SH/T 1752-2006
基本信息
标准号： SH/T 1752-2006
中文名称：合成生胶中防老剂含量的测定 高效液相色谱法
标准类别：石油化工行业标准(SH)
标准状态：现行
发布日期：2006-07-27
实施日期：2006-10-11
出版语种：简体中文
下载格式：.rar.pdf
下载大小：125300
标准分类号
标准ICS号：橡胶和塑料工业>>橡胶原料和塑料原料>>83.040.10胶乳和生橡胶
中标分类号：化工>>合成材料>>G34合成橡胶基础标准与通用方法
关联标准
替代情况：原标准号GB/T 18118-2000
出版信息
出版社：中国石化出版社
页数：7页
标准价格：12.0 元
出版日期：2006-10-11
相关单位信息
标准简介
SH/T 1752-2006 合成生胶中防老剂含量的测定 高效液相色谱法 SH/T1752-2006 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS83.040.10
中华人民共和国国家标准
GB/T18118-2000
idtISO11089:1997
合成生胶中防老剂含量的测定
高效液相色谱法
Rubber,raw synthetic--Determination ofanti-degradants by high-performanceliquidchromatography
2000-06-09发布
2000-11-01实施
国家质量技术监督局发布
GB/T18118—2000
KAoNiKAca-
本标准等同采用国际标准ISO11089：1997《合成生胶一用高效液相色谱法测定防老剂》。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位，兰州石化公司化工研究院。本标准主要起草人：韩萍、翟月勤。GB/T18118—2000
ISO前言
ISO（国际标准化组织）是各国家标准团体（ISO成员团体）的世界性联合机构。制定国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。与ISO有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面，ISO与国际电工技术委员会(IEC)紧密合作。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有75%投票的成员团体投赞成票。
国际标准ISO11089由ISO/TC45，橡胶与橡胶制品技术委员会制定。中华人民共和国国家标准
合成生胶中防老剂含量的测定
：高效液相色谱法
Rubber,raw synthetic--Determination ofanti-degradants by high-performanceliquid chromatography
-rKAONTKAca
GB/T18118—2000
idtISO11089:1997
警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康规程并确保符合国家法规是使用者的责任。1范围
本标准规定了合成生胶中下列防老剂含量的测定方法：N-烷基-N'-苯基-对苯二胺
N-芳基-N'芳基-对苯二胺；
N-苯基-β-萘胺；
2，2，4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物。本标准适用于氯丁橡胶（CR）、丁睛橡胶（NBR）、丁苯橡胶（SBR）等生胶。当生胶中含有填充油时，会影响测定结果。如果要，本法稍作修改可用于其它胺类防老剂的测定。2原理
从生胶中定量抽提防老剂，用高效液相色谱（HPLC)将其与抽提的其余组分分离，并检测其组分蜂，测量出峰面积。在相同条件下测定已知量的同种防老剂组分峰面积。计算生胶中防老剂的含量。3试剂
3.1洗脱剂A：甲醇(HPLC级）和0.01mol/L乙酸铵（分析纯)水溶液1*1(V/V)的混合物。3.2洗脱剂B：甲醇（HPLC级）。3.3抽提剂：异丙醇(HPLC级)和二氛甲烷(HPLC级)2：1(V/V)的混合物。4仪器
普通实验室仪器以及：
4.1高效液相色谱仪：具有梯度洗脱能力，由一个10μL固定回路进样器、一个可变波长的紫外-可见检测器及一个记录-积分数据系统组成。4.2高效液相色谱柱：反相型，粒子大小5um的HYPERSILODS或SPHERI5ODS柱。若使用其它规格的色谱柱时，需修改洗脱程序。4.3超声波浴：容量约2L、频率47.6kHz士4.8kHz。注1：只要能完全抽提出防老剂，可用不同容量和操作频率的超声波浴。国家质量技术监督局2000-06-09批准2000-11-01实施
4.4分析天平：最小读数0.01mg。5色谱条件
5.1A泵：输送洗脱剂A(3.1)。
5.2B泵：输送洗脱剂B(3.2)。
5.3流速：0.25mL/min。
5.4柱温：40℃。
GB/T18118-2000
5.5进样体积：10μL。
5.6检测器波长：2，2，4-三甲基-1，2-二氢化啉聚合物为233nm，其它防老剂为295nm。5.7参比波长：550nm。
5.8洗脱程序（表1)：
6操作步骤
洗脱剂A
洗脱剂B
6-1将胶样在实验室开炼机上制成厚约0.25~0.50mm的胶片，取约1g胶片剪成约5mm的小碎片备用。按6.2至6.6步骤重复测定两次。6.2称取约200mg小块试样，准确至0.1mg，放入20mL烧瓶中。6.3用移液管准确移取10mL抽提剂（3.3)加入上述烧瓶中，加盖。6.4在超声波浴（4.3)中抽提3h，温度不得超过30℃。然后过滤抽提液，将其封存于样品瓶中。注2，若超声波浴温度超过30℃，可能会导致烧瓶破裂。必时在抽提过程中定时地往浴缸中加入冷水，以保持浴缸内温度低于30℃。
6.5将10μL抽提液(6.4)注入HPLC柱（4.2)中，按5.8程序洗脱。6.6记录试样防老剂的峰面积。
6.7称取与试样中所含防老剂估计量相近的基准防老剂，准确至0.01mg，放入20mL烧瓶中。6.8用移液管准确移取10mL抽提剂，加入烧瓶中，溶解基准防老剂，溶解后过滤，制成基准防老剂溶液，封存于另一样品瓶中。如果需要，溶解过程可使用温度低于30℃的超声波浴。6.9将10μL基准防老剂溶液(6.8)注入HPLC柱中，按5.8程序洗脱。6.10记录基准防老剂的峰面积。7分析结果的表述
试样中防老剂的含量以质量百分数表示，由计算公式（1)给出：防老剂（%）=
式中：m基准防老剂的质量，mg;m。试样的质量，mg;
A,——基准防老剂的峰面积；下载标准就来标准下载网
A。—试样防老剂的峰面积。
GB/T18118—2000
所得结果应表示至一位小数。试验结果取两次测定结果的平均值。8试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）本标准的编号；
b）关于样品的详细说明；
c）样品中防老剂的含量，%；
d）试验日期。
-KAONTKAca-
中华人民共和国
国家标准
合成生胶中防老剂含量的测定
高效液相色谱法
GB/T18118—2000
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
电话：68522112
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880X12301/16印张1/2字数5千字2000年10月第一版2000年10月第一次印刷印数1-1500
书号：155066·1-17040
标日421-34
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中华人民共和国国家标准
GB/T18118-2000
idtISO11089:1997
合成生胶中防老剂含量的测定
高效液相色谱法
Rubber,raw synthetic--Determination ofanti-degradants by high-performanceliquidchromatography
2000-06-09发布
2000-11-01实施
国家质量技术监督局发布
GB/T18118—2000
KAoNiKAca-
本标准等同采用国际标准ISO11089：1997《合成生胶一用高效液相色谱法测定防老剂》。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位，兰州石化公司化工研究院。本标准主要起草人：韩萍、翟月勤。GB/T18118—2000
ISO前言
ISO（国际标准化组织）是各国家标准团体（ISO成员团体）的世界性联合机构。制定国际标准的工作通常由ISO各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。与ISO有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面，ISO与国际电工技术委员会(IEC)紧密合作。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有75%投票的成员团体投赞成票。
国际标准ISO11089由ISO/TC45，橡胶与橡胶制品技术委员会制定。中华人民共和国国家标准
合成生胶中防老剂含量的测定
：高效液相色谱法
Rubber,raw synthetic--Determination ofanti-degradants by high-performanceliquid chromatography
-rKAONTKAca
GB/T18118—2000
idtISO11089:1997
警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康规程并确保符合国家法规是使用者的责任。1范围
本标准规定了合成生胶中下列防老剂含量的测定方法：N-烷基-N'-苯基-对苯二胺
N-芳基-N'芳基-对苯二胺；
N-苯基-β-萘胺；
2，2，4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合物。本标准适用于氯丁橡胶（CR）、丁睛橡胶（NBR）、丁苯橡胶（SBR）等生胶。当生胶中含有填充油时，会影响测定结果。如果要，本法稍作修改可用于其它胺类防老剂的测定。2原理
从生胶中定量抽提防老剂，用高效液相色谱（HPLC)将其与抽提的其余组分分离，并检测其组分蜂，测量出峰面积。在相同条件下测定已知量的同种防老剂组分峰面积。计算生胶中防老剂的含量。3试剂
3.1洗脱剂A：甲醇(HPLC级）和0.01mol/L乙酸铵（分析纯)水溶液1*1(V/V)的混合物。3.2洗脱剂B：甲醇（HPLC级）。3.3抽提剂：异丙醇(HPLC级)和二氛甲烷(HPLC级)2：1(V/V)的混合物。4仪器
普通实验室仪器以及：
4.1高效液相色谱仪：具有梯度洗脱能力，由一个10μL固定回路进样器、一个可变波长的紫外-可见检测器及一个记录-积分数据系统组成。4.2高效液相色谱柱：反相型，粒子大小5um的HYPERSILODS或SPHERI5ODS柱。若使用其它规格的色谱柱时，需修改洗脱程序。4.3超声波浴：容量约2L、频率47.6kHz士4.8kHz。注1：只要能完全抽提出防老剂，可用不同容量和操作频率的超声波浴。国家质量技术监督局2000-06-09批准2000-11-01实施
4.4分析天平：最小读数0.01mg。5色谱条件
5.1A泵：输送洗脱剂A(3.1)。
5.2B泵：输送洗脱剂B(3.2)。
5.3流速：0.25mL/min。
5.4柱温：40℃。
GB/T18118-2000
5.5进样体积：10μL。
5.6检测器波长：2，2，4-三甲基-1，2-二氢化啉聚合物为233nm，其它防老剂为295nm。5.7参比波长：550nm。
5.8洗脱程序（表1)：
6操作步骤
洗脱剂A
洗脱剂B
6-1将胶样在实验室开炼机上制成厚约0.25~0.50mm的胶片，取约1g胶片剪成约5mm的小碎片备用。按6.2至6.6步骤重复测定两次。6.2称取约200mg小块试样，准确至0.1mg，放入20mL烧瓶中。6.3用移液管准确移取10mL抽提剂（3.3)加入上述烧瓶中，加盖。6.4在超声波浴（4.3)中抽提3h，温度不得超过30℃。然后过滤抽提液，将其封存于样品瓶中。注2，若超声波浴温度超过30℃，可能会导致烧瓶破裂。必时在抽提过程中定时地往浴缸中加入冷水，以保持浴缸内温度低于30℃。
6.5将10μL抽提液(6.4)注入HPLC柱（4.2)中，按5.8程序洗脱。6.6记录试样防老剂的峰面积。
6.7称取与试样中所含防老剂估计量相近的基准防老剂，准确至0.01mg，放入20mL烧瓶中。6.8用移液管准确移取10mL抽提剂，加入烧瓶中，溶解基准防老剂，溶解后过滤，制成基准防老剂溶液，封存于另一样品瓶中。如果需要，溶解过程可使用温度低于30℃的超声波浴。6.9将10μL基准防老剂溶液(6.8)注入HPLC柱中，按5.8程序洗脱。6.10记录基准防老剂的峰面积。7分析结果的表述
试样中防老剂的含量以质量百分数表示，由计算公式（1)给出：防老剂（%）=
式中：m基准防老剂的质量，mg;m。试样的质量，mg;
A,——基准防老剂的峰面积；下载标准就来标准下载网
A。—试样防老剂的峰面积。
GB/T18118—2000
所得结果应表示至一位小数。试验结果取两次测定结果的平均值。8试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）本标准的编号；
b）关于样品的详细说明；
c）样品中防老剂的含量，%；
d）试验日期。
-KAONTKAca-
中华人民共和国
国家标准
合成生胶中防老剂含量的测定
高效液相色谱法
GB/T18118—2000
中国标准出版社出版
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
电话：68522112
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印
开本880X12301/16印张1/2字数5千字2000年10月第一版2000年10月第一次印刷印数1-1500
书号：155066·1-17040
标日421-34
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