CJ/T 72-1999 城市污水 镉的测定 双硫腙分光光度法 CJ/T72-1999 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国城镇建设行业标准镉的测定
城市污水
双硫分光光度法
Municipal sewage-Determination of cadmium-Spectrophotometric method with dithizone1 主题内容与适用范围
本标准规定了双硫腺分光光度法测定城市污水中的镉。本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中的测定。1.1测定范围
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本法测定镉的浓度范围为 0.001～0.05mg/L，当浓度高于 0. 05mg/L时，可适当稀释后再行测定。
1.2干扰
在强碱性介质中，有酒石酸盐存在时，20mg/L铅、30mg/L锌、4mg/L锰、4mg/L铁、20 mg/L镁，对的测定无干扰。
2方法廉理
在强碱性溶液中，镉离子与双硫腺生成红色络合物，在波长518 nm处比色测定，其反应如下：H
3试剂和材料
除另有说明外，均用分析纯试剂及去离子水。3. 1 硝酸(HNOz,p=1. 40 g/mL)。3.2盐酸(HCl,p=1.19g/mL)。
3.3高氯酸(HC1O4，p=1.67g/mL），易爆物，使用时务必遵守爆炸物品的有关安全规定。3.4三氯甲烷(CHCl.)。
3. 52%(V/V)硝酸溶液
将20mL硝酸(3.1)缓慢加人到1000mL水中。3.60.2%(V/V)硝酸溶液
将 2 mL硝酸(3. 1)缓慢加人到1 000 mL水中。3.7盐酸溶液：c(HCl)=6 mol/L
中华人民共和国建设部1999-06-04批准1999-06-04实施
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500mL盐酸（3.4)用水稀至1000mL。3.8氢氧化钠溶液：c(NaOH)=6mol/L溶解240g氢氧化钠于煮沸放冷的水中，稀至1000mL。3.920%(m/V)盐酸羟胺溶液
称取 20g盐酸羟胺溶于 100mL水中。3.1040%氢氧化钠和1%氰化钾的混合溶液取400氢氧化钠和10名氰化钾溶于水中并稀释到1000mL，贮存于骤乙烯瓶中。此液剧毒，配制时应特别小心，避免活污皮肤，禁止用嘴来吸移液管。3.1140%氢氧化钠和0.05%氰化钾的混和溶液。取400g氢氧化钠和0.5g氰化钾溶于水中并稀释到1000mL，贮存于聚乙烯瓶中。3.1250%(m/V)酒石酸钾钠溶液
100 g四水酒石酸钾钠(C.H,O。KNa4H,O)溶于水中并稀释至200 mL。3. 13 2%(m/V)酒石酸溶液
20 g酒石酸(C,H.O.)溶于水中，稀释至 1 000 mL置于冰箱中保存。3.140.2%(m/V）双硫踪贮备液
取0.5多纯净双硫(CsH12N,S)溶于250mL三氟甲烷中，于冰箱中避光保存。（双硫腺提纯方法见附录A）。www.bzxz.net
3.150.01%(m/V)双硫腺溶液
将双硫踪溶液（3.14)用三氯甲烷（3.4)稀释20倍。用时现配。3.160.002%(m/V)双硫腺溶液
将双硫腺溶液（3.15)用三氟甲烷（3.4)稀释5倍左右，在510nm波长处，用三氯甲烷作参比，以10mm比色血测定其透光率，使其透光率在40±1%。用时现配。3.17镉贮备溶液：100 mg/L
准确称取含量为99.9%的金属0.1000士0.0001g或称取0.1142土0.0001名氧化（光谱纯）于100mL烧杯中，加10mL盐酸（3.7)及0.5mL硝酸（3.1)，温热至完全溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中。3.18镉标准溶液：1.00mg/L
吸取5.00mL锅贮备液（4.17)放人500mL容量瓶中，加人5mL盐酸（3.2），再用水稀释至标线，摇勾后贮于聚乙烯瓶中。
3.190.1%(m/V)百里酚蓝溶液
溶解0.1g百里酚蓝于100mL乙醇中。4仪器
4.1分光光度计。
4.2125及250mL分液漏斗。
所用玻璃器血，使用前应预先用盐酸溶液（3.7)浸泡，然后用自来水，和去离子水冲洗洁净。5样品
样品须用聚乙烯瓶采集，盛器应预先在硝酸溶液（3.5)中漫泡24h。用水洗洁后使用。样品采集后应立郎用硝酸(3. 1)调节至pH 小于 2。6分析步骤
6.1空白试验
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取100mL去离子水，按6.2.1~～6.2.4操作。用所得吸光度查得空白值。若空白值超出置信区间时，应检查原因，空白值的置信区间可按CJ26.25—91附录B确定。6.2测定
6.2.1 消解
取100mL实验室样品作为试料，加5mL硝酸（3.1），于电热板上加热消解到10mL左右，取下冷却，再加人5mL硝酸（3.1)4mL高氯酸（3.3)（如样品污染不严重，可用少量过氧化氢代替高氯酸），继续加热至溶液清澈，如溶液不清澈，可再加硝酸5mL和高氯酸2mL直至消解溶液清澈为止。最后热水溶解，过滤用硝酸溶液（3.6洗涤，定容至100mL，移人250mL分液漏斗。6.2.2pH调节
向250mL分液漏斗加人3滴百里酚蓝乙醇溶液（3.19），用氢氧化钠溶液（3.8）或盐酸溶液（3.7)，调节溶液刚至稳定的黄色，此时pH值为2.8。6.2.3萃取显色
6.2.3.1依次加人1mL酒石酸钾钠溶液（3.12)5mL氢氧化钠和氰化钾的混和溶液（3.10)，1mL盐酸羟胺溶液(3.9),每加人一种试剂后均需充分摇匀。最后加15mL双硫腺三氯甲烷溶液（3.15）,振摇1 min，此步骤应迅速进行。
6.2.3.2另取125mL分液漏斗，加人25mL冷却的酒石酸（3.13)溶液，然后放入双硫踪三氯甲烷萃取液（6.2.3.1)，用10mL三氯甲烷（3.4）洗涤250mL分液漏斗，并人125mL分液漏斗。（注意：切勿将水放人125mL分液漏斗中）。
6.2.3.3将125mL分液漏斗振摇2min后，弃去三氯甲烷层，再加人三氯甲烷（3.4）5mL，振摇1 min,奔去三氯甲烷层。
6.2.3.4依次向125mL分液漏斗中加人0.25mL盐酸羟胺（3.9),15mL双硫腺溶液（3.16)、5mL氢氧化钠和氰化钾的混和溶液（3.11），立即振摇2min，静止分层，在分液漏斗管颈中塞人一小团无脱脂棉花，将双硫腺三氯甲烷溶液滤入 30 mm 比色IⅢl中，待测定。6.2.4吸光度测量
在波长518nm处，以三氟甲烷为参比，测量吸光度。6.2.5确定锅含量
将测得的吸光度扣除空白吸光度后从工作曲线上查得含量。6.3工作曲线绘制
分别取标准溶液（3.18），0、0.25、0.50、1.00、3.00、5.00mL，用水补足到100mL，然后按6.2.1～6.2.4操作，测得的各标准吸光度扣除零标准吸光度后，绘制吸光度对镉量的曲线。7 分析结果的囊述
的浓度 c(mg/L)由下式计算
×1000
式中：m—从工作曲线上求得量，mg，V—试料体积,mL。
结果以二位有效数字表示。
8 精密度
测定含锅量为0.020mg/L标准样品，实验室内相对标准偏差为1.6%。207
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附录A
双硫腺提纯
（补充件）
称取0.5g双硫腺溶于100mL三氯甲烷中，将所得溶液在分液漏斗中加人50mL1%(V/V)氨水振摇，放人水相，重复四次，将所得水相合并，用管颈内塞人一小团脱脂棉花的漏斗过滤，以除去残余三氯甲烷，然后用盐酸或SOz酸化（用SO2酸化为宜。SO具有还原，且不会使溶液引人痕量的金属）。沉淀后的双硫腺，用三氯甲烷萃取几次（每次用15～20mL），合并萃取液，用水洗涤几次，于50℃水浴上蒸去三氯甲烷，在于燥器中干燥，保存阴暗处备用。附加说明：
本标准由中华人民共和国建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部水质标准技术归口单位中国市政工程中南设计院归口。本标准由上海市城市排水管理处、上海市城市排水监测站负资起草。本标推主要起草人张开寓。
本标准委托上海市城市排水监测站负贵解释。208
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