SH/T 1760-2007
基本信息
标准号： SH/T 1760-2007
中文名称：合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定 毛细管柱气相色谱 直接液体进样法
标准类别：石油化工行业标准(SH)
标准状态：现行
发布日期：2007-08-01
实施日期：2008-01-01
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：3527979
相关标签： 合成橡胶 胶乳 残留 单体 有机 成分 测定 相色谱 直接 液体
标准分类号
标准ICS号：橡胶和塑料工业>>83.060橡胶
中标分类号：化工>>合成材料>>G34合成橡胶基础标准与通用方法
关联标准
采标情况：ISO 13741-1:1998 MOD
出版信息
出版社：中国石化出版社
页数：8
标准价格：0.0 元
出版日期：2008-01-01
相关单位信息
起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司石油化工研究院
归口单位：全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分委会
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
标准简介
本标准规定了采用毛细管柱气相色谱-液体直接进样法规定合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的方法。 SH/T 1760-2007 合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定 毛细管柱气相色谱 直接液体进样法 SH/T1760-2007 标准下载解压密码：www.bzxz.net
标准图片预览
标准内容
ICE83.060
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1760-2007
合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定毛细管柱气相
色谱直接液体进样法
Determination of residual monomers and other organic componentsinsyntheticrubberlatticesbycapillary-columngaschromatography-directliquidinjectionmethod（ISO13741-1，MOD)
2007-08-01发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2008-01-01实施
SH/T1760—2007
本标准修改采用IS013741-1：1998《塑料/橡胶一聚合物分散体和橡胶胶乳（天然的和合成的）一用毛细管柱气相色谱法测定残留单体和其他有机成分第1部分：直接液体注射法》（英文版）。
本标准与IS013741-1:1998的差异：修改了标准名称；
一删除了国际标准的前言；
一缩小了适用范围；
“本部分”一词改为“本标准”；-内标物由丙腈改为甲基异丁酮；-内衬管的体积从标准要求的“至少1cm3”改为“至少0.3mL”；用于过滤胶乳中固体颗粒的不锈钢网布用玻璃棉代替；调整了表1中的操作条件；
修改了典型挥发性流出物的组成；修改了待测物的校正因子；
对公式进行编号；
更换了典型色谱图。
本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司石油化工研究院。本标准主要起草人：秦鹏、翟月勤、薛慧峰。SH/T1760-2007
合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定毛细管柱气相色谱直接液体进样法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
1.1本标准规定了采用毛细管柱气相色谱-液体直接进样法测定合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的方法。
1.2本方法可以成功检测的残留单体包括1，3－丁二烯、顺-2-丁烯、反-2-丁烯、苯乙烯、丙烯睛等单体以及一些副产物，例如甲苯、乙苯和乙烯基环已烯、氰基环已烯。1，3-丁二烯可能会和反-2-丁烯、顺-2－丁烯共流出。1.3因为色谱通常会得到一系列峰，因此它仅能检测那些已知质量校正因子的挥发性组分的含量。对于一些未定性出的峰，建议采用一些辅助的方法，如质谱或者另外使用一根不同极性的色谱柱。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。CB6682-1992分析实验室用水规格和试验方法。（neqISO3696：1987）3原理
含有内标物的测试样品经水稀释后，注射到配有一根毛细管柱、一个火焰离子化检测器和具有线性温度程升能力的色谱里面。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB6682一1992中规定的一级纯水。4.1载气：纯度不小于99.99%的气或氮气。4.2内标物：甲基异丁酮，纯度不小于99%。样品中不存在的其他水溶性有机物也可以用作内标物，例如异丁醇或丙睛。内标物必须能够完全色谱分离，并且不干扰样品中原有的任何组分。4.3待测单体和其他有机物：纯度不小于99%。4.4二甲基甲酰胺（DMF）：纯度不小于99%。4.5四氢呋哺（THF）：纯度不小于99%。5仪器
普通实验室设备及下列仪器：
5.1气相色谱仪：配有一个分流进样口，一个体积至少为0.3mL的直型衬管，一个火焰离子化检测器，具备柱箱线性温度程升能力。5.2毛细管柱：长30m，内径0.53mm，液膜厚度为1μm~5μm，固定相为二甲基聚硅氧烷。SH/T1760--2007wwW.bzxz.Net
5.3合适的色谱仪工作站：能够准确记录色谱信号和处理色谱数据。5.4微量进样针：体积在10μL到50μL之间。注：50uL的进样针要比小体积的进样针更加可靠和稳定，50uL的进样铁不易堵塞，原则上小体积进样针(10μL）也可以使用。
5.5分析天平：精确至01mgg
和feem
5.6容量瓶：50m
6准备仪器
在内衬詹单装填适量玻璃棉，用于在进样过程中过滤掉固体颗粒。6.1
6.2老化柱子：将样子的
一端与仪器进样口一端相连，柱子的另一端断开，以免柱流失污染检测器。按仪器操作手册上的值设置载气(4.1)流速，然后在220℃下净化柱子1h（或更长时间）。6.3柱子老化后/将柱子断开的一端与检测器相连，然后根据想要的分离程度建立仪器的操作条件（参见表D）
给仪器充足的平衡时间，以便获得一条平稳的基线检测器温度的变化幅度应控制在1℃以内，没有循环的自动调温系统可能会导致基线不稳。与了确保结果可靠，有必要对仪器的灵敏度和保留时间进行校正。将内标物（4.2）与单个组分或多个组分（4.3）配成混合溶液（溶剂可选DMF或THF，将少量的
混合落液注人色谱柱，从而检测胶乳中待测物的灵敏度和保留时间。2称减大约100mg的甲基异丁酮和50mg~200mg的挥发性待测物（称量3到4个不同含量的平7.g
释至刻度，
精确至0.1mg
混合均匀。
将称量的样品放入50mL的容量瓶中，用二甲基甲酰胺或四氢呋喃稀uL溶液（7.2）到色谱柱，同时记录色谱信号，在同的仪器条件下分析样品。灰面给
出典型的挥发性流出物：
二烯；
4烯基环己烯；
苯艺烯身
7.4测量每个待测物的峰面积，它们相对于内标物的相对质量校正因子(f\)，按公式(1)计算：f:
式中：
内栋物（角基异工酮）的峰面积；A,xm
溶液（.2）史肉标物的质量，单位为克（g）：A,待测物的峰面积：
溶液(7.2)中待测物的质量，单位为克（g)。m:
7.5部分待测物校正因子的参考道如下1，3-丁二烯
顺-2-丁烯
反-2-丁烯
4-乙烯基环已烯
苯乙烯
8试验步骤
SH/T1760—2007
精确至0.1mg，加人到1000mL的容量瓶中。用水稀释至刻度，8.1
称量250mg的思基
轻轻摇匀。计算丙标物在溶液中的含量（W,），单位以毫克每千克（mg%格）表示。
每天准备一新藓的俗液，尽量减少挥发，以保证实验的重复性。8.2称量及约0的样品（mg），然后加人30g（m，)内标溶液（8.1)，称量均精确至0.01g。8.3向色谱中注人大约L样品溶液（8.2)，仪器条件参见表1或者采用近拟的条件。注：为避免样品增塞针头，建议采用一根50μL的进样针。进样后，立即用水和与水互溶的溶剂（如四氢呋喃）清洗进样针。8.4
每进样1020次，请洗或更换内衬管，测量内标物的峰面积A，和待测物的峰面积A:。表1
空气流速
氢气流速
液膜厚度
市气液
胎温度
#时间
程开速
柱最底温
最后保持时间
进样量
分流比
典型的操作条件”
火焰离子化检测器（FID）
250ml/mim
35ml/min
1μm~5μm（二甲基聚硅氧烷）
He或N
4mL/min
1ml/min~2ml/min
150℃
250℃
200℃
5℃/min
200元（如果需要可以更高）
30rpin（或更长）
0100:1
当分离出现问题，或者
贵相色谱仪的说明书上对其他条件有明确说明时，内径小于0.53mm的色谢程可能更为合适：这种情况下，减小载气流速到1ml“最后保持时间运行完，
9计算
将特温升至300℃左右净化柱子。上述条件需要变动。另外，一根min左右。
胶乳中每一个待测物的含量（证单位以毫克每千克（mgg）表示，按公式（2）计算，W.=
A,xf×W,xm
A, ×ma
（2）
SH/T1760—2007
式中：
A,——待测物的峰面积；
f——由公式(1)得到的待测物的校正因子；W——溶液（8.1)中内标物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；m,
一溶液(8.2)中内标溶液的质量，单位为克（g）；A,——内标物的峰面积；
—溶液（8.2)中样品的质量，单位为克（g）。ma
所得结果表示至整数。
示例：
1000g的水溶液中含有260mg的甲基异丁酮（W，=260mg/kg），10g的胶乳（ma=10g）与30g内标溶液（m，=30g）混合，甲基异丁酮的峰面积为18000个单元，待测物的峰面积为24000个单元，测得的待测物的校正因子为0.68。待测物的含量：
W =240006820 ×30 707(mg/kg)18000×10
典型的色谱图见图1。
-1.3-丁二烯；
反-2-丁烯；
顺-2-丁烯；
甲苯：
乙烯基环己烯；
乙苯；
苯乙烯。
典型的色谱图
分析结果小于10mg/kg（检测限）时，用<10mg/kg表示。10精密度
平行测定允许差：15%。
重复性：30%。
试验报告
试验报告应包括以下内容：
本标准的引用标准；
按第9章计算结果的表述；
一和表1不同的操作条件；
—使用的校正因子；
一试验日期。
SH/T17602007
中华人民共和国石油化工
行业标准
合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定毛细管柱气相色谱
直接液体进样法
SH/T1760-2007
中国石化出版社出版发行
地址：北京市东城区安定门外大街58号电话：（010)84271850
邮编：100011
读者服务部电话：（010）84289974http：//www.sinopec-press.comE-mail:[email protected]
北京密云红光制版公司排版
北京金明盛印刷有限公司印刷
全国各地新华书店经销
版权专有
不得翻印
开本880×1230
字数12千字
印张0.75
2008年3月第1版
反2008年3月第1次印刷
书号：1580229·133
20009/
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中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1760-2007
合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定毛细管柱气相
色谱直接液体进样法
Determination of residual monomers and other organic componentsinsyntheticrubberlatticesbycapillary-columngaschromatography-directliquidinjectionmethod（ISO13741-1，MOD)
2007-08-01发布
中华人民共和国国家发展和改革委员会2008-01-01实施
SH/T1760—2007
本标准修改采用IS013741-1：1998《塑料/橡胶一聚合物分散体和橡胶胶乳（天然的和合成的）一用毛细管柱气相色谱法测定残留单体和其他有机成分第1部分：直接液体注射法》（英文版）。
本标准与IS013741-1:1998的差异：修改了标准名称；
一删除了国际标准的前言；
一缩小了适用范围；
“本部分”一词改为“本标准”；-内标物由丙腈改为甲基异丁酮；-内衬管的体积从标准要求的“至少1cm3”改为“至少0.3mL”；用于过滤胶乳中固体颗粒的不锈钢网布用玻璃棉代替；调整了表1中的操作条件；
修改了典型挥发性流出物的组成；修改了待测物的校正因子；
对公式进行编号；
更换了典型色谱图。
本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。
本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司石油化工研究院。本标准主要起草人：秦鹏、翟月勤、薛慧峰。SH/T1760-2007
合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定毛细管柱气相色谱直接液体进样法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
1.1本标准规定了采用毛细管柱气相色谱-液体直接进样法测定合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的方法。
1.2本方法可以成功检测的残留单体包括1，3－丁二烯、顺-2-丁烯、反-2-丁烯、苯乙烯、丙烯睛等单体以及一些副产物，例如甲苯、乙苯和乙烯基环已烯、氰基环已烯。1，3-丁二烯可能会和反-2-丁烯、顺-2－丁烯共流出。1.3因为色谱通常会得到一系列峰，因此它仅能检测那些已知质量校正因子的挥发性组分的含量。对于一些未定性出的峰，建议采用一些辅助的方法，如质谱或者另外使用一根不同极性的色谱柱。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。CB6682-1992分析实验室用水规格和试验方法。（neqISO3696：1987）3原理
含有内标物的测试样品经水稀释后，注射到配有一根毛细管柱、一个火焰离子化检测器和具有线性温度程升能力的色谱里面。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB6682一1992中规定的一级纯水。4.1载气：纯度不小于99.99%的气或氮气。4.2内标物：甲基异丁酮，纯度不小于99%。样品中不存在的其他水溶性有机物也可以用作内标物，例如异丁醇或丙睛。内标物必须能够完全色谱分离，并且不干扰样品中原有的任何组分。4.3待测单体和其他有机物：纯度不小于99%。4.4二甲基甲酰胺（DMF）：纯度不小于99%。4.5四氢呋哺（THF）：纯度不小于99%。5仪器
普通实验室设备及下列仪器：
5.1气相色谱仪：配有一个分流进样口，一个体积至少为0.3mL的直型衬管，一个火焰离子化检测器，具备柱箱线性温度程升能力。5.2毛细管柱：长30m，内径0.53mm，液膜厚度为1μm~5μm，固定相为二甲基聚硅氧烷。SH/T1760--2007wwW.bzxz.Net
5.3合适的色谱仪工作站：能够准确记录色谱信号和处理色谱数据。5.4微量进样针：体积在10μL到50μL之间。注：50uL的进样针要比小体积的进样针更加可靠和稳定，50uL的进样铁不易堵塞，原则上小体积进样针(10μL）也可以使用。
5.5分析天平：精确至01mgg
和feem
5.6容量瓶：50m
6准备仪器
在内衬詹单装填适量玻璃棉，用于在进样过程中过滤掉固体颗粒。6.1
6.2老化柱子：将样子的
一端与仪器进样口一端相连，柱子的另一端断开，以免柱流失污染检测器。按仪器操作手册上的值设置载气(4.1)流速，然后在220℃下净化柱子1h（或更长时间）。6.3柱子老化后/将柱子断开的一端与检测器相连，然后根据想要的分离程度建立仪器的操作条件（参见表D）
给仪器充足的平衡时间，以便获得一条平稳的基线检测器温度的变化幅度应控制在1℃以内，没有循环的自动调温系统可能会导致基线不稳。与了确保结果可靠，有必要对仪器的灵敏度和保留时间进行校正。将内标物（4.2）与单个组分或多个组分（4.3）配成混合溶液（溶剂可选DMF或THF，将少量的
混合落液注人色谱柱，从而检测胶乳中待测物的灵敏度和保留时间。2称减大约100mg的甲基异丁酮和50mg~200mg的挥发性待测物（称量3到4个不同含量的平7.g
释至刻度，
精确至0.1mg
混合均匀。
将称量的样品放入50mL的容量瓶中，用二甲基甲酰胺或四氢呋喃稀uL溶液（7.2）到色谱柱，同时记录色谱信号，在同的仪器条件下分析样品。灰面给
出典型的挥发性流出物：
二烯；
4烯基环己烯；
苯艺烯身
7.4测量每个待测物的峰面积，它们相对于内标物的相对质量校正因子(f\)，按公式(1)计算：f:
式中：
内栋物（角基异工酮）的峰面积；A,xm
溶液（.2）史肉标物的质量，单位为克（g）：A,待测物的峰面积：
溶液(7.2)中待测物的质量，单位为克（g)。m:
7.5部分待测物校正因子的参考道如下1，3-丁二烯
顺-2-丁烯
反-2-丁烯
4-乙烯基环已烯
苯乙烯
8试验步骤
SH/T1760—2007
精确至0.1mg，加人到1000mL的容量瓶中。用水稀释至刻度，8.1
称量250mg的思基
轻轻摇匀。计算丙标物在溶液中的含量（W,），单位以毫克每千克（mg%格）表示。
每天准备一新藓的俗液，尽量减少挥发，以保证实验的重复性。8.2称量及约0的样品（mg），然后加人30g（m，)内标溶液（8.1)，称量均精确至0.01g。8.3向色谱中注人大约L样品溶液（8.2)，仪器条件参见表1或者采用近拟的条件。注：为避免样品增塞针头，建议采用一根50μL的进样针。进样后，立即用水和与水互溶的溶剂（如四氢呋喃）清洗进样针。8.4
每进样1020次，请洗或更换内衬管，测量内标物的峰面积A，和待测物的峰面积A:。表1
空气流速
氢气流速
液膜厚度
市气液
胎温度
#时间
程开速
柱最底温
最后保持时间
进样量
分流比
典型的操作条件”
火焰离子化检测器（FID）
250ml/mim
35ml/min
1μm~5μm（二甲基聚硅氧烷）
He或N
4mL/min
1ml/min~2ml/min
150℃
250℃
200℃
5℃/min
200元（如果需要可以更高）
30rpin（或更长）
0100:1
当分离出现问题，或者
贵相色谱仪的说明书上对其他条件有明确说明时，内径小于0.53mm的色谢程可能更为合适：这种情况下，减小载气流速到1ml“最后保持时间运行完，
9计算
将特温升至300℃左右净化柱子。上述条件需要变动。另外，一根min左右。
胶乳中每一个待测物的含量（证单位以毫克每千克（mgg）表示，按公式（2）计算，W.=
A,xf×W,xm
A, ×ma
（2）
SH/T1760—2007
式中：
A,——待测物的峰面积；
f——由公式(1)得到的待测物的校正因子；W——溶液（8.1)中内标物的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；m,
一溶液(8.2)中内标溶液的质量，单位为克（g）；A,——内标物的峰面积；
—溶液（8.2)中样品的质量，单位为克（g）。ma
所得结果表示至整数。
示例：
1000g的水溶液中含有260mg的甲基异丁酮（W，=260mg/kg），10g的胶乳（ma=10g）与30g内标溶液（m，=30g）混合，甲基异丁酮的峰面积为18000个单元，待测物的峰面积为24000个单元，测得的待测物的校正因子为0.68。待测物的含量：
W =240006820 ×30 707(mg/kg)18000×10
典型的色谱图见图1。
-1.3-丁二烯；
反-2-丁烯；
顺-2-丁烯；
甲苯：
乙烯基环己烯；
乙苯；
苯乙烯。
典型的色谱图
分析结果小于10mg/kg（检测限）时，用<10mg/kg表示。10精密度
平行测定允许差：15%。
重复性：30%。
试验报告
试验报告应包括以下内容：
本标准的引用标准；
按第9章计算结果的表述；
一和表1不同的操作条件；
—使用的校正因子；
一试验日期。
SH/T17602007
中华人民共和国石油化工
行业标准
合成橡胶胶乳中残留单体和其他有机成分的测定毛细管柱气相色谱
直接液体进样法
SH/T1760-2007
中国石化出版社出版发行
地址：北京市东城区安定门外大街58号电话：（010)84271850
邮编：100011
读者服务部电话：（010）84289974http：//www.sinopec-press.comE-mail:[email protected]
北京密云红光制版公司排版
北京金明盛印刷有限公司印刷
全国各地新华书店经销
版权专有
不得翻印
开本880×1230
字数12千字
印张0.75
2008年3月第1版
反2008年3月第1次印刷
书号：1580229·133
20009/
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。