YY 0035-1991
基本信息
标准号:
YY 0035-1991
中文名称:食品添加剂葡萄糖酸亚铁
标准类别:医药行业标准(YY)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
食品
添加剂
葡萄糖
亚铁
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
YY 0035-1991.
4.6.2检查方法
溶解样品500 mg于水10 mL中,温热,加入6 mol/L氨溶液1 mL使溶液呈碱性,通入硫化氢气体沉淀铁离子,静置30min.过滤,以水10mL分二次洗涤,合并滤液洗涤液,用盐酸酸化,再加入3mol/L盐酸溶液2mL,煮沸,直至蒸气不使润湿的乙酸铅试纸变黑,继续煮沸使溶液体积约为10mL,冷却,加入10.5%碳酸钠溶液5mL.和水20mL,过滤,滤液加水稀释至100mL。吸取溶液5mL,加入斐林溶液2mL,煮沸1min不得产生红色沉淀。
4.7汞的测定
4.7.1试剂和溶 液
4.7.1.11%硝酸溶液:取硝酸(GB626)1mL,加水稀释至100mL。
4.7.1.225%柠檬酸 三钠溶液:取柠檬酸三钠(HG 3- - 1298)25 g,加水溶解并稀释至100 mL。
4.7.1.320% 盐酸羟胺溶液:取盐酸羟胺(GB 6685)20 g,加水溶解并稀释至100 mL.
4.7.1.4氢氧化钠乙二胺四乙酸二钠溶液:8%氢氧化钠(GB 629)(W/V ) : 5%乙二胺四乙酸二钠(GB 1401)( W/V )=19: 1。
4.7.1.5双硫腙使 用液:采用GB 8449中规定方法配制。
4.7.1.6汞标准溶液:精密称取经干燥器干燥过的二氯化汞0.1354g,加0.5mol/L硫酸溶液使其溶解后,移入100 mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1 mg汞。
4.7.1.7汞标准使用溶液;吸取1.0mL汞标准溶液,置于100mL容量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液稀释至刻度,此溶液每毫升相当于10名汞。再吸取此液5.0mL于50mL容量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1峻汞。
4.7.2样品溶液
称取样品2.5g加1%硝酸溶液溶解并稀释至50. 0 mL。
4.7.3测定方法
精密吸取4.7.2样品溶液20. 0 mL(相当于样品1.0g),置125 mL分液漏斗中,加1%硝酸溶液30 mL,
精密吸取汞标准使用液0. 0.1.0、2.0.3.0.4.0、5.0 mL(相当于汞0、1、2.3、4、5ug),置于125 mL分液漏斗中,加1%硝酸溶液至30mL。
于样品溶液、汞标准溶液和试剂空白液中各加25%柠檬酸钠溶液20mL,20%盐酸羟胺1mL,摇匀,加入双硫腙使用液10. 0 mL,剧烈振摇1 min,静止分层,弃去水层,三氯甲烷层用氢氧化钠乙二胺
四乙酸二钠溶液洗涤3次,每次20 mL,将三氯甲烷层经脱脂棉滤入1 cm比色杯中,以零管调节零点,在波长490nm处测定吸光度,绘制标准曲线比较。
4.7.4分析结 果的表述
标准内容
中华人民共和国医药行业标准
食品添加剂
主题内容及适用范围
葡萄糖酸亚铁
YY 0035 --91
本标准规定了食品添加剂葡萄糖酸亚铁的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存的要求。
本标准适用于化学合成法制得的食品添加剂葡萄糖酸亚铁。化学名D-葡萄糖酸二价铁盐(2:1)OH
结构式
--CHCHCHC
HOCH2CH-
分子式 C2H22FeO·(0~2)H20
Fe - (0~2)H20
446.14(以C2H22FeO1计,采用1987年国际原子量表)分子量
引用标准
GB8449
GB8450
3技术要求
化学试剂
化学试剂
化学试剂
滴定分析(容量分析)用标推溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备食品添加剂中铅的测定方法
食品添加剂中砷的测定方法
3.1性状
本品为浅黄色或浅黄绿色粉末或颗粒,有轻微灼烧蔗糖气味。本品1g在10mL水中微热溶解,几乎不溶于乙醇,5%的样品溶液对石蕊皇酸性。3.2项目和指标
含量(以ChH22FeOu)计,%
干燥失重,%
三价铁盐(以Fe3+计),%
草酸盐
还原糖
秉(以 Hg计),%
铅(以 Pb 计),%
砷(以 As 计),%
氮化物(以CI-计),%
硫酸盐(以 SO3-计),%
国家医药管理局1991-05-14批准321
应符合规定
应符合规定
1992-01-01实施
4检验方法
YY 0035 ---- 91
本标准所用的试剂未经特殊注明,均为分析纯试剂,水为蒸馏水或相当纯度的水,溶液为水溶液,仪器设备为一般实验室设备。
4.1:鉴别
4.1.1试剂和溶液
4.1.1.1乙酸(冰醋酸)(GB676)。4.1.1.2苯肼
4.1:1.310%铁氰化钾溶液:取铁氰化钾(GB644)10g,加水溶解并稀至100mL,本液临用时新配。4.1.2鉴别方法
4.1.2.1取样品的水溶液(1-10)5mL,加乙酸0.65mL和新蒸馏苯肼1mL,在水浴上加热30min,冷却后,用玻璃棒摩擦试管内壁,则析出结晶。4.1.2.2取样品的水溶液(1→20)5mL,滴加10%铁氰化钾溶液生成蓝黑色沉淀。4.2葡萄糖酸亚铁含量测定
4.2.1试剂和溶液
4.2.1.1锌粉
4.2.1.2稀硫酸溶液:取硫酸(GB625)5.6mL,缓慢加入适量水中,并不断搅拌,然后加水稀释至100 mL。
4.2.1.3硫酸铺(0.1mol/L)标准溶液:采用GB601中规定方法配制与标定。4.2.1.4邻菲啰啉指示液:取硫酸亚铁(GB664)0.5g,加水100mL使溶解,加硫酸(GB625)2滴与1,10-菲啰啉(GB1293)0.5g,摇匀。4.2.2测定方法
称取样品约1.5g(精确至0.0002g),溶解于水75mL和稀硫酸溶液15mL的混合液中,加锌粉250mg,以小烧杯盖住锥形瓶,置室温放置20min。用表面铺有薄薄一层锌粉的垂熔玻璃漏斗过滤,以稀硫酸溶液10mL和水10mL分别洗涤垂熔玻璃漏斗,合并滤液和洗涤液,以邻菲啰啉为指示剂,迅速以硫酸铈(0.1 mol/L)标准溶液滴至终点,同时做空白实验以消除误差。4.2.3分析结果的表述
g) (V - V2) × 0. 044 62 × 10 × 100X(%) = 9
mi - (1 -X2)
式中:X,--葡葡糖酸亚铁以C12H22FeO1计)含量;Cj
0.044 62-
硫酸铈标准溶液浓度,mol/L;
样品硫酸铺标准溶液用量,mL,空白硫酸铈标准溶液用量,mL;样品质量,g;
样品干燥失重,%;
与1.00mL硫酸铺标准溶液c(CeSO4)=0.1mol/L相当的Ci2H22FeO14的质量,g。4.3干燥失重
4.3.1测定方法
称取样品细粉约1g(精确至0.0002g),置于已经在105℃干燥至恒重的称量瓶中,精密称定,再置于105℃电烘箱内干燥4h,置干燥器中冷至室温,称重。4.3.2分析结果的表述
X2(%) =
m2 -- m3
mz - ma
× 100
式中:x2——葡萄糖酸亚铁的干燥失重,YY 0035—91
m2—--干燥前样品和称量瓶的总质量,g;ms—于燥后样品和称量瓶的总质量,g;m4 -—称量瓶质量,g。
4.4三价铁盐的测定
4.4.1试剂和溶液
4.4.1.1碘化钾(GB1272)。
4.4.1.2盐酸(GB622)。
4.4.1.3硫代硫酸钠(0.1mol/L)标准溶液:采用GB601中规定方法配制与标定。4.4.1.4淀粉指示液:取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入沸水100mL中,随加随搅拌,继续煮沸2min,放冷,倾取上清液即得。4.4.2测定方法
称取样品5g(精确至0.0002g),置于碘量瓶中,加水100mL和盐酸10mL供溶解,加入碘化钾3g,振摇溶解,置暗处5min,迅速以硫代硫酸钠(0.1 mol/L)标准溶液滴定,近终点加入淀粉指示液0.5mL,滴至溶液蓝色消失,即得。4.4.3分析结果的表述
X(%) = V× 0. 005 585 ×10 × 100me
式中:X:—-葡萄糖酸亚铁样品中三价铁盐含量;c2 —\-硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;V3--硫代硫酸钠标准溶液用量,mL,m5 -
样品质量,名;
0.005585--—与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液【c(Na2S2Os)=0.1mol/L】相当的Fe3+质量,g。4.5草酸盐的检查
4.5.1试剂和溶液
4.5.1.1盐酸(GB622)。
4. 5. 1.2 乙醚(HG 3-1002)。
4.5.1.3 36%乙酸(HG 3--J095)。4.5.1.45%乙酸钙溶液:取乙酸钙5g加水溶解并稀释至100mL。4.5.2检查方法
·(3)
溶解样品1.0g于水10mL中,加盐酸2mL,移入125mL分液漏斗中,分别用乙醚50mL、20mL,提取二次,合并醚层,并加入水10mL,在水浴上蒸去乙醚,加36%乙酸1滴和5%乙酸钙溶液1mL。5 min内不得产生浑浊。
4.6还原糖的检查
4.6.1试剂和溶液
4.6.1.13mol/L盐酸溶液:取盐酸(GB622)24mL加水稀释至100mL。4.6.1.26mol/L氨溶液:取氨水(GB631)40mL加水稀释至100mL。4.6.1.310.5%碳酸钠溶液:取碳酸钠(GB639)10.5g,加水溶解并稀释至100mL。4.6.1.4斐林溶液:采用GB603中规定方法配制。4.6.1.5乙酸铅试纸:取无灰定量滤纸,以5%乙酸铅(HG3-974)溶液浸湿,在阴凉处干燥,保存于密闭容器中备用。
4.6.1.6硫化氢气体:取少量硫铁矿细粉,加稀盐酸适量,将产生硫化氢气体导出。326
4.6.2检查方法
YY 0035-—91
溶解样品500mg于水10mL中,温热,加入6mol/L氨溶液1mL使溶液呈碱性,通入硫化氢气体沉淀铁离子,静置30min,过滤,以水10ml分二次洗涤,合并滤液洗涤液,用盐酸酸化,再加入3mol/L盐酸溶液2mL,煮沸,直至蒸气不使润湿的乙酸铅试纸变黑,继续煮沸使溶液体积约为10mL,冷却,加入10.5%碳酸钠溶液5mL和水20mL,过滤,滤液加水稀释至100mL。吸取溶液5mL,加入斐林溶液2mL,煮沸1min不得产生红色沉淀。4.7汞的测定
4.7.1试剂和溶液
4.7.1.11%硝酸溶液:取硝酸(GB626)1mL,加水稀释至100mL。4.7.1.225%柠檬酸三钠溶液:取柠檬酸三钠HG3—1298)25g,加水溶解并稀释至100mL。4.7.1.320%盐酸羟胺溶液:取盐酸羟胺(GB6685)20g,加水溶解并稀释至100mL。4.7.1.4氢氧化钠-乙二胺四乙酸二钠溶液:8%氢氧化钠(GB629)(W/V):5%乙二胺四乙酸二钠(GB 1401)(W/V )=19 : 1。
4.7.1.5双硫踪使用液:采用GB8449中规定方法配制。4.7.1.6汞标准溶液:精密称取经干燥器干燥过的二氯化汞0.1354g,加0.5mo1/L硫酸溶液使其溶解后,移入100mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1mg汞。4.7.1.7汞标准使用溶液:吸取1.0mL汞标准溶液,置于100mL容量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液稀释至刻度,此溶液每毫升相当于10μg汞。再吸取此液5.0mL于50mL容量瓶中,加0.5mol/L硫酸溶液稀释至刻度,此溶液每毫升相当于1哆汞。4.7.2样品溶液
称取样品2.5g加1%硝酸溶液溶解并稀释至50.0mL。4.7.3测定方法
精密吸取4.7.2样品溶液20.0mL(相当于样品1.0g),置125mL分液漏斗中,加1%硝酸溶液30mL。
精密吸取汞标准使用液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL(相当于汞0、1、2、3、4、5g),置于125mL分液漏斗中,加1%硝酸溶液至30mL。于样品溶液、汞标准溶液和试剂空白液中各加25%柠檬酸钠溶液20mL,20%盐酸羟胺1mL,摇匀,加入双硫腺使用液10.0mL,剧烈振摇1min,静止分层,弃去水层,三氯甲烷层用氢氧化钠-乙二胺四乙酸二钠溶液洗涤3次,每次20mL,将三氯甲烷层经脱脂棉滤入1cm比色杯中,以零管调节零点,在波长490nm处测定吸光度,绘制标准曲线比较。4.7.4分析结果的表述
X(%)= 4i ×10 × 1Q0
me· Vs
葡萄糖酸亚铁样品含汞量;
式中:X—wwW.bzxz.Net
A,一一供试样品含汞量,ug;
m6样品质量,g;
-供试样品溶液体积,mL;
Vs—样品溶液体积,mL。
4.8铅的测定
4.8.1测定方法
精密吸取4.7.2样品溶液10.0mL(相当于样品0.5g),采用GB8449中定量法测定。327
4.9砷的测定
4.9.1样品溶液
YY0035--91
称取样品5.0g加水溶解并稀释至50.0mL。4.9.2测定方法
精密吸取4.9.1样品溶液10.0mL(相当于样品1.0g),采用GB8450中砷斑法测定。4.10氯化物的检查
4.10.1试剂和溶液
4.10.1.1稀硝酸溶液:取硝酸(GB626)10.5mL,加水稀释至100mL。4.10.1.2硝酸银(0.1mol/L)溶液:采用GB601中规定方法配制。4.10.1.3氯化钠标准溶液:采用GB602中规定方法配制与标定,用时再稀释成每毫升含C1-10ug。4.10.2检查方法
精密吸取4.9.1样品溶液1.0mL(相当于样品0.1g),置比色管中,加水30mL和稀硝酸溶液10mL,摇匀,即为供试品溶液
精密吸取氯化钠标准溶液(10ugC1-/mL)7.0mL,置另一比色管中,加稀硝酸溶液10mL,加水约至40 mL,摇匀,即为对照品溶液。于供试品溶液、对照品溶液中,分别加入硝酸银(0.1mol/L)溶液1mL,再用水稀释至50mL,摇匀,置暗处5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察比较,供试品溶液产生的浑浊,不得比对照品溶液更深。
4.11硫酸盐的检查
4.11.1试剂和溶液
4.11.1.1稀盐酸溶液:量取盐酸(GB622)24mL,加水稀释至100mL。4.11.1.225%氯化钡溶液:取氯化钡(GB652)25g,加水溶解并稀释至100mL。4.11.1.3硫酸盐标准溶液:采用GB602中规定方法配制。每毫升含SO-100μg。4.11.2检查方法
精密吸取4.9.1样品溶液2.0mL(相当于样品0.2g),置比色管中,加稀盐酸溶液2mL,加水约至40 mL,摇匀,即为供试品溶液。精密吸取硫酸盐标准溶液2.0mL(相当于200ug的SO-),置另-比色管中加稀盐酸2.0mL,加水约至40 mL,摇匀,即为对照品溶液。于供试品溶液、对照品溶液中,分别加入25%氟化钡溶液5mL,再加水稀释至50mL,摇匀,静置10min。同置黑色背景上,从比色管上方向下观察比较,供试品溶液产生的浑浊不得比对照品溶液更深。5验收规则
5.1本产品由生产厂的质量检验部门进行检验,出厂产品均应符合本标准要求。5.2使用单位可按照本标准,对收到产品进行质量检查。5.3取样方法以每批袋数的2%选取样品,小批的不得少于3袋,从选出的袋数中,用取样工具伸入每袋的四分之三处,将取出的样品迅速混匀,用四分法缩分,装于清洁干燥、带磨口的棕色广口瓶中,贴上标签,注明生产厂名称、生产日期、品名、批号及取样日期,送交化验室及时分析。5.4检验结果有一项不符合标准时,应加倍抽样化验,重新检验的结果仍有一项不符合标准时,则整批定为不合格品。
5.5如供需双方对产品质量发生异议需仲裁时,可由双方协商仲裁单位,按本标准规定的方法和验收规则进行仲裁检验。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
YY003591
标签上应印有产品名称、批号、净重、批准文号、生产厂厂名及贮存的要求,并注明“食品添加剂”字6.2包装
包装材料必须符合卫生标推要求,包装应严密完整且避光。6.3运输
本品不得与有毒有害或其他污染的物品混放、混运,防止日晒雨淋。6.4贮存
本品应在避光、阴凉、干燥处贮存,防止受热受潮。原包装保质期一年。附加说明:
本标准由国家医药管理局、中华人民共和国卫生部提出。本标准由中国医药工业公司,卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由陕西省西安制药厂负责起草、本标准主要起草人张立冬、魏云华、张克峰、徐万钟。329
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