本标准规定了采用原子荧光光谱法测定经密闭式微波消解方法预处理后的原油中砷含量的方法。本标准适用于测定砷含量大于0.05mg/kg的原油。警告：本标准的应用可能涉及到危险物质、操作和设备，但本标准没有说明与其使用有关的所安全问题。本标准的使用者有责任制定适当的安全健康措施，并在使用之间确定出限制规章的适用范围。 SY/T 0528-2008 原油中砷含量的测定 原子荧光光谱法 SY/T0528-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 75. 040
备案号：24284—2008
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 05282008
代替SY/T (0528—1993
原油中砷含量的测定
原子荧光光谱法
Determination of arsenic in crude petroleum-Atomic fluorescence spectrometry2008—06—16 发布
国家发展和改革委员会
2008-12—01实施
SY/T0528—2008
本标准代替5Y/105281993《原油中微量砷含量测定法原子吸收光谱法木标准与SY/T0528一1993相比，主要修讨内容如下：标准名称山“原油中薇量神含鼠测定法原子吸收光谱法”改为原油中砷含盘的测定原了荧光光谱法》；
增加了前言，
-一样品的预处理方法用密闭微波消解方法代替电热板加热；一样品的检测方法用原子荧光光谱法代替原子吸收北谱法本标准出油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出并归：本标准起草单位：人庆油用工程有限公司，木标雅主要起草人：魏哲、杨帆、卢福从。本标准所代菩标准的历次版本发布情况为：-SY/T0528—1993。
原油中含量的测定
原子荧光光谱法
SY/T 0528—2008
本标推规定了采月原子荧光光谱法测定经密闭式微波消解方法预处埋后的原油中砷含量的方法本标准适用于测定神含量人」（.5g/k的原注警告：本标准的应用可能涉及到危险物质、操作和设备，但本标准没有说明与其使用有关的所有安全问题。本标准的使用者有责任制定适当的安全和健康措施，并在使用之前确定出限制规章的适用范围。
2规范性引用文件
下列文作中的条款通过个标准的引用而成为本标准的条款：凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而：鼓励根据本标准达成协议的各力研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本踪准。
GB/T4756，石油液休手T.取祥法GB/T 48+2氛
（/T6682分析实验室月水规格和试验方法GB/T3929）凉油水含量的测定滤馏法SY/T6520原油脱水试验方法压小签法3方法概要
向详品加酸经密闭微波消解方法进行预处理以后，加入硫脲一抗坏血酸混合济波使溶液中砷还源为三价砷，在酸性条件下加入硼氢化钠落液，使伸转化成态的化氢：同硼氢化钠与酸反应牛成的氢被氛气带人原子化器时，氢气被点燃并形成氩氢焰，而砷化氢借助氮气流被导人原子化器。用原子荧光光谱法定量测量样品中的础含量。4试剂和材料
4.1鼠化：光谱纯（有证的碑心素标准储备液）。4.2硝酸：优级纯。
4.3酸：优级纯.
4.4糊氢化钠：优级纯。
4.5氢氙化钠：分析纯
4.6过氧化氢：分析纯
4.7硫豚：分析纯
4.8抗坏血酸：分析纯。
4.9水：符合GB/（682二级水的技术要求，4.10氩气：符合（GH/T48-12的技术要求SY/T 0528—2008
5.1原子荧光光谱仪
5.2础空心阴极灯
5.3分析天平：感量0.1mg.
5.4具有温度掠制和程序升温功能的微被炉，5.5消解罐：最高T作压力8MP：：5.5.1内罐：100mlTFM材料（改性聚四瓶乙烯）。5.5.2外罐：PEEK材料（醚醚酶）。5.6控温机热板。
5.7烧杯：100nL...
5.8 容量: 5mT.. 100mL， 50UmL: 00mL.5.9刻度移液管：1.(ril.，2.0nL，5.0mL，10.0mL6准备工作
6.1100mg/L砷标准储备液
称取0.132g十硫酸于燥器中干燥至恒重的三氧化一砷，温热溶于1.2ml.氢氧化钊济液（100g/T)，移人 1100ml,容量瓶[。用水稀释至刻度，摇勺6.20. 1mg/L 砷标准使用液
用移液管准确移取100m.研标准催备液（或直接采月家标准物质心的砷元素标准储备液），按照10倍的体积关系（最人不可超过11h0倍），50ml/1盐较溶激逐级桥释个0.1mg/1：摇匀。
6.350mL/L盐酸溶液
量取50)m].浓盐酸，用水定容至1(0ml.。f.41g/L硼氢化钠溶液
欲波2.5g氢氧化钠溶于水中，待完个溶解后再加人5g硼氧化销，加水稀释至51X1ml.6.550g/1.硫脉一抗坏血酸混合溶液称取硫腺、抗坏血酸各g用100ml，水溶解，现用现配7试验步骤
7.1样品
7.1.1取样
段栏应按GB/工 4756 的规定执行。样品贮存于密闭工燥的容器内。7.1.2样品脱水
按（行J3/T8929的规定测定样品的水含量。当水的质量分数大丁0.5%时，应先按SY/T652的规定进行脱水。
7.1.3混勾样品
取栏前将样品充分混合均勺：对子高凝点或高粘度原油拌品，成把栏品加热至流改状态，进行混勾。
7.1.4试样的预处理
准确称取己混句的原泊样品1.4在台留丁！燥的消解罐中，注意在称敢的过程逛免样品粘在消解罐内壁上。然后用移液管分别够取12ml硝酸和2m适氧化氢。置于称好样品的消解罐内，加盖密时。将消解罐而定在密闭微波消解系统炉腔巾，雄认十挖消解罐上的温度传感器皮压力传感器2
SY/T 05282008
均已与系统连接好。间时使用5个消解罐。参照裴1中的密闭微波消解程序进行消解。待程序结束后，保持消解链在炉癸内冷即温度低丁6，将消解糟取出，缓慢池压，打开消解藻盖，澈！置丁150%控温加热板上加热使残余的酸摆发至1t=l左：冷却后转移至50)L容量瓶中，加人10ml50g/I.硫眼抗坏血酸混合溶液及2.5ml.盐酸，用水稀释至刻度：据约，待测：表1密闭微波消解程序
同时：进行牢白试验，得测
7.2标准系列溶液的配制
乃温臣
用移液管八个50ml.的容量瓶中分别加人0.00mL，0.50mL，1.00)mL，2.00ml，4.00ml.5. illrml,浓度为(. 1r1g/1. 的砷标准使用液：再向这六个容量中各加人 2. 5ml. 浓盐骏和 10tml5g/L硫味：抗坏而酸混合溶液，最后用水定容率刻度：标准系列溶液中的仲含量分别为U.(0u是/L1.(00pg L:2.0p/L..4.00ug/L, 8.00ug/1.,10.(Xiug/1.7.3工作曲线绘制
将6.3和在4听配溶液分别装人载流容器与还原剂容器（紧四氟乙烯）中，按照仪器操作千卧将原子炭光光谱仪的工作条件调节牟最佳状态，测定标准系列游液中神元素的光强度，以砷元素的荧光弛度为纵坐标：对显液度为横坐标，绘码元素工作曲绒：并检查其线性关系7.4试样的测定
将7.1.4中的白试液及试样溶液依次测定（如果试样溶液中神光素的荧光独度超出研元素工作出线的上限，应将试样溶液定量稀释全该元案工作曲线范回内再进行测定，稀释倍数为），所得试样溶没中铂片素的浓度应做空白试验的补正，在种元素工作由线上查出试样溶液中研元素的浓度：该浓度也叫根据测点的炎光强度用方幸法计算。也可使刃其他形式的读数方式，如液度古读方式，8测定结果的计算
接式（1）计算试样中伸元素的含量：=EV
试样中砷心东的含量，单位为毫克每于克（mg/kg)；t
试样济液中种元素的浓度，单位为毫克每升（Ⅱ名）：试样的质量，单签为克（g)）：试样溶淑的体积弟位为堂升（mL）：称释倍数.wwW.bzxz.Net
9重复性
按下途舰定判断试验统果的可靠性（95%置信水乎）。同-梁作件：月同·台释，在世定的操作条件下，对同试样重复测定的两个结果之差不应人SY/T 0528--2008
」下列数值：
10报告
总品神存量
0.05mg/sg0.50mg/kg
. 5irmg/k 以上
重复性
o.lomg/sg
0.20mg/kg
取重复测定两个试验结累的算术乎均值作为测定结果：结果保留到0.01mg/kg。1
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