本标准规定了用于牙科的以聚合物为基质的充填、修复和粘固材料的要求。该材料经机械混合、人工混合或在口腔内、外采用外加能量等方式激活后，直接或间接用于齿龋洞修复。 YY 1042-2003 牙科学 聚合物基充填、修复和粘固材料 YY1042-2003 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 11. 060. 10
中华人民共和国医药行业标准
YY1042—2003
代替YY91042—1999
牙科学
聚合物基充填、修复和粘固材料Dentistry-Polymer-based filling,restorative and luting materials（ISO4049.2000,MOD）
2003-06-20发布
国家食品药品监督管理局
2004-01-01实施
牙科学
中华人民共和国医药
行业标准
聚合物基充填、修复和粘固材料YY1042--2003
中国标准出版社出版
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反2004年1月第一次印刷
2004年1月第一版
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书号：155066·2-15416
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本标准修改采用ISO4049：2000《牙科学本标准与该国际标准的主要差异如下：删除“前言”和“引言”。
YY1042—2003
聚合物基质充填、修复和粘固材料》（英文版）。规范性引用文件的引导语采用GB/T1.1—2000中的有关部分取代ISO4049中相应的内容。按照“规范性引用文件在标准中被规范性引用”的原则，由于ISO8601：1988在本标准中未被规范引用，故本标准未将其列入规范性引用文件。删除“规范性引用文件”中“ISO3696：1987”。并在本标准中以“蒸馏水或去离子水”替代“ISO3696：1987”中被引用的\2级水”。在参考文献中将\ISO7405：1997”以YY/T0268—2001《牙科学用于口腔的医疗器械生物相容性临床前评价第一单元评价与试验项目选择》代之，将“ISO10993-1”以GB/T16886.12001医疗器械生物学评价第1部分：评价与试验》代之。在“8标签、标志、包装及生产厂提供说明书的要求”中增加了“8.4中文标志应符合国家法律法规的规定。”
“7试验方法”的章标题，修改为“7试验方法和检验规则”。本标准与YY91042-1999《牙科复合树脂充填材料》主要变化如下：标准名称由“牙科复合树脂充填材料”改为“聚合物基充填、修复和粘固材料。”-原标准中吸水值最大值为50#g/mm，修订后标准中吸水值最大值为40μg/mm。原标准中溶解值最大值为5ug/mm，修订后标准中溶解值最大值为7.5μg/mm。标准范围中增加了“粘固材料”及其“薄膜厚度”的要求和试验方法。在充填、修复材料的要求和试验方法中增加了“X线阻射性能”。“检验规则”与“试验方法”的内容合为一章叙述，章标题为“试验方法和检验规则”。本标准的附录A为资料性附录。
本标准由国家食品药品监督管理局提出。本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会归口。本标准由国家食品药品监督管理局北大医疗器械质量监督检验中心负责起草。本标准主要起草人：刘文一、张研。本标准废除标准的历次版本发布情况：GB11747-1989;
YY91042—1999。
1范围
牙科学聚合物基充填、修复和粘固材料YY1042—2003
本标准规定了用于牙科的以聚合物为基质的充填、修复和粘固材料的要求。该类材料经机械混合、人工混合或在口腔内/口腔外采用外加能量等方式激活后，便可直接或间接用于牙齿洞的修复。本标准所涵盖的粘固材料是指用于粘固、固定修复体（例如：嵌体，高嵌体、贴面、冠和桥等）的材料。本标准不涵盖树脂基冠桥材料（ISO10477)和用于防龋的树脂基窝沟封闭剂材料（ISO6874)。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ISO3665：1996摄影术—口腔内齿科X光片—技术规范ISO7491：1999牙科材料-—牙科材料色稳定性测定方法3术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
遮色粘固材料opaquerlutingmaterial增强着色的聚合物基粘固材料，用于遮盖下方的牙齿结构。3.2
遮色剂opaque
聚合物基修复材料中的避光物质，用来减少其透明度。4分类
在本标准中，牙科聚合物基修复材料按以下方法分型a）I型：生产厂规定用于涉及到牙合面修复的聚合物基充填和修复材料。b）Ⅱ型：除I型以外其他的聚合物基充填和修复材料。注聚合物基粘固材料不分型。
牙科聚合物基充填、修复和粘固材料分为以下三类，I类：通过调和引发剂和催化剂，使其固化的材料（自凝材料）。I类：通过外部能源如蓝光和热，使其固化的材料（外部能量激活材料）。可再分为：
1）1组：在口腔内完成的外部能量激活材料。2）2组：在口腔外完成的外部能量激活材料。制作完成后再粘固到待修复部位。若生产厂规定某些材料同时归属于第1组和第2组，那么此材料应同时满足两组的要求。注：Ⅱ型粘固材料仅属于第1组。Ⅲ类：通过外部能量可使其固化，同时又具有自凝机制的材料[双重固化材料；见8.3e)。YY1042—2003
5要求
5.1生物相容性
见YY/T0268-2001。
5.2理化性能
5.2.1一般要求
若生产厂提供多种色调的充填和修复材料，每种色调，包括遮色剂在内的材料，均应能满足相应型号和类别材料的环境光线敏感性（5.2.7）、固化深度（5.2.8）、色调（5.3）和颜色稳定性（5.4）的各项要求。为了满足使用者的要求，使用中，材料可以调色和混合，材料单独使用和按推荐的最大比例调色和混合后使用，均应符合要求[见8.3d)]。同样，若生产厂提供多种色调的粘固材料，每种色调，包括色粘固材料在内，均应符合固化深度(5.2.8)的全部要求。除生产厂有规定外，粘固材料无需测试色稳定性（5.4)。对于5.2和5.5中的其他要求，只需检测一个有代表性色调的粘固、充填和修复材料。代表性色调可以是生产厂归类为“通用型”的材料，若无此种分类，则以Vita色调分类中“A3”对应的色调作为代表性色调。
5.2.2粘固材料的薄膜厚度
按照7.5测定，粘固材料的薄膜厚度不应大于生产厂规定值10μm以上。无论生产厂对粘固材料的薄膜厚度是否有规定，薄膜厚度值均不应大于50μm。5.2.3I类和Ⅲ类充填和修复材料的工作时间按照7.6测定，I类和Ⅲ类充填和修复材料的工作时间应不小于90s。5.2.41类和Ⅲ类粘固材料的工作时间根据7.7测定，材料应能形成薄层。在薄层形成过程中，其均匀性不应有可察觉的变化。5.2.5I类材料的固化时间
按照7.8测定，I类充填和修复材料的固化时间应不大于5min，I类粘固材料固化时间应不大于10min。
5.2.6Ⅲ类材料的固化时间
按照7.8测定，固化时间应不大于10min。5.2.7I型材料对环境光线的敏感性按照7.9测定，材料应保持物理均匀性。5.2.8Ⅱ类材料的固化深度
按照7.10测定，生产厂标明作为遮色剂的Ⅱ类充填和修复材料，其固化深度应不小于1mm，而其他充填和修复材料应不小于1.5mm。按照7.10测定，生产厂规定作为遮色的粘固材料，其固化深度应不小于0.5mm。其他材料应不小于1.5mm。
遮色粘固材料以外的其他粘固材料的固化深度，应不得比生产厂的规定值小0.5mm以上。5.2.9I型和Ⅱ型材料挠曲强度
按照7.11测定，I型和Ⅱ型材料的挠曲强度应等于或大于表1规定的极限值。5.2.10吸水值和溶解值
按照7.12测定：
a）所有材料的吸水值应小于或等于40μg/mm；b）所有材料的溶解值应小于或等于7.5μg/mm。2
挠曲强度的最小值
Ⅱ类1组
Ⅱ类2组
Ⅱ类1组
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100MPa
5.3充填和修复材料的色调
按照7.13和ISO7491评定，固化后材料的色调应接近生产厂家提供的比色板。如果生产厂未提供比色板，则需指定一个商业上可以使用的比色板，能用来评定这项要求[见8.31)7。另外，用肉眼观察，固化后的材料应着色均勾。5.4浸水照射后的色稳定性
按照7.13和ISO7491测定，充填和修复材料的色泽只能有轻微的变化。粘固材料的色稳定性，仅在生产厂对色稳定性提出要求时，才予以测试。若要求，则按照7.13和ISO7491测试，其色泽只允许有轻微的变化。
5.5X射线阻射性
若生产厂规定材料具有X射线阻射性［见8.2.3h)]，按照7.14测定，其X射线阻射性应等于或大于与材料同等厚度的铝板，并且不小于生产厂规定值的0.5mm以上。若材料是否符合要求出现争议时，应采用方法A（7.14.2，7.14.3，7.14.4）进行判定表2充填材料和修复材料的物理和化学性能（挠曲强度最小值见表1）要
材料类别
工作时间
(5.2.3)/s
固化时间
(5.2.5、5.2.6)/min
固化深度
<5.2.8)/mm
1(遍色剂）
1.5（其他）
吸水值
溶解值
(5.2.10)/（ug/mm）(5.2.10)/（μg/mm）最大
所有材料的值不低于生产厂规定值0.5mm以上。表3粘固材料的物理和化学性能
材料类别
薄膜厚度
(5.2.2)/μm
工作时间
(5.2.4)/s
固化时间
(5.2.5,5.2.6)/
固化深度
(5.2.8)/mm
0.5（遮色粘固
材料）1.5（其他
测试值不得大于生产厂规定值10 um以上。避色粘固材料以外的其他材料的值，应不低于生产厂规定值0.5mm以上。吸水值
(5.2.10)/
(ug/mrn)
溶解值
(5.2.10)/
（gg/mm）
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6抽样
从同批号零售包装中抽取试验所需足够量样品。必要时，增加供重复试验样品。注：足够量应为50g。
7试验方法和检验规则
出厂检验的项目的确定、周期检验的项目和周期的确定由生产厂根据质量管理体系自行规定。7.1水
蒸馏水或去离子水。
7.2试验环境
除生产厂另有规定外，全部试样应在（23士1)℃、相对湿度30%以上的环境下制备。若为冷藏保存的材料，试验前应使其达到（23士1)℃。Ⅲ类材料的工作时间（见7.6)和固化时间（见7.8），应在无激活反应条件下进行。环境中的自然光和人造光源均能使材料激活。为了控制光线，试验应在有黄色滤光片过滤光源的暗房中进行。7.3肉眼观察
肉眼观察应符合第8章的要求。
7.4试样制备
制备Ⅱ类和Ⅲ类材料试样，应参照生产厂说明书[见8.3e中规定或推荐使用的光源，确保光源满足使用条件。
按照生产厂说明书和7.2的试验环境要求，对材料进行调和或用其他方法制备试样。在7.11至7.14试验中，要求试样完全固化。确保从模具中所取出的试样结构均匀，这是非常重要的。为此，肉眼观察，试样中不应有孔隙、裂隙和气泡产生。一些聚合物基材料，尤其是某些粘固材料，与贱金属有化学亲合力，使得试样从金属模具中难以取出。因此，应注意生产厂（见8.3）提供的有关这种特性的信息。若材料有这种特性，则制备试样的模具应由非金属材料如高密度聚乙烯制成。7.5粘固材料薄膜厚度的测量
7.5.1器具
7.5.1.1正方形或圆形光学玻璃板两片两片玻璃板之间的接触面积应为（200士25）mm，玻璃板厚度应均匀，且不小于5mm。
注：重复使用的玻璃板，可在其表面涂一层对材料薄膜厚度无影响的脱模剂。7.5.1.2加荷装置如图1所示，或等效装置。该装置通过玻璃板对试样垂直施加（150士2)N力。加荷头附在加荷杆底端，其端面与底座平行且为水平。加荷力均匀且无旋转。注：用定位装置辅助玻璃板定位。圆形玻璃板，在定位装置的底座上安装3个垂直定位销；正方形玻璃板，在其定位装置的底座上安装4个垂直定位销（见图2）。7.5.1.3光源（用于Ⅱ类和Ⅲ类材料）按照生产厂推荐适用于材料试验的光源。7.5.1.4于分表或等效测量器具，精度为1μm。7.5.2步骤
7.5.2.1预备阶段
用干分表测量两光学玻璃板紧密接触时的厚度，测量精度为1μm（读作A）。移开上玻璃板，将按照生产厂说明书制备的试验材料0.02mL~0.1mL放置在下玻璃板中心，并使加荷头对准下玻璃板中心位置。将上玻璃板沿原测量方向放置在试验材料上。定位销有助于玻璃板定位（图2)。7.5.2.2I类材料
I类材料调和后（60士2)s，通过上玻璃板，沿垂直方向向试样中心施加(150土2)N力，使试样完全4
试样，
玻璃板。
图1测量薄膜厚度的加荷装置（7.5）YY1042—2003
充满两个玻璃板之间的空间，保持（180土10)s。至少在调和开始10min后，将其从加荷装置上移出，测量两玻璃板及试样薄膜总厚度（读作B）。记录读数A和读数B的差值，精确到1μm，作为粘固材料的薄膜厚度。上述试验共进行5次。
7.5.2.3Ⅱ类和Ⅲ类材料
在Ⅱ类材料取出或Ⅱ类材料调和后，立即通过上玻璃板，沿垂直方向向试样中心施加（150士2)N力，使试样能完全充满两片玻璃板之间的空间，保持（180土10）s。卸下载荷，通过上玻璃板中央对试样进行照射，照射时间两倍于推荐光照时间。注：照射的目的不是要使材料全部固化，而是稳定试样便于测量。对Ⅱ类和Ⅲ类材料照射后，将玻璃板从加荷装置上移出，测量两玻璃板及试样薄膜的总厚度(读作B)。下载标准就来标准下载网
记录读数A和读数B的差值，精确到1μm，作为粘固材料的薄膜厚度。上述试验共进行5次。
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直径d略微超过玻璃片直径。
销钉的高度h是单片玻璃板厚度的1.5倍。图2玻璃板定位装置（7.5.1.2）7.5.3试验结果判定
记录五个试样的薄膜厚度，试验结果判定如下：至少有4个值小于或等于50μm，则认为此材料符合5.2.2的第二项要求。a)
b）若有3个或3个以上的值大于50μm，则认为此材料不符合标准要求。若只有3个值小于或等于50μm，则应重复试验。第二次试验中，若有1个或1个以上的值大于50um，则认为此材料不符合标准要求。d）若生产厂规定薄膜厚度值。5个测试值中至少有4个不大于规定值10μm以上，则认为此材料符合5.2.2的第一项要求。
7.6I类和Ⅲ类充填和修复材料的工作时间7.6.1器具
7.6.1.1热电偶测试器具如图3所示。该器具由聚酰胺（或类似材料）底座B和安装在上面的聚乙烯管A（或类似材料）组成。底座B的孔中装有一个不锈钢管C，不锈钢管中装有一个性能稳定的热电偶D。管A长8mm，直径4mm，壁厚1mm。B与A连接部分的直径为4mm，高为2mm。AB组合后形成一个高6mm、直径4mm的试样槽。为了便于试样的取出，热电偶D的顶部做成圆锥状，嵌入试样槽1mm。上述尺寸的允许误差为士0.1mm。热电偶丝由直径(0.2土0.05)mm，能指示试样固化中温度变化的材料（例姐，铜、康铜）制成，其精度为0.1℃。将热电偶与一台记录温度的仪器（例如，伏特计或记录仪）连接。7.6.2步骤
按照生产厂的说明书（见8.3)制备试验材料，并从调和开始计时。将上述器具保持在（23土1)℃的环境中。在调和开始30s后，将调和后的材料放入试样槽中，记录材料的温度to，并持续记录材料的温度至最高值。
图4为典型的记录曲线。一巨材料放人管A，温度立刻上升至t，然后下降直至稳定在to。随后温度又开始上升，温度开始上升的点，表示固化反应开始，即工作时间的结束。由（to士0.1)℃做一条水平基线即可获得此点，水平基线与曲线上升段的交点所对应的时间为工作时间T。测试结果与温度密切相关，在允许的温度范围内的微小温度变化可造成试验结果有几秒钟的差异。从调和开始至温度开始上升记为工作时间T。
上述试验共测试5次。
一聚乙烯管；
聚酰胺底座：
一不锈钢管：
一热电偶圆锥测头。
一调和开始时间；
一播入时间
图3工作时间和固化时间测定器具YY1042-—2003
单位为毫米
注：本示意图表明为电偶插人时的温度，t为电偶插入材料后温度立即上升的温度。温度开始上升点是固化反应的开始即工作时间的结束。记为工作时间T。图4工作时间的测定曲线（7.6.2)YY1042—2003
7.6.3试验结果判定
a）5个试样中，至少有4个等于或大于90s，则认为此材料符合5.2.3的要求。b）5个试样中，有3个或3个以上小于90s，则认为此材料不符合5.2.3的要求。c）5个试样中，只有3个等于或大于90s，应重新试验。在第二次试验的结果中，有1个或1个以上的结果小于90s，则认为此材料不符合.5.2.3的要求。7.7I类和Ⅲ类粘固材料的工作时间7.7.1器具
7.7.1.12片载玻片
7.7.1.2计时器，精度为1s。
7.7.2步骤
在调和后60s，将质量约30mg的材料团块放在第个载玻片上（7.7.1.1)，立即再将第二个载玻片放在材料上并压挤，使材料形成薄层。肉眼观察材料是否具有物理均匀性。注：试验中，材料开始固化时，试样会出现裂、气泡。对于快速固化的材料，粘度增加，会影响薄层形成。上述试验再重复两次。每次试验使用新的样品。记录三次试验的结果。7.7.3试验结果判定
肉眼观察，三个试样都能保持物理均匀性并形成薄层，则认为此材料符合5.2.4的要求。7.8I类和Ⅲ类材料的固化时间
7.8.1测定I类和Ⅲ类充填和修复材料固化时间的器具7.8.1.1热电偶测试器具见7.6.1.1的规定，7.8.2测定I类和Ⅲ类粘固材料固化时间的器具7.8.2.1热电偶测试器具见7.6.1.1的规定，除A管的长度改为6mm，形成试样槽高度为4mm外，其他尺寸同7.6.1.1的规定。
7.8.3步骤
除器具保持在温度为（37士1)℃的环境中外，其余同7.6.2的规定。测量从开始调和至温度达到最大值的时间（见图5），由曲线的最高点平行横坐标反向延长线与温度直线上升的延长线的交点所对应的横坐标，记为固化时间T，。上述试验共测试5次。
7.8.4试验结果判定
7.8.4.1I类材料
试验结果判定如下：
a）5个试样中，至少有4个充填和修复材料不超过5min，粘固材料不超过10min，则认为此材料符合5.2.5的要求。
b）5个试样中，有3个或3个以上充填和修复材料超过5min，粘固材料超过10min，则认为此材料不符合5.2.5的要求。
c）5个试样中，只有3个充填和修复材料不超过5min，粘固材料不超过10min应重新测试。在第二次测试的结果中，有1个或1个以上充填和修复材料超过5min，粘固材料超过10min，则认为此材料不符合5.2.5的要求。7.8.4.2Ⅲ类材料
试验结果判定如下：
a）5个试样中，至少有4个等于或小于10min，则认为此材料符合5.2.6的要求。b）5个试样中，有3个或3个以上超过10min，则认为此材料不符合5.2.6的要求。c）5个试样中，只有3个等于或小于10min，应重复测试。在第二次测试结果中，有1个或1个以上超过10min，则认为此材料不符合5.2.6的要求。8
1调和开始时间。
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注：从曲线最大值处作平行于横坐标的反向延长线与其温度直线上升部分的延长线的交点，得到固化时间T.。图5固化时间的测定（7.8.3）
7.9Ⅱ类材料环境光线的敏感性
7.9.1器具
7.9.1.1氙灯或装有颜色转换滤光片和紫外线滤光片的等效光源（例如口腔灯）（符合ISO7491要求）。
额色转换滤光片由厚度为3mm的钢（硬）化玻璃制成，其透射率如图6所示。其内部透射率与图6所示曲线比较，二者的相对误差应该在士10%范围内。紫外线滤光片由硼硅酸盐玻璃制成，对300nm以下光波的透射率应小于1%，对370nm以上的光波透射率应大于90%。使用滤光片的目的是改变氙灯光谱，使其等效接近口腔灯的光谱。应对滤光片和光源进行定期检查，以确保色温保持在3600K至6500K之间。7.9.1.22片载玻片
7.9.1.3照度测试仪器，例如能测试(8000±1000)1x的照度计。7.9.1.4可调节的工作台
7.9.1.5无反射的黑色罩，用于覆盖照度计。注：防止照度计的反射光线对试样观察的干扰。7.9.1.6计时器，精度为1s。
7.9.2步骤
在暗室中，将照度计（7.9.1.3)放在氙灯下。氙灯配有颜色转换滤光片和紫外线滤光片（7.9.1.1。其悬挂高度能保证上方氙灯在工作台上的照度为（8000土1000)Ix。【可调节工作台（7.9.1.4)应满足求用无反射黑色罩（7.9.1.5）覆盖照度计。将质量约30mg的材料团块放置在载玻片（7.9.1.2)上，然后移到照度计上，光照射（60士5）s。将带有试样的载玻片从照射区移出，立即用第二张载玻片压挤材料，形成一薄层。
肉眼观察材料是否具有物理均勾性。注：试验中，如果材料开始固化，薄层上便出现裂缝、孔隙。将试样与未被照射的试样进行比较，有助于观察。
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