试样（5.2）置石英烧杯，加人30～40m1氢氧化铵（2.1），加热，使试样完金溶解，热至体积为10~15ml，取下，加2ml柠檬酸溶液（2.3），以下按5.4，1.2～5.4.1.4项进行。5.4.3仲钨酸铵
将试样（5：2）置十不英烧杯，加人约60ml水，再加人1～2ml氢氧化铵（2.1），煮沸至试样溶解充全，加人2m1柠檬酸溶液（2.3）。以下按5.4.1.2~5.4.1.4项进行。5.5工作曲线的绘制
按表1试样量称取钨基体（2.6）六份，分别置于石英烧杯中，按表2加人钠标准溶液（2.7.1或2.7.2）。以下根据试样种类分别按5.4.1款中5.4.1.1~5.4.1.3项或5.4.2或5.4.3款及相应5.4.1.2~5.4.1.3项进行。以钠浓度为横坐标，吸光度（减去补偿溶液的吸光度）为纵坐标绘制工作曲线。55
钠，%
钠标准溶液
钠标准溶液加人量，ml
分析结果的计算
按下式让算钠的百分含量：
式t，mi
GB 4324-17-84
50.601~0.D08
Na(%) =
(mm,)V
m×106
从工作曲线上查得试样溶液的钠浓度，g/ml；X100
一从工作曲线上否得随同试样所做空自的钠浓度，Hg/ml；试液总体积，ml；
—试样量，g。
了允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3
0.00100.0025
>0.0025~0.0040
2-0.0040-0.0080
>0.0080 ~0.0120
允许差
0,0020
>0.0120~0, 0200
>0.0200 ~0. 0400
>0,0400 ~0. 0600
>0.060 ~D.080
0.008~ 0.08
充许差·
GB 4824.17
附录A
最低稳定性变异系数的计算
（补充件）
A.1最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度读数的变异系数计算公式如下：Sc=
式中：So-
(0-0)2
最高浓度标准溶液吸光度的白分变异系数，零浓度溶液吸光度的百分变异系数，最高浓度标准溶液吸光度的平均值：最高浓度标准济液吸光度；
零浓度溶液吸光度的平均值；
零浓度溶液吸光度
测鼠次数。
附加说明：
GB 4324.17—84
附录B
WFX-110型原子吸收分光光度计的工作条件参数（参考件）
灯电流
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由株洲硬质合金」负责起草。本标准由株洲硬质合金厂起草
本标准主要起草人汤锡五。
燃烧器高度
空气流录
乙炔流
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