YY 0036-1991.
4检验方法
YY 0036所用的试剂未经特殊注明者,均为分析纯试剂,水为蒸馏水或去离子水,溶液为水溶液,仪器设备为一般实验室设备。
YY 0036所需溶液在未注明时,均按GB601.GB602、GB603的规定制备。
4.1 鉴别
4.1.1试剂和溶液
4.1.1.1 盐酸(GB 622):[c (HCI)=0.1 mol/L]盐酸溶液;
4.1.1.2氢氧化钠(GB 629):[c (NaOH)=0.1 mol/L)氢氧化钠溶液;
4.1.1.3氢氧化钠(GB 629) ;C c (NaOH)= 2 mol/LJ氢氧化钠溶液;
4.1.1.4镁试剂溶液:用 100 mL 2 mol/L氢氟化钠溶液溶解50 mg镁试剂1,摇匀,即得; .
4.1.1.5 100 g/L三氯化铁盐酸溶液:称取三氯化铁(HG 3--1085)10g置于100 mL容量瓶中,用0.1 mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
4.1.2鉴别方法
4.1.2.1取本品约 50 mg,加0.1 mol/L盐酸溶液5 mL,加100 g/L三氯化铁盐酸溶液2滴,即显酒红
4.1.2.2取本品,加 0.1 moi/L盐酸溶液制成每1 mL中含20 ug的溶液,照分光光度法(《中华人民共和国药典)1985年版二部附录第20页)测定,在237 nm处有最大吸收;加0.1 mol/L氢氧化钠溶液制成每1mL中含20ug的溶液，照分光光度法测定.在261nm处有最大吸收。
4.1.2.3取本品约50mg,用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH=10,加入镁试剂溶液2滴,显蓝色沉淀。
4.2维生素C磷酸酯镁含量的测定
4.2.1原理
在酸性溶液中,维生索C磷酸酯镁在237nm处有最大吸收,且符合朗伯比尔定律。据此可测出样品溶液的吸光度,以百分吸收系数( B益)计算百分含量。
4.2.2测定方法
称取本品0.1 g(推至0.0002g)置于100 mL容量瓶中,用0.1 mol/L盐酸溶液(4.1.1.1)溶解并稀释至刻度;从中吸取1.0 mL置于50 mL容量瓶中,用0.1 mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。将此液置于1 cm石英比色皿中,用紫外分光光度计于237 nm处测定吸收度。以0.1 mol/L盐酸溶液为空白。
4.2.3分析结果的表述:

中华人民共和国医药行业标准
食品添加剂
1主题内容与适用范围
维生素C磷酸酯镁
YY 0036—91
本标准规定了食品添加剂维生素C磷酸镁的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、贮存与运输的要求。
本标准适用于维生素C经磷酸酸化成盐后所制得的维生素C磷酸酯镁，该产品添加于各类食品作营养强化剂。
名称：维生素C磷酸酯镁
结构式:Mg2+【（H-
OH OH O
O)-PO: J2-· 10H20
化学名称;L-抗坏血酸-单氧-磷酸酯镁分子式:C12Hi201:P2Mg3·10H20分子量：759.22（以C12H12018PzMg3·10H20计，采用1987年国际原子量表）2引用标准
中华人民共和国药典1985年版
3技术要求
3.1性状
化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备化学试剂
化学试剂
杂质测定用标准溶液的制备
试验方法中所用制剂及制品的制备本品为白色或微黄色的粉末;无臭、无味具有吸湿性；在光、热和空气中较稳定。本品不溶于乙醇、三氯甲烷或乙醚等有机溶剂，溶于水，易溶于稀酸。3.2项目和指标
含量(以 C12Hi2O1ePzMgs 计),%含磷酸盐（以磷P计)，%
含氯化物(以氯CI计)，%
干燥失重，%
比旋度［,（°）
国家医药管理局1991-05-14批准330
1992-01-01实施
重金属(以铅Pb计)，%
砷盐(以砷 As 计),%
4检验方法
YY 0036—91
本标准所用的试剂未经特殊注明者，均为分析纯试剂，水为蒸馏水或去离子水，溶液为水溶液，仪器设备为一般实验室设备。
本标准所需溶液在未注明时，均按GB601、GB602、GB603的规定制备。4.1鉴别
4.1.1试剂和溶液
4.1.1.1盐酸(GB622):［r:(HCI)=0.1mol/L)盐酸溶液;4.1.1.2氢氧化钠(GB629):［c（NaOH)0.1mol/L)氢氧化钠溶液；4.1.1.3氢氧化钠（GB629）：(c（NaOH)=2mol/L)氢氧化钠溶液；4.1.1.4镁试剂溶液：用100mL2mol/L氢氧化钠溶液溶解50mg镁试剂I，摇匀，即得4.1.1.5100g/L三氯化铁盐酸溶液：称取三氯化铁（HG3-1085)10g置于100mL容量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。4.1.2鉴别方法
4.1.2.1取本品约50mg，加0.1mol/L盐酸溶液5mL，加100g/L三氟化铁盐酸溶液2滴，即显酒红色。
4.1.2.2取本品，加0.1mo1/L盐酸溶液制成每1mL中含20μg的溶液，照分光光度法（《中华人民共和国药典》1985年版二部附录第20页）测定，在237nm处有最大吸收；加0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每1mL中含20ug的溶液，照分光光度法测定，在261nm处有最大吸收。4.1.2.3取本品约50mg，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节pH=10,加入镁试剂溶液2滴，显蓝色沉淀。4.2维生素C磷酸酯镁含量的测定4.2.1原理
在酸性溶液中，维生素C磷酸酯镁在237nm处有最大吸收，且符合朗伯比尔定律。据此可测出样品溶液的吸光度，以百分吸收系数（E）计算百分含量。4.2.2测定方法
称取本品0.1g(准至0.0002g)置于100mL容量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液（4.1.1.1)溶解并稀释至刻度；从中吸取1.0mL置于50mL容量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。将此液置于1cm石英比色皿中，用紫外分光光度计于237nm处测定吸收度。以0.1mol/L盐酸溶液为空白。4.2.3分析结果的表述：
A×5000
X(%) 0. 7627 0032 ×Z× 100式中：X，—维生素C磷酸酯镁（以C2Hi2OP2Mg3计)含量；A—-样品的吸收度；
ml——样品的质量，g；wwW.bzxz.Net
一光路的长度，cm；
5000-样品稀释倍数；
0.7627-—样品以无水计的换算因数；YY 0036- 91
324—--样品的百分吸收系数（到）。4.3磷酸盐的测定
4.3.1原理
在酸性溶液中，磷酸根与钼酸盐反应生成磷钼酸络合物，再用氯化亚锡还原，得到钼蓝色溶液。用分光光度计测定其吸收度，根据标磷酸盐溶液的工作曲线，计算出样品的含磷量。4.3.2试剂和溶液
4.3.2.1钼酸铵硫酸溶液：称取25g钼酸铵（GB657)于1000mL的容量瓶中，加入175mL的水使之溶解，得I液；小心地把280mL硫酸（GB625)加到400mL的水中，得IⅡ液；将冷却的II液倒入「液容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。4.3.2.2氯化亚锡丙三醇溶液：称取2.5g氯化亚锡（GB638)于100mL丙三醇(GB687)中，在水浴中加热并用玻璃棒搅拌助溶。
4.3.2.3磷酸二氢钾标准溶液：1mL含1mg的磷。4.3.3样品溶液
称取样品0.1g(准至0.0002g)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。4.3.4测定方法
精密吸取样品溶液（4.3.3)10.0mL于50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL，再加入4mL钼酸铵硫酸溶液，最后滴入10滴氟化亚锡丙三醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置12min后，用分光光度计于650nm处测定吸收度，同时作空白对照。4.3.5工作曲线
4.3.5.1从磷酸二氢钾标准溶液中，分别吸取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mL于6个不同编号的50mL容量瓶中，逐一用水稀释至约40mL，然后按（4.3.4)）所述的测定步骤进行；4.3.5.2以每毫升含磷量的毫克数为横坐标，以吸收度为纵坐标绘制出工作曲线。4.3.6分析结果的表述：
X2(%) = m2 × 500
× 100
式中：X2—样品含磷量的重量百分数；mz—对应于样品溶液吸收度的含磷量，mg/mL;m3-—样品的质量，mg;
500样品稀释倍数。
4.4氯化物的测定
4.4.1离子选择电极法（仲裁法）4.4.1.1原理
（2）
以氯离子选择电极为指示电极，双盐桥甘汞电极为参比电极，用离子选择计测出样品溶液中氯离子的摩尔浓度，据此算出含氯量。4.4.1.2试剂和溶液
4.4.1.2.1氯化钠标准溶液：1mL含1mg的氯；4.4.1.2.2氯化钾（GB646):［c（KCI)=0.001.mol/L)氯化钾溶液，4.4.1.2.3氯化钾（GB646）：饱和溶液；4.4.1.2.4硝酸钾(GB647）：饱和溶液。4.4.1.3仪器设备
4.4.1.3.1通用离子选择计；
4.4.1.3.2双盐桥式甘汞电极；
4.4.1.3.3氯离子选择电极。
4.4.1.4样品溶液
YY 0036—91
称取样品1g（准至0.0002g）置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。然后倒适量于50mL的小烧杯中,待测。
4.4.1.5测定方法
4.4.1.5.1将氯电极浸泡于0.001mol/L氯化钾溶液中1h；4.4.1.5.2将双盐桥甘汞电极的内盐桥用饱和氯化钾溶液充满，外盐桥充饱和的硝酸钾溶液；4.4.1.5.3从氯化钠标准溶液中，分别精密吸取2.0mL、10.0mL置二个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，然后分别倒出适量于二个不同编号的50mL的小烧杯中，得到标A、标B溶液；4.4.1.5.4用标A、标B溶液在通用离子选择计上定出斜率，再用标B定位（具体操作步骤，按离子选择计说明书的规定进行），然后测定待测的样品溶液。4.4.1.6分析结果的表述：
Xx%) = ×0. ↓ ×35. × 100..m4
式中：X3
样品含氯量的质量百分数；
—测出的样品溶液的摩尔浓度，mol/L；样品稀释液的体积数，L；
氯原子的原子量；
样品的质量·g。
4.4.2比浊法
4.4.2.1试剂和溶液
4.4.2.1.1硝酸（GB626）：Lc（HNOs）1.60mol/L硝酸溶液；4.4.2.1.2硝酸银（GB670):［c（AgNO3）=0.1mol/L)硝酸银溶液；4.4.2.1.3氯化钠标准溶液：取（4.4.1.2.1)溶液稀释成每1mL含CI为10μg的溶液。4.4.2.2样品溶液
称取样品0.5g于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。4.4.2.3测定方法
·（3)
精密吸取样品液（4.4.2.2）1.4mL2份，分置50mL纳氏比色管中，在各管中加水约30mL和1.60mol/L硝酸溶液10mL，摇匀，即得--份供试品溶液；另一份加入1mL0.1mol/L硝酸银溶液，摇匀，放置10min，反复过滤，至滤液完全澄清，即为对照品液。在供试品溶液中，加入0.1mo1/L硝酸银溶液1mL，在对照品液中加入7mL氯化钠标准溶液，分别用水稀释至50mL，摇勺，置暗处5min。同置黑色背景上，从比色管上方向下观察比较，供试品溶液产生的浑浊，不得比对照品溶液更深。4.5干燥失重
4.5.1测定方法
称取样品约1g（准至0.0002g），置于在130℃干燥至恒量的称量瓶中，精密称定；在130士10℃干燥4h后，放入干燥器中冷却至室温，称量。4.5.2分析结果的表述：
X(%) = ms=me × 100
m5 m?
（4）
YY 0036—91
式中：X.维生素C磷酸酯镁的干燥失重；ms
一干燥前样品和称量瓶的总质量，g；干燥后样品和称量瓶的总质量，8；一称量瓶的质量，g。
4.6pH值的测定
4.6.1样品溶液
称取样品0.5g（准至0.0002g)加水50mL使之溶解，过滤，滤液为样品溶液。4.6.2测定方法
采用《中华人民共和国药典》1985年版二部附录第33页“pH值测定法”测定。4.7比旋度的测定
4.7.1样品溶液
称取样品1.0g（准至0.0002g)置于100mL容量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液（4.1.1.1)溶解并稀释至刻度，摇勾，即得。
4.7.2测定方法
采用《中华人民共和国药典》1985年版二部附录第16页“旋光度测定法”测定。4.8重金属的测定
4.8.1试剂和溶液
4.8.1.1乙酸（冰醋酸）(GB676）：60+40溶液。4.8.2样品溶液
称取样品1g于50mL纳氏比色管中，加入5mL乙酸溶液，用水稀释至25mL，摇匀，即得。4.8.3测定方法
采用《中华人民共和国药典》二部附录第38页“重金属检查法”方法一测定。4.9砷的测定
4.9.1试剂和溶液
4.9.1.1盐酸(GB622)。
4.9.2样品溶液
称取样品1g（准至0.0002g),加盐酸5mL，加水21mL，溶解摇匀，即得。4.9.3测定方法
采用《中华人民共和国药典》1985年版二部附录第39页“砷盐检查法”测定。5检验规则
5.1本品应由生产厂质量检验部门进行检验。生产厂保证所有出厂的产品均符合本标准的要求，每批出厂的产品都应附有质量证明书。5.2使用单位可按本标准对收到产品进行质量检查。5.3取样方法
以每批袋数的2%选取试样，小批的不得少于3袋。从选出的袋数中，用取样工具伸入每袋四分之三处，取出不少于100g的样品。将取出的样品迅速混匀，用四分法缩分，装于清洁、干燥、带磨口的广口瓶（容量不少于250mL)中，粘贴标签，注明生产厂名称、生产日期、品名、批号及取样日期，送交化验室及时分析。
5.4检验结果有一项不符合标准时，应加倍抽样化验，重新检验的结果仍有一项不符合标推时，则整批定为不合格品。
5.5如供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，可由双方协商仲裁单位，按本标准规定的方法和验收规则进行。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
YY0036—91
标签上应印有产品名称、批号、净重、批准文号、生产厂厂名及贮存的要求，并注明“食品添加剂”字样及折成维生素C的量。
注：1 g 维生素 C 相当于 1. 645 g 的 Ci2Hi2OiP2Mga。6.2包装
包装大小可根据用户需要，包装材料必须符合食品卫生标准的要求。6.3运输
本品不得与有毒、有害或其他污染的物品混放、混运，防止日晒雨淋。6.4贮存
本品应在避光、阴凉、干燥处贮存，防止受潮。原包装保质期为一年。附加说明：
本标准由国家医药管理局、中华人民共和国卫生部提出。本标准由中国医药工业公司、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。本标准由江西黎明制药厂、江西食品卫生监督所负责起草。本标准主要起草人汪若跃、陈俊仁、张心淑。335
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