CJ/T 3018.9-1993 生活垃圾渗沥水 总磷的测定 钒钼磷酸盐分光光度法 CJ/T3018.9-1993 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国城镇建设行业标准生活垃圾渗沥水总磷的测定
钒磷酸盐分光光度法
Leachate-Determination of totalphosphorus-spectrophotometricmolybdovanadophosphate method1主题内容与适用范围下载标准就来标准下载网
CJ/T.3018.9--93
本标准规定了硝酸一硫酸消解法和钒销磷酸盐分光光度法测定渗沥水中的全磷。本标准适用于从生活垃圾中渗出来的液体。本标准测定试料总磷浓度的适用范国为2~10m/L（以P计）。硅、砷酸盐，硫化物和过量的销酸盐等都会引起于扰，二价铁的浓度小于100m多/L不影响测定结巢，而氮化物浓度达75m多/L时就有干扰。2术语
沥水中的总磷是指以各种形式存在的磷，包括以正磷酸盐形式存在的无机磷，聚合磷酸盐和有机磷。
3廉理
试料中的有机磷，在硝酸一硫酸的联合氧化作用下，被转化成正磷酸盐，聚合磷酸盐出转变成正磷酸盐。
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应，生成锯磷酸铵的杂多酸盐，当有钒酸盐时，便形成一种稳定的黄色钒钼磷敢盐，黄色的深度与正磷酸盐的浓度成正比，此可用分光光度计避疗比色测定。
4试剂
本标准所用试剂，除另有说明外，均为衍合国家标准或行业标准的分析纯试剂，均使用全玻璃蒸馏器制得的重蒸馏水。4.1 硫酸（H2SO.）)，p=1.84g/mL。中华人民共和国建设部1993-05-03批准1993-09-01实施
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4.2硝酸（HNOs），P=1.40g/ml.4.3急氧化钠溶液，c(NaOH)=6mol/L将240氛化钢（NaOH）溶于水中，冷却，稀释1000mL：贮于璨乙烯瓶内。4.4盐酸（HC1），1+1溶液。
4.5钒酸盐-钼酸盐溶液
4.5.1液A
溶解25g四水销酸铵E（NHM02O24：4H20J于300mL水中。4.5.2溶液B
溶解1.25偏钒酸铵（NH.VO3）于300mL沸水中，冷邮后加入330mL盐酸（HC1，o=1.12g/mL）.
将溶液A倾入到游液B中，混匀，并稀释至1000ml.。4.6正磷酸盐标推溶液
瑕凡克磷酸二氢钾（KH2PO）在105℃干燃至恒重，溶摊02197gK.PO于大药800mL水中，加（1十1）硫酸5mL后，再用水稀释至1000ml。此落液每毫升含50mg磷（以P计）。贮于玻璃瓶内在温度为2～5℃处贮存，至少可保存一期。4.7酚欧指示剂游液
溶解0.5g酚黏（Pherolphthalein）手60mT.95%（V/）乙醇中，再加40mL水。5仗器，设备
实验室常用分析仪及：
5.7分光光度计。
5.2微型凯氏烧瓶：100mL。
6样品
供总磷测定的沥水实验室样品望约需100mI，收集在聚乙烯、氮乙烯瓶内，但最好收集在玻璃或碘硅玻璃瓶内。--般需在采样后24h内分析，否则消流酸（4.1）酸化到PH≤2，此于阴凉处，则率少可保存三个厅之久。7步骤
7.1消解
消解操作必须在高效的通风柜内进行。用移液管吸取渗沥水实验室样品（最大为40mL）入激型凯氏烧瓶（5.2），小心地加2mL硫酸（4.1），回荡混合。前儿粒玻璃珠，缓缓地加热到产生自烟。冷却后小心地灿入0.5m1.硝酸（4.2），要一边回荡一边：滴一滴地加入，并加热到棕色烟雾停止产生为正。冷却后还必须用俏酸继续处理，一一边回荡一边一滴一滴地加入，当到溶液变清无色。冷却，并在不断回荡下小心地加入10mL水，然后加热到出现自色烟等为正。冷却后，在不断同药下小心地加入20mI水，1满酚陈指示剂溶液。在继续回药下小心28
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地滴加氢氧化钠溶液（4.3），使消解液变为炭粉红色。冷却后，将溶液转移到100mL容量瓶中，用少量水洗涤凯氏烧瓶，将洗涤液也加入到同一容斑瓶内，并用水稀释到刻度。7.2空自试验
按了，1操作步骤进行，但用同体积的水代替试料，以捡测试剂和水中含续量的空自值。7.3标准典线
7.3,1标准溶波的制备
用移液管分别吸敢正磷酸盐标推溶液（4.6）5.010.015.0t20.0，25.0种30.0mL子于100m容瓶中，用水稀释到刻度。了3.2显在
用移液管分别吸取25.0mL标准溶液（7.3.1）入50mlL容量瓶内，加入10mL钮酸盐-酸盐溶波（4.5），并用水稀释至刻度。用25加L水代替标准溶液，配成一个空白溶液。1.3.3测吸光度
待每只显色溶液放置10min以后，在420nm波长处，用10mm比色，以空白溶液为参比，测定每只标谁溶波的吸光度。7.3.4绘制标准曲线
以吸光度（A）为纵坐标，磷含盘（ug/工）为横坐标，绘制吸光度对磷含量的标准曲线，吸光度和浓度之间应呈性关系，并确定曲线斜率的倒数。按7.3.1标准溶液通过显包配制的显包溶液所测的吸光度，其对应的磷含量为1.25。2.50、3.75、5.00、6.25利7.50mg/L，是50L最终体积中的磷浓度。7.4试料测定
7.4.1显色
用消解后的定容试料消解设（7.1），按7.3.2操推进行量色，7.4.2谢吸光度
以空自溶波作参比，按了7.3.3操作迹行吸光度测定。结果的表述
总磷含量按式（I）（2)让算：
总磷(P,mg/lL)=. (A- At)F×50武中A—一渗沥水试料显色辫液的吸光度，Ai空白试验显色辫液的吸光度
~——·饺谁出线斜率的倒数：
V—鎏泌水消解试料的体积，mL
总磷(P,mg/L). (C-G2×50 -
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式中C一从绘制的校推曲线上查得试料中磷的浓度，以P计，mg/LC。一一从绘制的校准曲线上查得空白试验溶液中磷的流度，以P计，功/L渗洒水消解试料的体积，mL。
9精密度与准确度
9.1对总磷含量为0.3~6.1mg/L的沥水样品，经4批平行双样测定的相对偏差小于1.3%。
9.2用β-甘油磷酸钠（Sodium—β—glycerophosphate）配成总磷浓度为49.7mg/L的标推溶液，经6次测定，相对标推偏差为0.39%，回收率为100.0%~100.6%。9.3分析含120.3mg/L总磷的渗沥水加标荐品，经5次测定，相对标准偏差为3.3%，加标国收率为94%～102%。
附加说明，
本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部城镇环境卫生技术标准归口单位上海市环境卫生管理局归口。本标准由上海市环境卫生设计科研所负责起草。本标推主要起草人庄启化、黄庆玲。本标准委托上海市环境卫生设计科研所负资解释。0
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