CJ/T 3018.6-1993 生活垃圾渗沥水 氨态氮的测定 蒸镏和滴定法 CJ/T3018.6-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国城镇建设行业标准生活垃圾渗沥水氨态氮的测定
蒸馏和滴定法
Leachate--Determination of ammoniacalnitrogenDistillation and
titration method
1生题内容与适用范癌
本标准规定了用蒸馏和酸藏满定的方法测定诊沥水中的氨态氮。本标准适用于从生活垃圾中渗出来的获体。CJ/T 3018.6—93
本标推测定试料氨态氮浓度的适用范围为30~7000m名/L（以N计）：择发性藏硅化合物，如肼和胺类等，会同氢起馅出，非在滴定时与酸反应而使测定结果偏商。
2引用标准
GB7478水质铵的测冠蒸和滴定据3术语
渗沥水中的氨态氮是指既以游离氨形式以铵离子形式存症的氮。4原理
用pH为了.4的磷酸盐缀神溶液，使试料处于微碱性状态，经加热蒸，将随水汽逸出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲蓝混合液作指示剂，用标推滴定瘤出液中的铵。5试剂www.bzxz.net
本标准所用试剂，除另有说明外，均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用按5.1所述制备的无氮水。
5.1无氮水
在1000mL蒸馅水中，加0，1mL碗酸（H.S0，=1.84g/mL）在全玻璃蒸窗器中重蒸罐，弃去前60mL馏出液，然后收集余下的馏出液约800nL于带有磨口塞的玻瓶内，中华人民共和国建设部1993-05-03批准14
1993-09-01实施
密保存。
CJ/T3018.6—93
5.2无水碳酸钠（NazCO3），基准试剂。5.3磷酸盐缓冲溶液
将14.3g无水磷酸二氢钾（KHzPO4）和90.2g三水合磷酸氢二钾（K,HPO。·3H.O）溶于水中，稀释至1000mL。并用pH计测定其pH值，必要时加KHzPO或K2HPD·3H20调至pH7.4。
5.4甲基红-亚甲蓝混合指示剂
将200rng甲基红（MethylRed）和100mg亚甲蓝（MethyleneBlue）分别落·于100mL和50血L的95%（V/V）乙醇中，再把两若混在，起即戒，有效期一个月。也可用甲基红一澳甲酚缘混合指示剂（见附录A）。6.5酸-指示剂溶液
将20g碱酸（H，BOs）溶于温水，冷至室温，如入4mL甲基红-亚甲蓝混合指示剂（5.4)，并稀释至1000ⅢL，一个月内有效。5.6盐酸溶液c(HC1)=0.2mo1/L
吸取t6.7mL盐酸（HCi，a=1.18g/mL）于水中，稀释率1000mL。5.7盐酸标准滴定溶液，c（HC1）=0.02mo1/L吸取100mL0.2mu1/L盐酸（5.6)于水中，开稀释至1000㎡L。然后用无水碳酸钠标定。标定，称取无水碳毂钠（5.2）约30mg（须在250℃烘干4h，或在285℃于燥1h）于500mL锥形烧瓶中，加200mL冷却的激沸蒸阐水，溶解后加入50mL硼酸-指示剂溶液（5.5），用盐酸标准滴定溶液（5.7）滴定至溶液颜色1t绿色转变到紫色为终点。计算染酸标准滴定溶液的浓度（须用双份试料瑕乎均值，其相对偏差应小于1％）：-W×2×1000
106×V
式中c-一盐酸标推滴定掖激度，mol/LW.—-称取的无水碳酸钠质量，gW
V盐酸标准滴定溶液所消耗的体积，nLs2—一和1nolYaCO,所需HC1的摩尔数：106——碳酸（Na2CO）的摩尔质量，g/mol。也可用硫酸（HSO）标准滴定溶液（见附录A）。6仪器、设备
实验室常用分析仪器及
6.1蒸馏装置
由500~～800mL凯氏烧瓶，定氮球和垂直放置的长为300400mm蛇形冷凝管组装面成。拎凝管未端要连接一适当长度的导管，使导管出门炎端漫入吸收液面以下。6.2锥烧瓶：500mL。
6.3酸式滴定管：50mL，分度至0.1mL。15
YYKAONKAca
6.4酸度计。
7样品
CJ/T3018.6—93
供氨态氧测定的渗沥水实验室样品量约需100mL，收集在具塞聚乙烯或玻璃瓶内。采样后要尽快测定，否则滴加硫酸（H2SO，p=1.84g/mL）酸化，使其pH<2，并在温度为2~5℃贮存，最长保存时间为24h，还应注意防正酸化样品吸收空气中的氨而被污染。8步骤
8.1蒸邂器清洗
向凯氏烧瓶中加入350mL水，10mL磷酸热缀冲溶液，再加儿粒玻璃珠。装好仪器，加热蒸馅，用20m上硼酸一指示剂溶吸收，直然馅到僧出液中不含氮为止，冷却，将馏出被及瓶内残留被奔去，留下玻璃珠。8.2测定
8.2.1量取50L硼-指示剂溶液（5.5）于锥形烧瓶（6.2）内，置于冷凝管出口下，并确保蒸馏羧导管出口尖端深入硼酸吸收波液面以下2cm心8.2.2用移管吸取渗沥水实验室样品（其吸取量应使试料滴足所消耗的谢酸标准滴定溶液体积约为25mL）于凯氏烧瓶中，用水稀释至总休积约为350mL，再加入10㎡L磷酸盐缓冲溶液，并立即将烧瓶与冷凝管连接好。8.2.3加热凯氏烧瓶，便蒸馅速度控制在68mL/min，当馏出液收集到总体积约300mL时，要准备停止蒸馏。在蒸搁停止前1～2min，把锥形接收烧瓶放低，使蒸馏液导尖端脱离酸吸收皴被面，并再蒸馏1nmin后停止加热。8.2.4用盐酸标准滴定溶液（5.7）滴定馏出液，溶液由绿色转变到紫色为终点。记录酸用量。
8.3空自试验
按8.2操作步骤进行空自试验，但用水代替试料。9结果的牵述
氨态氟含量按武（2）计算，
NHs-N(N,mg/L)VV×ex14.01 ×1000式中V，--试料滴定时所消耗的盐酸标准滴定溶波体积，riL，一-空白试验溺定时所消耗的盐酸标准滴定溶液体积，ⅡV——渗沥水试料的体，mI1
c——盐酸标准滴定溶液实际浓度，mo1/E.14.01一一氮（N）的摩尔质量，g/ual。16
10精密度与准确度
EJ/T3018.6-93
10.1对氨态氮含量为40~600m/L的渗沥水样品，經5批平行双拌测定的相对偏差小于3.6%.
10.2用氯化铵配成态氮救度为10008切g/红的标准溶寇：经5次定，相对标推偏差为2.3%，域收率93.9%99.8%。
10.3分析含262mg/L氨态氮的渗沥水加标样品，经4次测定，相对标准偏差为3.6%，加标回收率为95%103%。
11本标准未作规定的按GB7478执行。17
YKAoNiKAca=
CJ/T3018.6--93
附录A
硫醛标准滴定溶液及甲基红一澳甲酚绿混合指示剂(参考)
A1硫酸标准滴定溶液
A1.1 硫酸溶液，c(1/2H2S0)=0.1mo1/L取3.0mL硫酸（H2SO，p=1.84g/mL）加入到400ml.水中，并稀释到1000mL。A1.2硫酸标准滴定溶液，c1/21l2S0)=0.02ma1/L取200mL0.1mol/L硫酸（A1.1）用水稀释至1000mL。再用无水碳酸钠（Na2CO.）基准试剂标定。
A2甲茎红一)甲酚绿混合指示剂
称取100mg甲基红（MethylRed）和500mg溴甲酚绿（BromocresalGreen），放在小研钵中，加几滴乙醇润湿，研磨混勾，然后溶解在100mL95%（V/V）乙醇中。在用标准酸滴定砸滴一指示剂溶液吸收的增馏出液时，搭液颜色由蓝绿色转变成粉红色即为终点。
附加说明：
本标推电建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部城镇环境卫生技术标滩归口单位上海市环境卫生管理局归口。本标谁出上海市环境卫生设计科研所负责越草。本标推要起草人庄启化、黄庆玲。本标准委托上海市环境卫生设计科研所负资解释。18
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。