SH/T 1147-2008 工业芳烃中微量硫的测定 微库仑法 SH/T1147-2008 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 71.080.15
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1147-2008
代替SH/T1147-1992
工业芳烃中微量硫的测定
微库仑法
Aromatic hydrocarbons for industrial use-Determination of trace quantities of sulfur-Microcoulometricmethod
西石纪业教春
2008-04-23发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2008-10-01实施
SH/T1147--2008
本标准对SH/T1147-—1992(2000)《工业用乙苯中微量硫的测定微库仑法》进行了修订。
本标准对SH/T1147—1992（2000）的主要修订内容为：更改了标准的名称，扩大了标准的适用范围；取消了仪器的具体型号及操作条件；-增加了标准物质二苯并噻吩、二丁基二硫醚及相应溶剂，取消了溶剂正庚烷；重新确定了重复性限(\)。
本标准自实施之日起，同时代替SH/T1147—1992（2000）。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分会（SAC/TC63/SC4）归口。本标准起草单位：上海石油化工研究院。本标准主要起草人：乔林祥、张育红。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：首版为GB8228—1987，于1987年11月发布，清理整顿中转为SH/T1147—1992。1范围
工业芳烃中微量硫的测定
微库仑法
SH/T1147—2008
1.1本标准规定了工业芳烃中的微量有机硫的微库仑测定法。本标准适用于工业芳烃中有机硫含量在0.5mg/kg~100mg/kg范围的试样。本标准不适用于总卤索含量大于硫含量的10倍、总氮含量大于硫含量的1000倍、金属（如镍、钒、铅等）总量大于500mg/kg的芳烃试样。1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标推。
CB/T3723工业用化学产品采样安全通则（GB/T3723—1999，IS03165:1976，idt）GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，ISO3696:1987，NEQ）GB/T8170数值修约规则
3方法提要
将试样注入燃烧管，与氧气混合并燃烧，试样中的有机硫转化为二氧化硫，由载气带人滴定池，与电解液中的I，离子发生反应（，+SO,+H,0-→SO，+3I+2H*），消耗的I离子由微库仑计通过电解补充（3I-→I+2e），根据反应所需电量，按照法拉第电解定律计算出试样中的硫含量。
4试剂与材料
载气：氮气、氩气或氨气，纯度≥99.5%（体积分数）。反应气：氧气，纯度≥99.5%（体积分数）。4.2
微量注射器：按照仪器制造商推荐的要求进行选择。4.3
电解液：按照仪器制造商推荐的要求配制。4.4
蒸馅水：符合CB/T6682规定的三级水。4.5
4.6标准物质：二苯并噻盼(C.H,C.H,S)、噻盼(C,H,S)或二丁基二硫醚(C.H,C,H,S）等，纯度≥98%（质量分数）。
4.7溶剂：可选用甲苯、对二甲苯、异辛烷等溶剂。注意对这些溶剂所含的硫进行空白修正。注：若采用二苯并噻吩为标准物质，应选用甲苯、对二中苯等芳烃作溶剂。5仪器
微库仑计：用于测量参比一测量电极对电位差，并将该电位差与偏压进行比较，放大此差值5.1
SH/T11472008
至电解电极对产生电流，微库仑计输出电压信号与电解电流成正比。5.2加热炉：具有一至三个炉温控制段。5.3燃烧管：石英制成，其结能满定试样在炉的前端汽化后，被载气携带至燃烧区，并在有氧条件下燃烧。燃烧管的送凸端必须配置带有俩望的进样口，用于注入试样。进口端还必须配有支管，以供导人氧气和载气。然烧管应有足够的容积，以确保试样完全燃烧。真他能保证试样完全燃烧，满足所需最低检血限要求的燃烧管也可使用。5.4滴定池：配标两对电极，其中参比－测量电极对用于指示I；离浓度变化电解电极对用于保持巧离子淡。滴池还应配有一个电磁搅拌器以及一个与燃烧管送接的进气5.5干燥管：按秘器制造商推荐的要求加装干燥剂。5.6
自动进样装置！能调节并能保持恒定的进样速度。记绿装置：
克海微升
爽敏度为ImV的记录仪，或库仑积分仪、库仑数据处理机。23和GB/T6680规定的安全与技术要求采取样品。液的配制：
寸应选用合适的有机硫标准物质及溶剂，以使其滞点及化学结构与试样接近。
准储备液的配制（硫含量约500gL）：在100mL容量瓶内加人少量高纯度溶剂确称取标准物质二苯并噻盼0.29g（或赚粉0.13g、二丁期二硫醚0.14号），称准至移至容量瓶内
g/μL）。
加人溶剂至辨度，按式（1）计算标准储备液的硫含量c，单位为内Co
准物质的质量，单位为克（g）；X10
标推物质中的硫含量，%（质量分数）；100
溶剂的体积，单位为升（mL）。标准落液的配制：
用落剂（）将标准储备液（7.1.1）稀释为一系列浓度的碗标准溶液，供分新试样时测定回收率使用
注：可采用市售的与被测试样硫含量相近的液体有机标样。7.2仪器能备
按仪器说明书的要求安装仪器，更换燃烧管进棒口的耐热隔垫。开启钢瓶并调节氧气和载7.2.1
气至试验所需流量。
用电解液冰洗滴定池，仔细排除侧臂中气泡，加人电解液至推荐液面高度7.2.2
将燃烧管出口税滴定池人口缠上保温带，保持燃烧管出口温度高于100%7.2.3
以防止水汽冷
凝。或在燃烧管出加装不燥管55)用于不断捕集水汽而使其它不凝气体进入橘定池。7.2.4
调节搅拌速度电解减产生轻微旋涡为宜。上，调节炉温和真他参数至所需操作条件。将电极正确连接到微库计
注：微库仑仪的偏压、增益、燃烧管温度气体流速和进样速度等测试条伴对测定结果均有影响，应根据仪器说明书要求和仪器响应状况对测试条件进行优化。8试验步骤
每次分析需用与待测试样硫含量相近的硫标准溶液进行校正。SH/T1147—2008
用微量注射器吸取适量的标准溶液（7.1.2），小心消除气泡，记下注射器中液体的体积进样后，记下注射器中剩余的液体体积V2。两个读数之差就是注入的标准溶液体积。硫的回收率F(%）按式(2）计算：F
式中：
c, (V+- V2)
微库仑计滴定出的硫量，单位为纳克（ng）；V,-V,—注人标准溶液的体积，单位为微升（μL)；ci—标准溶液的浓度，单位为纳克每微升(ng/μL）。每个标准溶液至少重复测定二次，取其算术平均值作为回收率。注：若自行配制标准溶液，在测定硫的回收率时应注意扣除溶剂中硫的空白值。(2)
8.2如果回收率低于仪器制造商推荐的最低回收率要求，应按照仪器说明书检查仪器系统，必要时可重新制备电解液、电极溶液，或配制标准溶液，或重新设定仪器参数。8.3用待测试样清洗注射器3~5次，按8.1的操作步骤注入适量试样，记录微库仑计读数。重复测定二次。
9分析结果的表述
9.1计算
试样中的有机硫含量w，单位为毫克每干克（mg/kg），按式（3）计算：wbzxZ.net
式中：
(V,-V2).F.p
微库仑计滴定出的硫量，单位为纳克（ng）；V.- V.-
注人试样的体积，单位为微升（μL)；标准溶液的回收率，%；
试验温度下试样的密度，单位为克每毫升（g/mL）。（3)
9.2以二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果；按GB/T8170规定进行数值修约，精确至0.1mg/kg。
10精密度
重复性
在同一实验室，由同一操作员使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的二次独立测试结果的绝对差值，不应超过下列重复性限（），以超过重复性限(r)的情况不超过5%为前提。硫含量
0.5mg/kg≤w≤5mg/kg
w>5mg/kg
11报告
报告应包括下列内容：
平均值的10%
a）有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。b）本标准代号。
SH/T 1147 —
c）分析结果。
d）测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。e）分析人员的姓名及分析日期等。中华人民共和国石油化工
行业标准
工业芳烃中微量硫的测定
微库仑法
SH/T1147—2008
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开本880×1230
1/16印张0.5字数10千字
2008年10月第1版2008年10月第1次印刷*
书号：1580229-305
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