本标准规定了用气相色谱法分析原油中正辛烷及以前烃组分的方法、试剂材料、仪器设备、取样方法、操作步骤、定性定量方法、精密度。本标准适用于测定原油中正辛烷及以前烃组分的含量，对含水原油指均相乳状液原油。 SY/T 7504-2008 原油中正辛烷及以前烃组分分析 气相色谱法 SY/T7504-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 75. 040
备案号：24433—2008
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 7504—2008
代替SY/T75041994
原油中正辛烷及以前烃组分分析气相色谱法
Determination of octane and hydrocarbon components hefore octanein crude petroleum-Gas chromatography2008—06—16发布
国家发展和改革委员会
2008—12—01实施
规范性引用文件
方法概蕊
试剂及材料
仪器　
分析步骤
定性及定量
8精密度
附录A(规范性附录）
附录B(资料性附录)
附录(资料性附录)
取样方满
iiKAoNni KAca-
SY/T 7504—2008
气相色谱仪分析原油中正辛烧及以前烃组分分析条件校正因了f文献值
SY/T 7504—2008
本标准代替SY/T7504—1994原油中l辛烷及以前烃组分分析气相色谱法》。本标准与SY/T75(4—1994相比，要修订内容如下：SY/I75041994中引用的GB/T2(0《石汕产品水分测定法》，改为GR/T8929《源油水含量的测定蒸馏法》：
SY/T75(4—1994*5.1.1FID检测限不人于1×10-\g/s（苯）噪不大于1×10A；漂移小于1×10-*A/h：线性范围大于106*改为“FIL)检测限不大」5×10-g/：噪声不人丁1×10=12A，漂移小于1×10-1A/30mi”-SY/T7504—1994中“6.2.3.1起始温度：宜为40℃”，改为“起温度：35℃”。-SY/T7504—1994中*6.2.3.3升温速率：宜为2℃/min”改为“升温速率：1.5℃/rin一增加\6.2.3.4程箱温度70℃时，升温速率为3/min。一在附录A中增加澈开体系原油取样方法。本标准的附录A为规范性附录、附录B和附录（为资料性附录。本标准出油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出并HI1。本标准负责起草单位：大庆油田工程有限公司。本标准参加起草单位：中国行油克拉玛依石化公司炼油化上研究院，本标准主要起草人：李楠、再竹叶、何怀涛、赵小峰本标准所代替标的历次版本发布情况为：-SY 7504—1985. SY/T 7504 -1994。1范围
iiiKAoNniKAca-
SY/T 7504—2008
原油中正辛烷及以前烃组分分析气相色谱法
个标准规定丁用气相色谱法分析原汕中正辛烷及以前烃组分的方法，试剂材料、仪器设备、取样方法、操作步、逆性定量方法、精密度。本标准适用丁测定原油中止辛烷及以前烃组分的含量，对含水原油指均相乳状液原油。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用丁本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可便用这些文件的最新版本。凡是不口期的引用文件，其最新版木适用十木标准。GB/T8923原油水含量的测定蒸馏法3方法概要
原油样品经预切制柱初步分离，正卒烷及以前烃组分进人分析柱进步分离成单体烃，其余审组分被反吹放空，用火焰离子化检测馨上1D检测，用内标法或登加法计算齐纽分含量。4试剂及材料
4.1葵烷：化学纯
4.26201（或同类）体：380μm~250pm：4.3色谱固定液：聚中基硅氧烷：4.42，2--基丁烷：色谱标准物质4.5玻离取样瓶：20tmL，带铅盖利硅橡胶垫片，能密时。4.6玻璃瓶封盖器，
4.7注射针头；12号、8号
4.8微量进样器：1l.或10gl
4.9注射器：30ml.
4.10氮气：纯度不低于99.99%。4.11氢气：纯度不低十9.99%。
4.12净化空气：学气无汕，压力大于0.GMPa。5仪器
5.1气相色谱仪
色谱仪成具有分流进粹器和预划割柱装置。5.1.1检测器
FII)检测限不人:5×10-g/s：噪声不大于1×1012A；漂移小于1×10-\A/30min。5.1.2柱温箱
杜箱温度控制：杆箱使用温度33℃~-300℃，控温精度土2%。SY/T 7504-2008
5.1.3色谱工作站
精度2%。
5.1.4预切割装置
具有进样室并能保持温度在150℃~-300℃之闻，配有切换阀，5.1.5色谱柱
5.1.5.1预切割托：柱长1(0cm～15cm不锈钢管仕，内径0.8cm，内装6201担休，涂渍25%聚甲基硅氧烧固定液；预切割柱和切换阅的合应能把正辛烧及更轻的组分保留，把重于正辛烷的组分反吹空。
5.1.5.2分析±：石英毛细管杜，杜长50m，内径0.2mm03红m，内涂聚甲基硅氧烷固定液5.2天平
感量0.1mg。
6分析步骤
6.1分析流程
分析流程见图1:
6.2操作条件的确定
6.2.1切换阀转换时间的确定
切换时间用正辛烷与正工烷试验确定。6.2.2载气
载气流速采用12cm/s~-15cm/。
6.2,3柱温的确定
6.2.3.1起始温度：35℃，保持时间5min。6.2.3.2终止温度：150℃，保持时间5min。6.2.3.3升温速率1.5℃/min。
6.2.3. 4杜箱温度 70℃时，升温速率为3℃/min。6.3加入内标物
按附录A取群方泌取得的玻璃取样瓶中的样晶经充分摇句后，根据原油质量加人一定量的内标物质，大约为原油样品质量的0.5%，用天平称量，精确到0.1mg，再一次摇句。6.4进样及分析
调整好仪器，用微岸进样进样，同时启动计时器，按所确定的时间转动切换阀，衍要分析的纠分全部从色谱柱流出即完成一次分概。色谱图参见附录B。7 定性及定量
7.1定性
一般用色谱标准样定性：疑难组分用保留指数或联用仪定性。7. 2定量
7.2.1内标法定量
可用2，2－二中基」烷为内标物。计算用校正因子为1。内标法计算见式（1)：
X=2:A:L×100%
式中：
组分的质量分数，以占分数表示；2
iiiKAoNniKAca
SY/T 7504—2008
a)进样气路圈
b)分析气路图
1一预切割柱；2汽化室；3—毛细管柱；4—划换阀：5—分流阀，6—电磁阀；7-检测器图1分析流程图
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原油样品质量，单位为克（g）；m.
一内标物质的质量：单位为克（g）：A,——组分i的峰面积;
A.—内标物质的峰而积；
f-…组分i的校正因子；
f.一．内标物的校正因子。
注：校止四于参见附录C。
7.2.2叠加法定量
当原油中含有少与内标物质相同的组分时，可用叠加法定量。叠加法定最需二次进样，先注人未删内标物的原油样品，再注人加内标物的原油样品。叠加法计算见式（2）：免费标准下载网bzxz
Tm. -A, -A'
\m(AT:A,-A+A)×100%
式中;
组分的质量分数，以百分数表示：试样中组分1的峰面积；
m试样中加人m,组分后，组分i的峰面积：试样中组分主邻近纽分；的峰面积；m诚样中加人m组分后，邻近组分的峰面积；原油样品质量，单位为克（g)；--—加人组分的质量，单位为克（g)。精密度
不同浓度范围的精密度见表1.
表1精密度
组分含总，为
重复性r,%
再现性R.K
9报告
0. (1--1. 15
>0.05--0. 50
取重复测定两个结果的算术均值作为试样检测结果，>0.50
C+前合计
A.1常压密闭原油取样
A.I.1取样容器
Tii KAoNni KAca-
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附录A
（规范性附录）
职样方法
用20sl.玻璃取样瓶，加入7mL-10mL奚烷。密封后，用30ml.医用注射器抛点空，使取样瓶内压力小丁瓶外正力，用人平称量，精确到0.1m，质量为m1。A.1.2取样步骤
A，1.2.1、打开取样阀门」，放掉死油，关女阀门I，在取样口.上安装双卡套通球阀。球阀一侧安装注射针头，另一侧安装2m～3m长高压橡皮管。打开取样阀门及二通球阀阀门，使汕从像皮管中流出，见图A.1。将取样用的玻璃取样瓶连接在三通球阀另一侧的注射针头上，快速转动球阅180°，使油改变流动方向进人最样瓶，取油样3么~-4g后，将球阀转回原位置，使油继续从橡皮管中流出，见图A.2。重复上述少骤，取两个平行样，同时取100mL油样按GB/T8929测定含水量以便计算时使用，图A.1放空流程
A.1.2.2用天平称量取样后的样品瓶，精确到(l.1mg，质量为m。计算得到样品质量m。 =m2 m
A.1.2.3样品存政在室内阴凉处，室温不应超过20%℃．最好放入冷藏箱内，并尽快分析A2承压密闭原油取样
A.2.1取样器
双阀钢瓶承压取样器，容积500nml，如图A.3所示。5
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A,2.2取样步骤
接般样口
取样流程
1—球形闷：2取样瓶体；3—硅橡胶封垫；4—压帽；5—搅拌钢片图A.3双阀钢瓶承压取样器结构简图A,2、2.1将取样钢瓶的一端与取样口连接，使原汕充满钢瓶并效出-部分原油，关闭取样钢瓶出口阀，然后关闭钢瓶的人「1阀，从管道上取下钢瓶，从钢瓶的下部放掉约5%体积的原油。A.2.2.2将取好的样品存放在阴源处。A.2.3原油样品的稀释和转移
根据原油样品的性质，采取升温或不升温转样。在升温时，温度不得高于取样点的原油温，将双阀取样钢搬中的样品转移至20uL有溶剂的坡璃取样瓶内，称重步骤同A.1。A,3散开体系原油取样
A.3.1取样容器
同A.1.1.
A,3.2取样步骤
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直接用30mL医用注射器在装有原油的容器中捆取一定尽的样品，迅速注入20ml.有游剂的玻璃取样瓶内，称重步骤同A.1。
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附景B
(资料性附录）
气相色谱仪分析原油中正辛烷及以前烃组分分析条件以表B.1条操作测定原油正卡烷及以前烃组分所得色谱图见图B.1。10
1—甲烷，2—乙烷，3—丙烷，4—异1烷；5—正丁烷；6-异戊烷：7正戊烷；8—2，2二甲基丁烷，9坏戊烷；10—2：甲基戊烷，11-—3-甲基戊烷，12—小己烷；132，2-二巾基戊烧；14—甲共环戊烷：152,4 -—中基戊烷；16—苯；17—3，3-二甲基烷：18 环已烷；19—2-中基已烷，20—2,3 -—甲基戊烷；21—1，1-二甲基环戊烷；223-甲基已烷：23—1，顺-3二甲苯环戊烷；243-乙基戊烷；25—2，2，4-三甲基戊烷；26正庚烷：27—中基环己烷；28—1，顺-2--甲基环戊烷；29 2，2——甲基己烷：30—1，1，3-三甲基环戊烷：311，反-2反，反-4-中基环戊烷；32—乙基环戊烷，332.5-二巾基己烷，34—2，4-—甲基己烷；35-1，反-2，顶，3-三巾基环戊烷：36—3，3：二甲苯已烷：372，3，4-三甲莓戊烷：38—甲苯；39—2-基-3-乙基戊烷+40—3-甲基庚烷：41—1，1-—甲基环己烷,42 1-巾基-反-3-乙基环戊烷i 43—1-甲基 -反 -2-乙基环戊烷；44—1 -甲基 1 乙基环戊烷；45-2，2，4=甲基戊烷；46—正辛烷图B.1原油C~C色谱图
检测器温度
汽化室温度
分流比
柱前压力
尾吹气Nz流速
燃气112流速
功燃空气流速
1气相色谱仪操作参考条件
300℃
30 : 1
30ml./nin
40mL/min
30心mL/min
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